FI57123B - Foerfarande foer framstaellning av ett titandioxidpigment av hoeg kvalitet och med anataskristallstruktur - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av ett titandioxidpigment av hoeg kvalitet och med anataskristallstruktur Download PDFInfo
- Publication number
- FI57123B FI57123B FI2585/70A FI258570A FI57123B FI 57123 B FI57123 B FI 57123B FI 2585/70 A FI2585/70 A FI 2585/70A FI 258570 A FI258570 A FI 258570A FI 57123 B FI57123 B FI 57123B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- temperature
- solids content
- naoh
- slurry
- hydrate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
- C01G23/0534—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts in the presence of seeds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3615—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C1/363—Drying, calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
Ιμ£*»·Ι γβΙ Μ1, kuulutusjulka.su c 71 o ^ JSBTa lbj (11) utläggninosskrift 5/1 C (4¾ Pete·;·. Iti uyiinr.. tty 1J 06 1930 (51) Kv.lk.'/Irtt.CI.’ C 09 C 1/36 C 01 G 23/04 SUOMI —Fl N LAND W Pattnttlhtktmus — PttantaraBkiiIng 2585/70 (22) Hakvmlipllvi — Antöknlnpdkg 22.09.70 (23) Alkupllvl — Glttlfhuttdag 22.09.70 (41) Tullut Julkiseksi — Bllvit offantilj 23.03.71
Patentti· ja rekisterihallitus .... , , . .....
_ ' (44) NlhUvikitpanon ja kuuLlulkalain pvm. —
Patent· och registerstyralsan ' ' Anrtkan utiagd och utl.skrift«n publkarad 29.02.80 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—a«|«rd priorit*t 22.09.69 USA(US) 860015 (71) Kronos Titan A/S, Box 8, l601 Fredrikstad, Norja-Norge(NO) (72) John Joseph Libera, St. Louis, Missouri, Eckard Johann Puetz,
St. Louis, Missouri, USA(US) .(7*0 Oy Kolster Ab (54) Menetelmä korkealaatuisen anataasin kiderakenteen omaavan titaanidi-oksidipigmentin valmistamiseksi - Förfarande för framställning av ett titandaoxidpigment av hög kvalitet och med anataskristallstruktur Tämän keksinnön kohteena on menetelmä korkealaatuisen, anataasin kiderakenteen omaavan 11taanidioksid 1pigmentin valmistamiseksi lisäämällä erikseen - valmistettua kidealkioainetta selkeytettyyn, kiteyttämättömään ja väkevöimät- tömään titaanisulfaätti-ferrosu1faatti-1iuokseen 40-70°C lämpötilassa, jonka liuoksen t i taani pi toi suus on 80-180 g/1 T1O2 ja suhde FeSOj/T^ 2,20-2,75 ja ^ välillä 1,70-2,30, lämmittämällä seos kiehumispisteeseen ja keittä mällä seosta 1/2-4 tunnin ajan, suodattamalla, valkaisemalla ja pesemällä saostunutta hydraattia, käsittelemällä hydraattia kalium- ja fosfaattisuoloi1 la, kalsinoimal la 850-1000°C:ssa ja jauhamalla, jolloin saadaan anataasi -TiOg-pigmentti.
Ti taantdioksidi-pigmenttejä valmistetaan tavallisesti teknillisessä mittakaavassa tunnetuin menetelmin niin sanottua "sulfaattiprosessia" käyttäen, jossa titaanipitoista ainetta, kuten titaanipitoista rautamalmia, ma imi rikastetta tai titaanikuonaa kuumennetaan normaalia korkeammissa lämpötiloissa väkevän 2 57123 rikkihapon kanssa, jolloin muodostuu huokoista massaa, jota alan ammattimiehet joskus nimittävät "uutoskakuksi". Uutoskakun annetaan reagoida (cure) siten, että liuotettaessa saadaan talteen mahdollisimman paljon titaani osasta. Reaktion Jälkeen kakku liuotetaan veteen tai heikkoon happoon sekoitusta käyttäen, jolloin muodostuu titaanisulfaatin ja rautasulfaattien liuos. Liuoksen ferrisuifaattiosa muutetaan ferrosulfaatiksi lisäämällä liuokseen pelkistävää ainetta, kuten romu-rautaa antimonioksldln kanssa tai Ilman tätä. Sen jälkeen liuos selkeytetään suodattamalla tai antamalla sen laskehtia, Jotta liuoksen sisältämä koko kiinteä aineosa saataisiin poistetuksi siten, että TiC^-hukka olisi mahdollisimman pieni.
