CN101625300A - 一种脱硫石膏中硫酸盐含量的快速测试方法 - Google Patents

一种脱硫石膏中硫酸盐含量的快速测试方法 Download PDF

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宋晓红
杨杰
刁建志
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Abstract

本发明提供了一种脱硫石膏中硫酸盐含量的测试方法，取3－5g石膏样品，在42－48℃烘箱内加热干燥30－60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重，如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W(g)；将石膏样品放回烘箱中，于350－370℃加热干燥30－60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重，如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W1(g)；石膏样品中结晶水含量的计算：结晶水含量X(％)＝(W－W1)×100÷W硫酸盐含量的计算：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示，CaSO4·2H2O(％)＝X×100÷20.9275，本发明的积极效果是：方法简便快速，与已有技术相比，大大提高了分析速度，简化了分析步骤，减少了实验仪器。

Description

一种脱硫石膏中硫酸盐含量的快速测试方法
技术领域
本发明涉及脱硫石膏中硫酸盐含量的快速测定方法。
背景技术
脱硫石膏中硫酸盐含量的大小，是衡量石膏品质的主要指标；在实际的烟气脱硫工程中，还是衡量脱硫系统运行状况的一项主要参数，需要根据硫酸盐含量及时调整脱硫系统的运行参数。目前由于脱硫系统在我国运行时间较短，尚无针对脱硫石膏中硫酸盐含量的测试方法。目前脱硫石膏中硫酸盐含量的测定基本上是采用了GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》中的硫酸盐重量法。重量法测定硫酸盐含量的一个主要问题是过于繁琐、费时，至少需要两天时间才能给出分析结果，不能及时将分析结果用于指导脱硫系统运行；且对人员素质要求较高，需要分析化验人员具有较高的操作技能。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、简单的脱硫石膏中硫酸盐含量的测试方法。该方法大大提方法了分析速度、简化了分析流程。
本发明的主要技术方案是：
一种脱硫石膏中硫酸盐含量的快速测试方法，其特征：首先测定脱硫石膏中结晶水的含量；然后，根据石膏的分子结构式计算出硫酸盐含量。
所述的测定石膏中结晶水含量的测试方法的步骤为：
(1)按GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》要求，进行石膏样品制备；
(2)取3-5g石膏样品，在42-48℃干燥箱内加热干燥30-60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W(g)(精确至0.1mg)。
(3)将石膏样品置于马弗炉中，于350-370℃加热干燥30-60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W1(g)(精确至0.1mg)。
石膏样品中结晶水含量的计算方法为：
结晶水含量X(％)＝(W-W1)×100÷W
硫酸盐含量的计算方法为：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示；
CaSO4.2H2O(％)＝X×100÷20.9275，
其中；X为结晶水含量；20.9275为CaSO4.2H2O分子量与2H2O分子量的比值。
本发明的积极效果是：
本发明依据的基本原理是：首先在42-48℃将石膏附着水烘干除去，制成干态石膏；然后在350-370℃烘干将石膏中的结晶水全部烘出，通过烘干前后的重量差计算出结晶水含量。由于烟气脱硫系统是采用强制氧化方式，90％以上的亚硫酸盐都可以转化为硫酸盐，可以认为脱硫石膏中的半水亚硫酸钙含量远小于二水硫酸钙含量，其中的结晶水与二水硫酸钙相比，更可以忽略不计，认为350-370℃烘干前后的失重量约等于二水硫酸钙中结晶水的重量。根据350-370℃的失重量及二水硫酸钙的分子量，计算出硫酸盐含量或石膏纯度。
用本发明的方法分别对国家一级标准物质GBW3110、实际脱硫石膏样品进行了测定，测试结果的对比如下：
  石膏样品名称   实测值(以CaSO4.2H2O计)   真值   标准偏差   相对标准偏差(％)
  GBW03110   68.18、68.35、68.69、67.81、69.50/68.51   69.98   0.57   0.81
  GBW03111a   85.76、86.95、86.39、85.90、86.88/86.38   87.55   0.49   0.56
  脱硫石膏   93.60、93.85、94.02、94.50、94.98/94.19   93.56   0.49   0.52
