CN107063916A - 一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，包括如下步骤：使用内置玻璃纤维滤膜的烟尘采样枪于脱硫出口处的测孔中取烟气；取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，获取石膏样品中的总结晶水含量m2；使用GB/T5484‑2012中11节的“三氧化硫的测定‑硫酸钡重量法”结合公式获得总CaSO4的摩尔量；通过二元一次方程获得石膏样品中CaSO4.2H20的质量X1；计算烟气中石膏颗粒含量；验证数据是否合格。本发明的优点在于：提供了一种简单易行、快速准确的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及电力工业领域领域，尤其涉及一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法。
背景技术
(国能安全[2014]161号)<防止电力生产重大事故的二十五项重点要求>中第25项“防止重大环境污染事故”明确要求电厂定期对总排口烟气中的石膏含量进行检测，防止石膏颗粒被烟气携带。
目前采取的方案主要是使用雾滴捕集器采集烟囱入口的雾滴，通过镁离子示踪法计算出烟气中雾滴含量，并通过雾滴含固量的经验值的6％计算石膏含量。
但是，由于目前雾滴测试的准确性有待考量，且含固量的经验值的6％也因不同设备及煤质而定，故而此种检测烟气中石膏的方法十分不准确，不能反应烟道中的真实情况。
因此，目前急需一种简单易行、快速准确的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种简单易行、快速准确的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)使用至少两杆内置玻璃纤维滤膜的烟尘采样枪于脱硫出口处的测孔中各取1000-5000L体积的烟气；
(2)取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0，在230℃±5℃条件下再烘干其内部所含水分，得到烘干样品的质量m1；接着，利用公式m2＝m1-m0计算该石膏样品中的总结晶水含量m2，即CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(3)使用GB/T 5484-2012中11节的“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”对步骤(2)中的烘干样品进行氧化处理，石膏样品中的CaSO3被氧化为CaSO4，并结合公式1获得该石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4；
(4)设石膏样品中含有CaSO4·2H20的质量X1、CaSO3·0.5H20的质量为X2，将步骤(2)中得出的总结晶水含量m2和步骤(3)中得到的总CaSO4的摩尔量nCaSO4带入下述二元一次方程中得出X1与X2：
式中：m2———石膏结晶水含量，g；
———CaSO4·2H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
———CaSO3·0.5H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
MH2O———H2O摩尔质量，18kg/kmol；
nCaSO4———CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(5)将X1值除以步骤(1)中吸取的烟气体积，即1000-5000L，得到烟气中石膏颗粒含量；
(6)将各玻璃纤维滤膜上得到的烟气中石膏颗粒含量进行对比，当其结果偏差不超过10％时，样品数据合格。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中烟尘采样枪为可加热式烟尘采样枪。
作为本发明的优选方式之一，所述可加热式烟尘采样枪的使用温度为100-110℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中测孔为同一测孔。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0的具体获取方法为：首先，使用刀片刮取滤膜上拦截得到的石膏样品，直到滤膜表面无样品残留，并用去离子水充分冲洗刀片；接着，将冲洗的去离子水与刮取的样品混合，在烘箱中烘干其外在水分；最后，称量得到其原始质量m0。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中结合“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”和公式1获得石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4的具体方法为：首先，称取0.2g烘干样品于烧杯中，加入30mL水，再加入5mL过氧化氢和15mL pH 4.3的缓冲溶液，加热并煮沸5-10min，取下稍冷；再加入10mL盐酸，将溶液加热煮沸并微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集于另一烧杯中，加水稀释至约250mL；接着，加热煮沸样品，逐滴加入15mL热的氯化钡溶液，继续微沸至沉淀形成，在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h，再用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止；接着，再将过滤物和滤纸一并放入已灼烧恒重且质量为m012的瓷坩埚中，用烘箱在105℃温度下烘1-3h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内于800-950℃的高温环境中灼烧20-40min，取出坩埚至于干燥器中恒重，并称量质量为m12；最后，将得到的m012和m12值带入公式1中，计算出总CaSO4的摩尔量nCaSO4。
作为本发明的优选方式之一，所述洗液中不含Cl-的判断标准为：用AgNO3标准溶液滴至无混浊现象。
作为本发明的优选方式之一，所述公式1为：
式中：nCaSO4———样品中总CaSO4摩尔量；
MBaso4———BaSO4摩尔质量，172.18kg/kmol。
作为本发明的优选方式之一，所述玻璃纤维滤膜由二氧化硅构成，不含有钙离子和硫酸根离子。
