JP2006103999A - 酸化チタン微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物を酸溶液に溶解した溶液を、80℃以上の温度に加熱することにより酸化チタン微粒子を生成させる。
チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物として、電子部品の製造工程で用いられたグリーンシート、グリーンシート廃材、およびグリーンシート前駆体の少なくとも1種から得られるものを用いる。
また、チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物として、シリカを含有する複合酸化物を用いる。
また、複合酸化物を酸溶液に溶解した溶液を、80℃以上の温度に加熱して酸化チタン微粒子を生成させた後、800〜1000℃の温度範囲で熱処理する。
【選択図】なし
Description
そして、酸化チタンを用いた触媒の製造方法として、基材表面にアナタース型二酸化チタンを被覆した固定化アナタース型二酸化チタン触媒を製造する方法として、
(a)実質的に無水の有機溶媒中にチタンアルコキシドを含む溶液の層を基材表面に形成させる工程;
(b)上記溶媒を揮発させるとともにチタンアルコキシドを加水分解して基材表面に含水二酸化チタン層を形成させる工程;および、
(c)上記工程(b)で得られた含水二酸化チタン層を含む基材を焼成する工程
を含む方法が提案されている(特許文献1参照)。
なお、チタン酸バリウムを溶解させた酸溶液にはバリウムも溶解しているが、酸が塩酸などのバリウム化合物が溶解する酸である場合には、酸化チタンの析出時にも、バリウムは酸溶液中に溶解した状態で残り、酸化チタンとともに析出することはない。一方、酸溶液中のバリウムイオンは、硫酸イオンを添加して、硫酸バリウムとして溶液から分離することも可能である。
なお、酸溶液として硫酸溶液を用いた場合、硫酸溶液を添加した時点で、硫酸バリウムが沈殿し、沈殿した硫酸バリウムは未溶解分として除去されるので、ろ液をそのまま80℃以上の温度に加熱することにより、酸化チタン微粒子を生成させることができる。
(1)チタン酸バリウム粉末5gに、10規定(10N)の塩酸水溶液30mLを添加し、96時間撹拌を行った後、未溶解分を濾過して分離した。
(2)それから、未溶解分を濾過した溶液を純水で5倍に希釈した後、80℃に加熱し、その温度を維持しながら12時間反応させた。そして、これにより、酸化チタンが分散した乳白色の液体(酸化チタン分散液)を得た。
(3)つぎに、この酸化チタン分散液に、アンモニア水を添加してpHを4.5〜6.0に調整した後、沈殿した酸化チタンを濾過して分離した。
(4)それから、分離した酸化チタンを純水で数回洗浄した後、120℃で乾燥することにより、酸化チタン微粒子を得た。
(1)チタン酸バリウム粉末5gに、5規定(5N)の塩酸水溶液30mLを添加し、96時間撹拌を行った後、未溶解分を濾過して分離した。
(2)それから、未溶解分を濾過した溶液を純水で5倍に希釈した後、80℃に加熱し、その温度を維持しながら12時間反応させた。そして、これにより、酸化チタンが分散した乳白色の液体(酸化チタン分散液)を得た。
(3)つぎに、この酸化チタン分散液に、アンモニア水を添加してpHを4.5〜6.0に調整した後、沈殿した酸化チタンを濾過して分離した。
(4)それから、分離した酸化チタンを純水で数回洗浄した後、120℃で乾燥することにより、酸化チタン微粒子を得た。
(1)積層セラミックコンデンサの製造工程から排出される、チタン酸バリウムを含むグリーンシートを400℃で脱脂し、チタン酸バリウムの含有量が94重量%の複合酸化物の粉末を得た。
(2)そして、この複合酸化物の粉末5gに、10規定(10N)の塩酸水溶液30mLを添加し、96時間撹拌を行った後、未溶解分を濾過して分離した。
(3)それから、未溶解分を濾過した溶液を純水で5倍に希釈した後、80℃に加熱し、その温度を維持しながら12時間反応させた。そして、これにより、酸化チタンが分散した乳白色の液体(酸化チタン分散液)を得た。
(4)つぎに、この酸化チタン分散液に、アンモニア水を添加してpHを4.5〜6.0に調整した後、沈殿した酸化チタンを濾過して分離した。
(5)それから、分離した酸化チタンを純水で数回洗浄した後、120℃で乾燥することにより、酸化チタン微粒子を得た。
上記[実施例1],[実施例2],[実施例3]において作製した各酸化チタン微粒子について、BET比表面積(m2/g)を測定するとともに、X線回折分析により結晶相を調べた。
その結果を表1に示す。また、X線回折分析の結果を図1に示す。
上記実施例1〜3の方法により得られる、BET比表面積73〜150(m2/g)の酸化チタンは、多くの触媒のBET比表面積とほぼ同等であり、触媒として使用可能なものであると判断される。