Selkeytyksen jälkeen liuoksen käsittelyssä seuraa sitten tavallisesti kiteytysvaihe, Jotta suurin osa ferrosulfaatista saataisiin poistetuksi rauta-vihtrillinä, so. yhdisteenä FeSO^HjO.
Kiteyttämisen jälkeen ti taan(sulfaatti liuos konsentroidaan veden poistamiseksi liuoksesta. Tämä suoritetaan haihduttamalla väkevöimislaltteissa, joissa käytetään vakuumia ja korkeita lämpötiloja. Konsentroi nti a jatketaan kunnes liuoksen ominaispaino on vähintään 1,5, TiOj-pItoisuuden ollessa vähintään 200 g litraa koht! Ja lähinnä 250-300 g litraa kohti.
Konsentroitu tl taan 1 sulfaatti 1luos muutetaan sitten hydrolysoimalla liukoisesta olomuodosta liukenemattomaksi T^-hydraatiksi Ja yleensä tämä muutos aikaansaadaan laimentamalla konsentroitua titaanisulfaatti-ferrosulfaattl-1 tuosta IVOilla normaalia korkeammassa lämpötilassa. Täten etukäteen määritetty tltaanisulfaatti-ferrosulfaattl-liuosmäärä, jonka T^-pitolsuus on vähintään 200 g/lltra, es 1lämmitetään vähintään 90°C:n lämpötilaan ja lisätään etukäteen määritetyllä nopeudella, sekoitusta käyttäen, pääasiallisesti samanlämpölseen puhtaaseen veteen ja suhteen ollessa 3-19 osaa liuosta/yksi osa vettä. Tämän jälkeen tapahtuvan kiehuttamisen aikana TIO2 saostuu aluksi kolloidaalisina osasina, jotka myöhemmin kokkaroi tuvat muodostaen suodatettavissa olevaa TIOj-hydraattla, Jossa on 30-36 % kiintoaineita.
Tästä tietyn tyyppisestä aikaisemmin tunnetusta hydraatista voidaan valmistaa korkealaatuisia titaanidioksidi-pigmenttejä kun hydraatti valmistetaan konsentroidusta ja kiteytetystä ti taan!sulfaatti 1iuoksesta.
Tämä tietty aikaisemmin tunnettu hydrolysointimenetelmä ei kuitenkaan ole riittävän käyttökelpoinen käytettäessä konsentroimatonta Ja kiteyttämätöntä tl taanisulfaatti-ferrosulfaatti 11uosta.
Korkealaatuista titaanldioksldl-pigmenttiä, jonka kiderakenne vastaa anataasia, voidaan valmistaa tämän keksinnön menetelmällä käyttämällä hyväksi hydrolyysimenetelmää, jossa käytetään titaanisulfaattl-ferrosulfaatti1iuosta,
Jonka titaanI-pltoisuus on 80-180 g/1 TiOj, suhde FeS0^/Ti02 välillä 2,20-2,75 ja suhde H2S01(/TI02 välillä 1 ,70-2,30.
3 571 23
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että titaanisulfaatti-ferrosulfaatti-11 uokseen lisätään kidealkioainetta 0,5~2,0 % TK^'.ks! laskettuna ja saostettavan TlC^n painosta laskien, lietteen muodossa,jonka kiintoaine-pitoisuus on 12-16 %, kiintoaineen sisältäessä 85-89 % TiC^ ja 11-15 % I^O, ja moolisuhteen TiC^NajO ollessa 5,7-8,1:1,0.