作为本发明的优选方式之一，所述玻璃纤维滤膜的孔径为0.24μm。
本发明相比现有技术的优点在于：
(1)建立了一种基于玻璃纤维滤膜平行采样与GB/T 5484-2012石膏含量分析方法相结合的计算烟气中石膏含量的方法；
(2)玻璃纤维滤膜的平行采样，并通过至少两个平行样品的数据对照(偏差小于10％为合格)来保证了数据的准确性，减少了偶然误差；
(3)样品采样使用能加热到一定温度的采样枪，防止长时间采样烟气中高湿低温气体对滤膜的浸润从而防止滤膜的破损；
(4)由于GB/T 5484-2012石膏含量分析方法中检测样品中的CaSO3·0.5H2O含量需要至少取1g样品，而烟气中石膏含量较低，从滤膜上获取的样品通常低于1g，本方法通过CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O两种物质所携带结晶水的特性，通过简单易行的烘干方法得到结晶水含量，再通过GBGB/T 5484-2012石膏含量分析方法中关于总CaSO4的摩尔质量(只需取用0.2g)，并根据物料守恒关系以及结晶水的质量关系通过二元一次方程求解得到样品中CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O的含量，继而得到烟气中的石膏含量。
附图说明
图1是实施例1-3中的一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法的整体流程结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)使用两杆内置玻璃纤维滤膜的可加热式烟尘采样枪(使用温度为100℃)于脱硫出口处的同一测孔中各取1000L体积的烟气；该玻璃纤维滤膜为孔径0.24μm的玻璃纤维滤膜，由二氧化硅构成，不含有钙离子和硫酸根离子；
(2)取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0，在230℃±5℃条件下再烘干其内部所含水分，得到烘干样品的质量m1；接着，利用公式m2＝m1-m0计算该石膏样品中的总结晶水含量m2，即CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；其中，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0的具体获取方法为：首先，使用刀片刮取滤膜上拦截得到的石膏样品，直到滤膜表面无样品残留，并用去离子水充分冲洗刀片；接着，将冲洗的去离子水与刮取的样品混合，在烘箱中烘干其外在水分；最后，称量得到其原始质量m0；
(3)使用GB/T 5484-2012中11节的“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”对步骤(2)中的烘干样品进行氧化处理，石膏样品中的CaSO3被氧化为CaSO4，并结合公式1获得该石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4；具体方法为：首先，称取0.2g烘干样品于烧杯中，加入30mL水，再加入5mL过氧化氢和15mL pH 4.3的缓冲溶液，加热并煮沸5min，取下稍冷；再加入10mL盐酸，将溶液加热煮沸并微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10次，滤液及洗液收集于另一烧杯中，加水稀释至约250mL；接着，加热煮沸样品，逐滴加入15mL热的氯化钡溶液，继续微沸至沉淀形成，在常温下静置12h或温热处静置4h，再用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止(用AgNO3标准溶液滴至无混浊现象)；接着，再将过滤物和滤纸一并放入已灼烧恒重且质量为m012的瓷坩埚中，用烘箱在105℃温度下烘1h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内于800℃的高温环境中灼烧20min，取出坩埚至于干燥器中恒重，并称量质量为m12；最后，将得到的m012和m12值带入公式1中，计算出总CaSO4的摩尔量nCaSO4；公式1如下：
式中：nCaSO4———样品中总CaSO4摩尔量；
MBaso4———BaSO4摩尔质量，172.18kg/kmol。
(4)设石膏样品中含有CaSO4·2H20的质量X1、CaSO3·0.5H20的质量为X2，将步骤(2)中得出的总结晶水含量m2和步骤(3)中得到的总CaSO4的摩尔量nCaSO4带入下述二元一次方程中得出X1与X2：
式中：m2———石膏结晶水含量，g；
———CaSO4·2H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
———CaSO3·0.5H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
MH2O———H2O摩尔质量，18kg/kmol；
nCaSO4———CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(5)将X1值除以步骤(1)中吸取的烟气体积，即1000L，得到烟气中石膏颗粒含量；
(6)将各玻璃纤维滤膜上得到的烟气中石膏颗粒含量进行对比，其结果为偏差8％，因此，样品数据合格。
实施例2
如图1所示，本实施例的一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)使用至少两杆内置玻璃纤维滤膜的可加热式烟尘采样枪(使用温度为105℃)于脱硫出口处的同一测孔中各取2000L体积的烟气；该玻璃纤维滤膜为孔径0.24μm的玻璃纤维滤膜，由二氧化硅构成，不含有钙离子和硫酸根离子；
(2)取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0，在230℃±5℃条件下再烘干其内部所含水分，得到烘干样品的质量m1；接着，利用公式m2＝m1-m0计算该石膏样品中的总结晶水含量m2，即CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；其中，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0的具体获取方法为：首先，使用刀片刮取滤膜上拦截得到的石膏样品，直到滤膜表面无样品残留，并用去离子水 充分冲洗刀片；接着，将冲洗的去离子水与刮取的样品混合，在烘箱中烘干其外在水分；最后，称量得到其原始质量m0；