(1)実施例3で用いたチタン酸バリウムの含有量が94重量%の複合酸化物の粉末5gに対して、6Nの硫酸水溶液30mLを添加し、12時間撹拌を行った後、未溶解分を濾過して分離した。
(2)そして、純水で5倍に希釈した後、80℃で2時間加熱し、酸化チタンが分散した乳白色の液体(酸化チタン分散液)を得た。
(3)その後、酸化チタン分散液に、アンモニア水を添加してpHを4.5〜6.0に調整した後、沈殿した酸化チタンを濾過して分離した。
(4)それから、分離した酸化チタンを純水で数回洗浄した後、120℃で乾燥することにより酸化チタン微粒子を得た。
(1)焼結助剤としてシリカを0.5重量%の割合で含有するチタン酸バリウム化合物粉末5gに、10規定(10N)の塩酸水溶液30mLを添加し、96時間撹拌を行った後、未溶解分を濾過して分離した。
(2)それから、未溶解分を濾過した溶液を純水で5倍に希釈した後、80℃に加熱し、その温度を維持しながら12時間反応させた。そして、これにより、酸化チタンが分散した乳白色の液体(酸化チタン分散液)を得た。
(3)つぎに、この酸化チタン分散液に、アンモニア水を添加してpHを4.5〜6.0に調整した後、沈殿した酸化チタンを濾過して分離した。
(4)それから、分離した酸化チタンを純水で数回洗浄した後、120℃で乾燥することにより、酸化チタン微粒子を得た。
また、この酸化チタン微粒子の組成を蛍光X線で分析したところ、アナターゼ型酸化チタンの含有量が91重量%、シリカの含有量が0.6重量%であり、その他に、ジルコニア、アルミナ、および希土類を含有していることが確認された。なお、アルミナや希土類はチタン酸バリウムの添加剤であり、ジルコニアは粉砕時の玉石の一部が含有したものである。
(1)チタン酸バリウムを70重量%、シリカを0.2重量%含有するチタン酸バリウム化合物粉末5gに、10規定(10N)の塩酸水溶液30mLを添加し、96時間撹拌を行った後、未溶解分を濾過して分離した。
(2)それから、未溶解分を濾過した溶液を純水で5倍に希釈した後、80℃に加熱し、その温度を維持しながら12時間反応させた。そして、これにより、酸化チタンが分散した乳白色の液体(酸化チタン分散液)を得た。
(3)つぎに、この酸化チタン分散液に、アンモニア水を添加してpHを4.5〜6.0に調整した後、沈殿した酸化チタンを濾過して分離した。
(4)それから、分離した酸化チタンを純水で数回洗浄した後、120℃で乾燥することにより、酸化チタン微粒子を得た。
この酸化チタン組成を蛍光X線で分析したところ、酸化チタンとシリカの含有率はそれぞれ82重量%と0.15重量%であった。
また、熱処理後の結晶は、ルチル型酸化チタンを5%含むアナターゼ型酸化チタンであり、ガスバックB法でのアセトアルデヒド分解率は90重量%であった。
このようにチタン酸バリウム化合物粉末中のチタン酸バリウム含有量が70%であっても、光触媒として十分な能力を持つ酸化チタン微粒子が合成できることが確認できた。
したがって、本発明は、光触媒として用いられるチタン酸バリウム微粒子を製造する技術分野に広く利用することが可能である。
Claims (5)
- チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物を酸溶液に溶解した溶液を、80℃以上の温度に加熱することにより酸化チタン微粒子を生成させることを特徴とする酸化チタン微粒子の製造方法。
- チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物が、電子部品の製造工程で用いられたグリーンシート、グリーンシート廃材、およびグリーンシート前駆体の少なくとも1種から得られるものであることを特徴とする請求項1記載の酸化チタン微粒子の製造方法。
- チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物を溶解させる酸溶液が、塩酸または硫酸の水溶液であることを特徴とする請求項1または2記載の酸化チタン微粒子の製造方法。
- チタン酸バリウムを主成分とする複合酸化物が、シリカを含有する複合酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン微粒子の製造方法。
- 複合酸化物を酸溶液に溶解した溶液を、80℃以上の温度に加熱して酸化チタン微粒子を生成させた後、800〜1000℃の温度範囲で熱処理することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン微粒子の製造方法。
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