Keksinnön ensisijaiseen kohteeseen sisältyy, että siinä käytetään hyväksi edellä selostettua hydroiyysi-meneteimää, jolloin kidealkioainetta valmistetaan seuraavasti: a) etukäteen valmistettu pesty titaanihydraatti sekoitetaan vedeh kanssa lietteen muodostamiseksi, jonka kiinteän aineen pitoisuus on 20-26 % ja lämpötila välillä 25-70°C; b) NaOH:n 50-prosenttisen 25-50°C asteisen liuoksen ja edellä mainitun lietteen annetaan reagoida keskenään sellaisin määrin, että suhteen NaOH/T^ - arvo on välillä 1,5-1,7; c) seosta sekoitetaan 1-2 tuntia pitämällä lämpötila välillä 80-92°C; d) kun lietettä on pidetty paikallaan tunnin ajan, se laimennetaan vedellä 10-15 % kiinteätä ainetta sisältäväksi seokseksi; e) sen jälkeen liete suodatetaan ja pestään perusteellisesti vedellä; f) sen jälkeen pesty suodatInkakku lietetään uudelleen vesilietteen muodostamiseksi, jossa kiinteän aineen määrä on 12-16 %.
Kaikki tässä tapauksessa esitetyt prosentit ja määrät tarkoittavat painoyksiköltä, ellei niitä ole Ilmaistu mool(osuuksina.
Käyttämällä tätä hydrolyysimenetelmää hydrolysoitaessa kiteyttämätöntä, väkevöimätöntä liuosta, muodostuneen ti taanihydraati n välttämättömät kide- ja hiutalekoot ovat sellaiset, että käsittelyn ja kalsinoinnin aikana muodostuneen anataasi-Ti02"plgmentin pigmenttiominaisuudet ovat paremmat kuin aikaisemmilla valmiste!1 la.
Tässä menetelmässä erikseen valmistettava siemen tai kidealkio-aine valmistetaan etukäteen. Sitä voidaan varastoida tulevaa käyttöä varten Ja koska 4 571 23 eitä käytetään pienin erin peräkkäisissä valmistuserissä, hydrolyysituote voidaan valmistaa tasalaatuisemmaksi.
Pigmentti-ominaisuudet määritettiin seuraavasti: Värjäysvoima määritettiin hyvin tunnetulla Reunold's Tinting Strength-menetelmällä, jota on selostanut H.V.Gardner julkaisussa Physical and Chemical Examination of Paints, Varnishes, Lacquers, and Colors, 9 painos, toukokuu 1959, sivu 37· Värin valkoisuusaste ja sävy määritettiin seuraavin menetelmin:
Pigmentin värin valkoisuusaste ja sävy: Tässä kokeessa titaanidioksidi-pigmentin värin valkoisuusaste ja sävy määritettiin instrumentin avulla kosteassa alkydikalvossa. Pigmentti disper-goitiin soija-alkydi-väliaineeseen ja mitattiin kostean kalvon vihreän, punaisen ja sinisen värin heijastusarvot. Vihreän värin heijastusarvoa pidettiin pigmentin valkoisuusasteen arvona ja sinisen ja punaisen värin heijastusarvo-jen erotusta värisävyn mittana. Määritykset tehtiin Colormaeter Differential Colorimeter-laitteella, jonka oli valmistanut (Manufacturers Engineering and Equipment Corp., Hatboro, Pa.
Pigmentin heijastuma.
Pastan muodostamiseksi pigmentti sekoitettiin soija-alkydihartsin kanssa ja pasta levitettiin voimakkaasti heijastavan valkoisen keraamisen levyn pintaan, pastakalvon ollessa niin paksu, että taustan väri saatiin eliminoiduksi. Kalvon vihreän, punaisen ja sinisen värin heijaetuearvot luettiin Colo-master-laitteesta ja heijastumat ilmoitettiin heijastumaprosentteina.
Pigmentin kirjoarvot määritettiin seuraavasti:
Pigmentin kirjoarvot maaliväliaineessa.
Pigmentti sekoitettiin sdja-alkydi-väliaineen kanssa, jossa oli nokea ja seoksesta valmistettiin pasta. Pastassa olleen pigmentin ja noen suhde oli 5-0,15. Pasta levitettiin sitten lakatulle levylle ja kostea kalvo tutkittiin heti edellä selostetulla tavalla Colormaster-Colorimeter-laitteella. Käin saatiin sinisen ja punaisen värin heijastusarvot. Pigmentin kirjoarvot mitattiin vertailemalla sinisen ja punaisen värin heijastusarvojen eroituksena saatua tulosta standardippigmentin aikaisemmin määritettyihin kirjoarvoihin.