(3)使用GB/T 5484-2012中11节的“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”对步骤(2)中的烘干样品进行氧化处理，石膏样品中的CaSO3被氧化为CaSO4，并结合公式1获得该石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4；具体方法为：首先，称取0.2g烘干样品于烧杯中，加入30mL水，再加入5mL过氧化氢和15mL pH 4.3的缓冲溶液，加热并煮沸8min，取下稍冷；再加入10mL盐酸，将溶液加热煮沸并微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤11次，滤液及洗液收集于另一烧杯中，加水稀释至约250mL；接着，加热煮沸样品，逐滴加入15mL热的氯化钡溶液，继续微沸至沉淀形成，在常温下静置20h或温热处静置6h，再用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止(用AgNO3标准溶液滴至无混浊现象)；接着，再将过滤物和滤纸一并放入已灼烧恒重且质量为m012的瓷坩埚中，用烘箱在105℃温度下烘2h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内于900℃的高温环境中灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中恒重，并称量质量为m12；最后，将得到的m012和m12值带入公式1中，计算出总CaSO4的摩尔量nCaSO4；公式1如下：
式中：nCaSO4———样品中总CaSO4摩尔量；
MBaso4———BaSO4摩尔质量，172.18kg/kmol。
(4)设石膏样品中含有CaSO4·2H20的质量X1、CaSO3·0.5H20的质量为X2，将步骤(2)中得出的总结晶水含量m2和步骤(3)中得到的总CaSO4的摩尔量nCaSO4带入下述二元一次方程中得出X1与X2：
式中：m2———石膏结晶水含量，g；
———CaSO4·2H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
MCaSO3·0.5H2O———CaSO3·0.5H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
MH2O———H2O摩尔质量，18kg/kmol；
nCaSO4———CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(5)将X1值除以步骤(1)中吸取的烟气体积，即2000L，得到烟气中石膏颗粒含量；
(6)将各玻璃纤维滤膜上得到的烟气中石膏颗粒含量进行对比，其结果为偏差5％，因此，样品数据合格。
实施例3
如图1所示，本实施例的一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)使用至少两杆内置玻璃纤维滤膜的可加热式烟尘采样枪(使用温度为110℃)于脱硫出口处的同一测孔中各取5000L体积的烟气；该玻璃纤维滤膜为孔径0.24μm的玻璃纤维滤膜，由二氧化硅构成，不含有钙离子和硫酸根离子；
(2)取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0，在230℃±5℃条件下再烘干其内部所含水分，得到烘干样品的质量m1；接着，利用公式m2＝m1-m0计算该石膏样品中的总结晶水含量m2，即CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；其中，称取玻璃 纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0的具体获取方法为：首先，使用刀片刮取滤膜上拦截得到的石膏样品，直到滤膜表面无样品残留，并用去离子水充分冲洗刀片；接着，将冲洗的去离子水与刮取的样品混合，在烘箱中烘干其外在水分；最后，称量得到其原始质量m0；
(3)使用GB/T 5484-2012中11节的“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”对步骤(2)中的烘干样品进行氧化处理，石膏样品中的CaSO3被氧化为CaSO4，并结合公式1获得该石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4；具体方法为：首先，称取0.2g烘干样品于烧杯中，加入30mL水，再加入5mL过氧化氢和15mL pH 4.3的缓冲溶液，加热并煮沸10min，取下稍冷；再加入10mL盐酸，将溶液加热煮沸并微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤12次，滤液及洗液收集于另一烧杯中，加水稀释至约250mL；接着，加热煮沸样品，逐滴加入15mL热的氯化钡溶液，继续微沸至沉淀形成，在常温下静置24h或温热处静置10h，再用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止(用AgNO3标准溶液滴至无混浊现象)；接着，再将过滤物和滤纸一并放入已灼烧恒重且质量为m012的瓷坩埚中，用烘箱在105℃温度下烘3h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内于950℃的高温环境中灼烧40min，取出坩埚至于干燥器中恒重，并称量质量为m12；最后，将得到的m012和m12值带入公式1中，计算出总CaSO4的摩尔量nCaSO4；公式1如下：
式中：nCaSO4———样品中总CaSO4摩尔量；
MBaso4———BaSO4摩尔质量，172.18kg/kmol。
(4)设石膏样品中含有CaSO4·2H20的质量X1、CaSO3·0.5H20的质量为X2，将步骤(2)中得出的总结晶水含量m2和步骤(3)中得到的总CaSO4的摩尔量nCaSO4带入下述二元一次方程中得出X1与X2：
式中：m2———石膏结晶水含量，g；
———CaSO4·2H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
———CaSO3·0.5H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
MH2O———H2O摩尔质量，18kg/kmol；
nCaSO4———CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(5)将X1值除以步骤(1)中吸取的烟气体积，即5000L，得到烟气中石膏颗粒含量；