注：GBW03110、GBW03111a真值取标准物质证书中给出的SO3值折算为CaSO4.2H2O后的值；脱硫石膏真值取用GB/T5484——2000中的硫酸盐重量法测定得出的CaSO4.2H2O值。
由以上比较可知，本发明具有很高的精密度和准确度。
本发明方法简便快速，与已有技术相比，大大提高了分析速度，简化了分析步骤，减少了实验仪器，只需天平和烘箱就可完成测试，省去了重量法测定硫酸盐时的过滤和高温灼烧等一系列繁琐的步骤和仪器设备和试剂配置，且由非常实用的测试方法。
以下结合实施例作详述，但不作为对本发明的限定。
具体实施方式
一、测试仪器
分析天平：精度在0.1mg及以上；
马弗炉：常规化学实验室分析仪器；
干燥箱：常规化学实验室分析仪器。
二、试剂
无
三、测试步骤
1.石膏样品的选取和制备
按GB/T5484——2000，制备符合要求的石膏样品；
取3-5g石膏样品，在42-48℃干燥箱内加热干燥30-60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W(g)(精确至0.1mg)。
2.将石膏样品放入马弗炉中，于350-370℃加热干燥30-60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W1(g)(精确至0.1mg)。
四、结果计算
石膏样品中结晶水含量的计算：
结晶水含量X(％)＝(W-W1)×100÷W
硫酸盐含量的计算：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示。
CaSO4.2H2O(％)＝X×100÷20.9275
实施例1：
(1)称取5g待测石膏样品；在48℃干燥箱内加热干燥1小时，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，其重量W为4.5672g。
(2)将石膏样品放入马弗炉中，于360℃加热干燥1小时，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，其重量W1为3.6806g。
石膏样品中结晶水含量的计算方法为：
结晶水含量X(％)＝19.41
硫酸盐含量的计算方法为：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示；
(3)CaSO4.2H2O(％)＝92.76。
实施例2：
(1)称取4g待测石膏样品；在45℃干燥箱内加热干燥50分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，其重量W为3.7750g。
(2)将石膏样品放入马弗炉中，于370℃加热干燥30分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，其重量W1为3.0116g。
石膏样品中结晶水含量的计算方法为：
结晶水含量X(％)＝20.22
硫酸盐含量的计算方法为：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示；
(3)CaSO4.2H2O(％)＝96.63。
实施例3：
(1)称取3g待测石膏样品；在42℃干燥箱内加热干燥30分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，其重量W为2.7572g。
(2)将石膏样品放入马弗炉中，于350℃加热干燥50分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重。如此反复加热、称重，直至恒重，其重量W1为2.2284g。
石膏样品中结晶水含量的计算方法为：
结晶水含量X(％)＝19.18
硫酸盐含量的计算方法为：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示；
(3)CaSO4.2H2O(％)＝91.64。

Claims (1)

1、一种脱硫石膏中硫酸盐含量的快速测试方法，其特征在于通过重量法测定石膏中结晶水含量计算得出其硫酸盐含量，所述的脱硫石膏中硫酸盐含量测定时硫酸盐含量的测试及计算方法为：
测试采用重量法测定结晶水含量，具体步骤为：
1)按GB/T5484——2000，制备符合要求的石膏样品；
取3-5g石膏样品，在42-48℃干燥箱内加热干燥30-60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重，如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W(g)，精确至0.1mg；
2)将石膏样品放入马弗炉中，于350-370℃加热干燥30-60分钟，放入干燥器中冷至室温，用万分之一天平称重，如此反复加热、称重，直至恒重，记下其重量W1(g)，精确至0.1mg；
石膏样品中结晶水含量的计算：
结晶水含量X(％)＝(W-W1)×100÷W
硫酸盐含量的计算：硫酸盐含量多少以二水硫酸钙含量表示，
CaSO4.2H2O(％)＝X×100÷20.9275
其中；X为结晶水含量；20.9275为CaSO4.2H2O分子量与2H2O分子量的比值。
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