Tämän keksinnön menetellään selostuksen täydellistämiseksi esitetään seu-raavat esimerkit:
Esimerkki 1
Natriumtitanaatti-alkioita valmistettiin seuraavasti: a) Titaanilähteenä käytettiin aikaisemmin valmistettua titaanihydraat-tia, joka oli pesty perusteellisesti ja valkaistu. 23 $ kiinteätä ainetta sisältävän lietteen valmistamiseksi titaanihydraattiin lisättiin vettä. Tätä 5 57123 lietettä pidettiin huoneen lämpötilassa siksi kunnes sitä käytettiin natrium-titanaatti-raaka-aineen valmistamiseen; b) sen jälkeen hydraattilietteeseen lisättiin sekoittaen tasaisella nopeudella noin 15 minuutin kuluessa niin paljon 50—prosenttista, niin ikään huoneen lämpöistä NaOH-liuosta, että suhteen NaOH/TiOg arvoksi tuli 1,60. Korkein lämpötila reaktion aikana oli 58°C; c) saatu seos lämmitettiin sitten 89°C:een ja sen annettiin reagoida tässä lämpötilassa tunnin ajan; d) sen jälkeen natriumtitanaatti-lietettä laimennettiin vesimäärällä, joka vastasi noin l/5 lietteen tilavuudesta; ^ e) sen jälkeen natriumtitanaatti suodatettiin erilleen ja sitä pestiin lämpimällä vedellä kunnes suodoksessa ei enää ollut vapaita sulfaatti-itaeja BaClg-liuoksella kokeiltaessa. Pesty kakku lisättiin sitten veteen, jolloin saatiin natriumtitanaatti-lietettä, jossa oli noin 15 kiinteätä ainetta.
Tässä hydrolyysikäsittelyssä käytettiin selkeytettyä, kiteyttämätöntä, väkevöimätöntä tifaanisulfaatti-ferrosulfaattiliuosta. Liuoksen analyysi oli seuraava:
Ti02 (*) 8,51
HpSO. (#) (metyylioranssia 15,9 * varten) H2S04/Ti02 1,87
PeS04/Ti02 2,44
Saostaminen suoritettiin seuraavasti: 1) huoneen lämpöinen natriumtitanaatti-liete lisättiin sekoittaen 10 sekunnin kuluessa 2000 ml:aan sulfaattiliuosta, jonka lämpötila oli 55°C; 2) sitten lisättiin vielä 2000 ml sulfaattiliuosta; 5) käytetty natriumtitanaattimäärä Ti02:ksi laskettuna oli 0,75 $> sul-faattiliuoksen (40OO ml) ja natriumtitanaattilietteen Ti02sn kokonaismäärästä; 4) sen jälkeen seos lämmitettiin kiehuvaksi 15 minuutin kuluessa ja sitä kiehutettiin tunnin ajan; 5) saostuserään lisättiin 500 ml H20:ta ja sekoittamista jatkettiin lämmittämättä noin 5 minuuttia; 6) sen jälkeen erä laimennettiin vedellä noin 10 litraksi ja sakan annettiin laskehtia yli yön; 7) neste poistettiin ja hydraatti pestiin ja valkaistiin perusteellisesti raudan ja muiden värjäävien epäpuhtauksien poistamiseksi.
Tässä erikoisesimerkissä hydraatin rautapitoisuus saatiin laskemaan 0,005 prosentiksi FegO^, mikä on pienempi kuin yläraja 0,005 # FegOj.
6 57123
Pesty ja valkaistu hydraatti liotettiin sen jälkeen veteen, jolloin saatiin 30 i» kiinteätä ainetta sisältävä seos. Sen jälkeen lietettä käsiteltiin 0,34 #sn kanssa KgO (lisätty KOH-liuoksena) ja 0,40 #:n kanssa PgO^ (lisätty P0^:na), prosenttilukujen vastatessa hydraattiin pidättyneitä määriä lietteen TiOgin painosta laskien. Kun käsiteltyä lietettä oli sekoitettu tunnin ajan, se suodatettiin ja käsitelty hydraatti pantiin kalsinointilaittee-seen.