(6)将各玻璃纤维滤膜上得到的烟气中石膏颗粒含量进行对比，其结果为偏差10％，样品数据合格。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)使用至少两杆内置玻璃纤维滤膜的烟尘采样枪于脱硫出口处的测孔中各取1000-5000L体积的烟气；
(2)取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0，在230℃±5℃条件下再烘干其内部所含水分，得到烘干样品的质量m1；接着，利用公式m2＝m1-m0计算该石膏样品中的总结晶水含量m2，即CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(3)使用GB/T 5484-2012中11节的“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”对步骤(2)中的烘干样品进行氧化处理，石膏样品中的CaSO3被氧化为CaSO4，并结合公式1获得该石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4；
(4)设石膏样品中含有CaSO4·2H20的质量X1、CaSO3·0.5H20的质量为X2，将步骤(2)中得出的总结晶水含量m2和步骤(3)中得到的总CaSO4的摩尔量nCaSO4带入下述二元一次方程中得出X1与X2：
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式中：m2———石膏结晶水含量，g；
———CaSO4·2H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
———CaSO3·0.5H2O摩尔质量，172.18kg/kmol；
MH2O———H2O摩尔质量，18kg/kmol；
nCaSO4———CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O携带的结晶水质量总和；
(5)将X1值除以步骤(1)中吸取的烟气体积，即1000-5000L，得到烟气中石膏颗粒含量；
(6)将各玻璃纤维滤膜上得到的烟气中石膏颗粒含量进行对比，当其结果偏差不超过10％时，样品数据合格。
2.根据权利要求1所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中烟尘采样枪为可加热式烟尘采样枪。
3.根据权利要求2所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述可加热式烟尘采样枪的使用温度为100-110℃。
4.根据权利要求1所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中测孔为同一测孔。
5.根据权利要求1所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m0的具体获取方法为：首先，使用刀片刮取滤膜上拦截得到的石膏样品，直到滤膜表面无样品残留，并用去离子水充分冲洗刀片；接着，将冲洗的去离子水与刮取的样品混合，在烘箱中烘干其外在水分；最后，称量得到其原始质量m0。
6.根据权利要求1所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中结合“三氧化硫的测定-硫酸钡重量法”和公式1获得石膏样品中总CaSO4的摩尔量nCaSO4的具体方法为：首先，称取0.2g烘干样品于烧杯中，加入30mL水，再加入5mL过氧化氢和15mL pH 4.3的缓冲溶液，加热并煮沸5-10min，取下稍冷；再加入10mL盐酸，将溶液加热煮沸并微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集于另一烧杯中，加水稀释至约250mL；接着，加热煮沸样品，逐滴加入15mL热的氯化钡溶液，继续微沸至沉淀形成，在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h，再用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止；接着，再将过滤物和滤纸一并放入已灼烧恒重且质量为m012的瓷坩埚中，用烘箱在105℃温度下烘1-3h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内于800-950℃的高温环境中灼烧20-40min，取出坩埚至于干燥器中恒重，并称量质量为m12；最后，将得到的m012和m12值带入公式1中，计算出总CaSO4的摩尔量nCaSO4。
7.根据权利要求6所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述洗液中不含Cl-的判断标准为：用AgNO3标准溶液滴至无混浊现象。
8.根据权利要求6所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述公式1为：
<mrow>
<msub>
<mi>n</mi>
<mrow>
<msub>
<mi>CaSO</mi>
<mn>4</mn>
</msub>
</mrow>
</msub>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<msub>
<mi>m</mi>
<mn>12</mn>
</msub>
<mo>-</mo>
<msub>
<mi>m</mi>
<mn>012</mn>
</msub>
</mrow>
<msub>
<mi>M</mi>
<mrow>
<mi>B</mi>
<mi>a</mi>
<mi>s</mi>
<mi>o</mi>
<mn>4</mn>
</mrow>
</msub>
</mfrac>
</mrow>
式中：———样品中总CaSO4摩尔量；
MBaso4———BaSO4摩尔质量，172.18kg/kmol。
9.根据权利要求1所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述玻璃纤维滤膜由二氧化硅构成，不含有钙离子和硫酸根离子。
10.根据权利要求1-9任一所述的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述玻璃纤维滤膜的孔径为0.24μm。
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