Hydraattia kalsinoitiin 100 minuuttia 940°C:ssa, minkä jälkeen kalsi-noitu Ti02 jauhettiin perusteellisesti. Jauhetun pigmentin ominaisuudet olivat seuraavat: heijastuma-^ 95*9 sävy —3t6
Reunold^in värjäysvoima 1273 kirjoarvo 3»1
Esimerkit 2-3
Esimerkeissä 2 ja 3 käytettiin muuten samaa menetelmää, jota on selostettu esimerkissä 1, mutta näiseä tapauksissa sulfaattiliuokseen lisätyt nat-riumtitanaattiliete-määrät olivat 0,3 Ί° ja vastaavasti 1,0 i».
Esimerkit 4-3
Esimerkeissä 4 ja 3 käytettiin, natriumtitanaatti-kidealkioiden valmistusta lukuunottamatta, esimerkissä 1 selostettua menetelmää. Näitä esimerkkejä varten natriumtitanaatti-kidealkioita valmistettiin seuraavasti: 1) Titaanilähteenä käytettiin aikaisemmin valmistettua titaanihydraat-tia, joka oli perusteellisesti pesty ja valkaistu. 23 $ kiinteätä ainetta sisältävän lietteen valmistamiseksi titaanihydraattiin lisättiin vettä. Hydraat-tiliete lämmitettiin e3°C:een ja sekoitettiin.
2) Lämmitetty hydraatti lisättiin niin suureen määrään 100oC-asteista 30-prosenttista NaOH-liuosta, että suhteen NaOH/TiOg arvoksi saatiin 1,60. Lietteen lisäysaika oli 18-19 minuuttia.
3) Hydraatin ja NaOH:n välisen reaktion aikana lämpötila saatiin halutuksi ulkopuolista lämmitystä käyttäen. Esimerkissä 4 tämä lämpötila oli 120°C, sen ollessa esimerkissä 3 H3°C.
4) Hydraatin lisäyksen jälkeen natriumtitanaatti-lietteen annettiin jäähtyi 90°C:een ja pidettiin tässä lämpötilassa kunnes kokonaisreaktioaika oli 2 tuntia.
3) Reaktion jälkeen natriumtitanaatti-kidealkioiden valmistusprosessi oli sama kuin esimerkissä 1.
Esimerkki 6
Esimerkissä 6 natriumtitanaatti-kidealkioiden valmistuksessa käytettiin muuten samaa menetelmää, jota on selostettu esimerkissä 1, mutta aikaisemmin 7 57123 valmistetun titaanihydraatin ja veden muodostama liete lämmitettiin tuoreella höyryllä 60°C:een ennen natriumhydroksidi-liuoksen lisäämistä, jonka lämpötila oli myös 60°C. Esimerkissä 1 sekä titaanihydraatti-liete että natriumhydroksidi-liuos olivat huoneen lämpöisiä. Suhteen NaOH/TiOg arvo oli 1,57 arvon 1,60 asemesta.
Hydrolyysi-menetelmä oli hiukan erilainen ja se oli seuraava: 1) 56,6 ώ? tätä liuosta lisättiin saostussäiliöön 31 minuutin kuluessa.
2) Titaaniliuosta lisättäessä saostussäiliöön lisättiin samanaikaisesti myös Θ21 1 natriumtitanaatti-lietettä 31 minuutin kuluessa, lämpötilan ollessa lisäyksen aikana ja sen jälkeen välillä 50-65°C.
3) Käytetyn natriumtitanaatin määrä TiOgiksi laskettuna ja hydraatin TiOgtn painosta laskien oli 1,7 $6.
4) Lisäyksen aikana seoksen lisättiin höyryä eiten, että seos alkoi ^ kiehua 60 minuuttia lisäyksen päätyttyä.
5) Sen jälkeen seosta kiehutettiin 2 tuntia, minkä jälkeen saostuman annettiin laskeutua^ neste poistettiin ja hydxaatti pestiin ja valkaistiin perusteellisesti raudan ja muiden värillisten epäpuhtauksien poistamiseksi.
6) Pestyä ja valkaistua hydraattia jatkokäsiteltiin sitten muuten sa moin kuin esimerkissä 1, paitsi että pestyn ja valkaistun hydraatin käsittelyssä käytettiin 0,45 $ K^O ja 0,65 $ 0,34 $:n asemesta KgO Öa 0,40 $:n asemesta P„0C.
* 0
Esimerkit 7-8 Näissä esimerkeissä käytettiin muuten esimerkin 6 menetelmää, mutta kal-sinointia edeltävän käsittelyn ainemäärät vähennettiin tämän keksinnön määrittelemää alarajaa vähäisemmiksi. Tulokset on ilmoitettu taulukossa I ja ne osoittavat selvästi, että värjäysvoima ja kirjoarvot ovat alentuneet huomattavasti.
Taulukko I
" Liuos Esimerkit 1 2 3 4
Ti02, $> 8,51 8,46 8,46 8,27 -"- gpl. 131 129 129 127 h2so4 15,9 15,5 15,5 14,7 H2S04/Ti02 1,87 1,83 1,83 1,78
PeS04/Ti02 2,47 2,43 2,43 2,49
Kidealkiot:
Korkein lämpötila reaktion aikana, °C 58 58 58 120
Heaktiolämpötila, °C 89 89 89 90 57123
Taulukko I (jatkoa)
Liuos Esimerkit 1 2 5 4
Reaktioaika, t. 1 1 1 2
NaOH/TiOg 1,60 1,60 1,60 1,60
Hydrolyysi:
Kidealkioita lisätty, $ 0,75 0,5 1,0 0,75
Kiehutusaika, t. 1 1 1 1 Käsittely: K20, $ 0,34 0,34 0,34 0,34 P205, * 0,40 0,40 0,40 0,40
Kalsinointi: Lämpötila, °C 940 940 9 40 940
Aika, min. 100 100 100 100
Pigmentin ominaisuudet:
Heijastuma, $ 95,9 95,9 96,0 95.8 Sävy -3,6 -3,7 -3,7 -4,0
Reynold'in värjäysvoima 1250 1200 1250 1250
Kirj oarvot 3,1 5,4 3,ϊ 3,3
Esimerkit 5 6 7 8
Ti02, ia 8,36 8,01 8,01 8,01 -"- gpl. 128 123 123 123 H2S04 15,08 15,6 15,6 15,6 H2S04/Ti02 1,80 1,95 1,95 1,95
PeS04/Ti02 2,41 2,46 2,46 2,46
Kidealkiot:
Korkein lämpötila reaktion aikana, °C 113 92 92 92
Reaktiolämpötila, °C 90 90 90 90
Reaktioaika, t. 2 111
NaOH/TiOg 1,60 1,57 1,57 1,57
Hydrolyysi:
Kidealkioita lisätty, $6 0,75 1,7 1,7 1,7
Kiehutusaika, t. 1 2 2 2 Käsittely: K20, io 0,34 0,45 0,18 0,20 P205, io 0,40 0,65 0,30 0,25 9 571 23
Taulukko 1 (jatkoa)
Liuos Esimerkit: 5 6 7 8
Kalsinointi: Lämpötila, °C 940 940 940 940
Aika, min. 100 100 100 100
Pigmentin ominaisuudet:
Heijastuma, ’fo 96,0 95*7 94*0 95*0 Sävy -4,0 -4,0 -4,7 -4,2
Reynold*in värjäysvoima 1250 1275 {1000 1000
Zirjoarvot 3,2 2,8 1,2 2,5
Claims (3)
1. Menetelmä korkealaatuisen, anataasin kiderakenteen omaavan tltaanidi-oksId I pigment tn valmistamiseksi lisäämällä erikseen valmistettua kidealkloainetta selkeytettyyn, kl teyttärnättömään ja väkevät mättämään titaanisulfaatti-ferrosul-faatti-liuokseen 40-70°C lämpätilassa, jonka liuoksen titaanipltoisuus on 80-180 g/1 TI02 Ja suhde FeSO^/T^ 2,20-2,75 ja H2S0^/Ti02 välillä 1 ,70-2,30, lämmittämällä seos klehumaplsteeseen Ja keittämällä seosta 1/2-4 tunnin ajan, suodattamalla, valkaisemalla ja pesemällä saostunutta hydraattia, käsittelemällä hydraattia kalium- Ja fosfaattlsuoloi1 la, kalsinolmalla 850-1000°C:ssa ja jauhamalla, jolloin saadaan anataasi -TJ02-pigmenttl, tunnettu siitä, että ti taan!su 1faatti-ferrosu1faattl-1 luokseen lisätään kidealkloainetta 0,5-2,0 % Teiksi laskettuna Ja seostettavan Ti02:n painosta laskien, lietteen muodossa, Jonka kiIntoainepitoisuus on 12-16 %, kiintoaineen sisältäessä 85-89 % Ti02 Ja 11-15 % Na20, Ja moolisuhteen Ti02:Na20 ollessa 5,7-8,1:1,0.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kidealkioaine on valmistettu saattamalla titääni oksihydraatti-1iete, jonka kiIntoainepltoisuus on 20-26 $ Ja jonka lämpötila on 25-70°C, reagoimaan 25”50°C: ssa NaOH-1iuoksen kanssa, NaOH:n määrän ollessa riittävän suuri, jotta suhteen Na0H/Ti02 arvoksi saadaan 1,5-1,7, sekoittamalla 1-2 tunnin ajan 80-92°C:ssa, lisäämällä vettä kiintoa1nepitoisuuden alentamiseksi 10-15 $:ksi, suodattamalla Ja pesemällä, ja liettämällä uudelleen, jotta saadaan vesiliete, jonka kiinto-ainepitoisuus on välillä 12-16 %.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n n e t t u· siitä, että kidealkioaine on valmistettu saattamalla ti taan! oksi hydraatt!-Hete, Jonka kiintoainepitoisuus on 20-26 % Ja Jonka lämpötila on 85-95°C, reagoimaan NaOH-1 Juoksen kanssa, jonka lämpötila on 95-100°C, NaOH:n määrän ollessa riittävän suuri, jotta suhteen Na0H/Ti02 arvoksi saadaan 1,5-1,7, jolloin lämmitetty tltaani-oksihydraatti-1iete lisätään NaOH:lin 15”20 minuutin aikana, Jotta lämpötila saataisiin 115-120°C:ksi, jonka jälkeen reaktioseoksen lämpötila pidetään 80-95°^: ssa 2 tuntia, jotta mainittu seos kypsyisi, jonka jälkeen lisätään vettä klintoainepi toi suuden alentamiseksi 10-15 $:ksi, ja suodatetaan ja pestään, ja lietetään uudelleen, jotta saadaan vesiliete, jonka kiintoainepitoisuus on 12-16 %.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US86001569A | 1969-09-22 | 1969-09-22 | |
| US86001569 | 1969-09-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI57123B true FI57123B (fi) | 1980-02-29 |
| FI57123C FI57123C (fi) | 1980-06-10 |
Family
ID=25332311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI2585/70A FI57123C (fi) | 1969-09-22 | 1970-09-22 | Foerfarande foer framstaellning av ett titandioxidpigment av hoeg kvalitet och med anataskristallstruktur |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3615204A (fi) |
| JP (1) | JPS4910437B1 (fi) |
| BE (1) | BE756136A (fi) |
| DE (1) | DE2046009C3 (fi) |
| FI (1) | FI57123C (fi) |
| FR (1) | FR2062372A5 (fi) |
| NL (1) | NL7013928A (fi) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3728431A (en) * | 1970-03-28 | 1973-04-17 | Bayer Ag | Production of titanyl sulfate solutions |
| US4183768A (en) * | 1975-03-03 | 1980-01-15 | American Cyanamid Company | Anatase pigment from ilmenite |
| US4275040A (en) * | 1980-05-30 | 1981-06-23 | Nl Industries, Inc. | Process for extracting titanium values from titaniferous bearing material |
| US4505886A (en) * | 1983-07-01 | 1985-03-19 | Nl Industries, Inc. | Process for preparing high quality titanium dioxide |
| GB9501086D0 (en) * | 1995-01-20 | 1995-03-08 | Tioxide Group Services Ltd | Preparation of anatase titanium dioxide |
| GB9600196D0 (en) * | 1996-01-05 | 1996-03-06 | Tioxide Group Services Ltd | Preparation of anatase titanium dioxide |
| DE69707461T2 (de) * | 1996-07-08 | 2002-05-23 | Rhone Poulenc Chimie | Titandioxidteilchen, ihr herstellungsverfahren und ihre verwendung in kosmetika und lacken |
| US8021634B2 (en) * | 2006-09-06 | 2011-09-20 | Bhp Billiton Innovation Pty. Ltd. | Sulfate process |
| US9198843B2 (en) * | 2008-08-11 | 2015-12-01 | Jan R Prochazka | Process for manufacturing of high surface area USP grade nano-anatase base |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2516548A (en) * | 1945-09-25 | 1950-07-25 | American Cyanamid Co | Production of anatase titanium dioxide pigments |
| US2886415A (en) * | 1953-11-12 | 1959-05-12 | Nat Lead Co | Yield seed and method for preparing same |
| US2817595A (en) * | 1954-02-04 | 1957-12-24 | Nat Lead Co | Preparation of chalk resistant anatase pigment |
| US3062673A (en) * | 1958-09-17 | 1962-11-06 | Laporte Titanium Ltd | Manufacture of titanium dioxide |
| US2999011A (en) * | 1959-12-31 | 1961-09-05 | Nat Lead Co | Method for bleaching hydrous titanium dioxide |
| US3071439A (en) * | 1960-01-27 | 1963-01-01 | Dow Unquinesa S A | Method for the preparation of titanium hydrate |
| NL283184A (fi) * | 1961-09-14 | |||
| GB1016777A (en) * | 1963-07-29 | 1966-01-12 | British Titan Products | Process for the production of pigment |
| BE665905A (fi) * | 1964-06-25 | |||
| US3518053A (en) * | 1968-04-16 | 1970-06-30 | Nat Lead Co | Method for producing an improved titanium dioxide pigment |
-
0
- BE BE756136D patent/BE756136A/xx unknown
-
1969
- 1969-09-22 US US860015A patent/US3615204A/en not_active Expired - Lifetime
-
1970
- 1970-09-17 DE DE2046009A patent/DE2046009C3/de not_active Expired
- 1970-09-18 FR FR7033996A patent/FR2062372A5/fr not_active Expired
- 1970-09-21 NL NL7013928A patent/NL7013928A/xx not_active Application Discontinuation
- 1970-09-21 JP JP45082028A patent/JPS4910437B1/ja active Pending
- 1970-09-22 FI FI2585/70A patent/FI57123C/fi active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7013928A (fi) | 1971-03-24 |
| DE2046009C3 (de) | 1978-05-11 |
| JPS4910437B1 (fi) | 1974-03-11 |
| BE756136A (fr) | 1971-02-15 |
| DE2046009A1 (de) | 1971-05-13 |
| FI57123C (fi) | 1980-06-10 |
| US3615204A (en) | 1971-10-26 |
| FR2062372A5 (fi) | 1971-06-25 |
| DE2046009B2 (de) | 1976-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6358864B2 (fi) | ||
| DE1592406A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weissgrad | |
| FI57123C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av ett titandioxidpigment av hoeg kvalitet och med anataskristallstruktur | |
| JPH032914B2 (fi) | ||
| JPS602338B2 (ja) | 多孔質のアルミナ／シリカおよび緻密なシリカにより被覆されたＴｉＯ↓２顔料 | |
| CN111662574B (zh) | 一种高耐久性抗粉化金红石型超细二氧化钛的制备方法 | |
| US3091515A (en) | Method for producing titanium dioxide pigments | |
| US3897261A (en) | Hydrous oxide coated TiO{HD 2 {L | |
| JPS5861155A (ja) | ルチン構造を有する混成相顔料 | |
| JPS6149250B2 (fi) | ||
| US2406465A (en) | Titanium oxide pigment production | |
| CN108002435B (zh) | 一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法 | |
| US3434853A (en) | Titanium dioxide granules and their use in a molten glass batch | |
| US2361987A (en) | Titanium pigment production | |
| US3625650A (en) | Preparation of titanium dioxide pigment having the crystal structure of anatase | |
| US2369246A (en) | Titanium oxide pigment production | |
| US2062134A (en) | Rutile pigments | |
| US2346322A (en) | Chalk-resistant titanium dioxide pigment and method for preparing the same | |
| US4919727A (en) | Oxidation resistant, heat resistant iron oxide black pigments, a process for their preparation and their use | |
| US3617217A (en) | Preparation of anatase titanium dioxide pigment | |
| US3459576A (en) | Acid-reacting ceramic grade anatase tio2 pigment | |
| US4781911A (en) | TiO2 for ceramic frits and glazes | |
| US4133864A (en) | Process for preparing titanium dioxide | |
| RU2317946C2 (ru) | Способ переработки сфена | |
| US2326156A (en) | Process of making titanium containing pigments |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB | Publication of examined application |