CN109425549A - 一种分析石膏品位的方法 - Google Patents

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Abstract

一种分析石膏品位的方法，所述方法包括下述步骤：称取两份待分析试样；测试第一份待分析试样中的结晶水的含量，记为Kw；根据公式PW1＝(Kw×172.17)/36计算第一份待分析试样中的CaSO4·2H2O的含量PW1；利用硫酸盐还原菌将第二份待分析试样中的硫酸盐还原为S2‑，用酸将S2‑转化为可溶态H2S，测定H2S的含量，记为W1；根据公式PW2＝(W1×96.98)×100％/(34.076×W0)计算第二份待分析试样中的SO4 2‑的含量PW2；根据公式PW＝PW1+(PW2‑96.98×Kw/36)×136.14/96.98计算待分析试样的品位PW。本申请的分析石膏品位的方法具有适用范围广、操作简单，结果准确可靠的优点。

Description

一种分析石膏品位的方法
技术领域
本申请涉及但不限于建筑材料分析技术，特别涉及但不限于一种分析石膏品位的方法。
背景技术
根据国家标准GB/T 5483-2008《天然石膏》中的定义，石膏的品位是指单位体积或单位质量矿石中有用组分或有用矿物的含量。参考其定义，生产建筑石膏的石膏石、二水石膏及各种工业副产石膏(CaSO4·2H2O)的品位是指二水硫酸钙占石膏原料的百分含量，建筑石膏、混合石膏(CaSO4、CaSO4·1/2H2O和CaSO4·2H2O)和硬石膏(主要是CaSO4，水化后的硬石膏也含有一定量的CaSO4·1/2H2O和/或CaSO4·2H2O)的品位是指二水硫酸钙和硫酸钙占石膏原料的百分含量之和。
石膏行业中通常通过分析其中的结晶水含量来测定建筑石膏的品位。目前，分析化学石膏中结晶水的参考方法通常有两种，一种是GB/T5484－2008《石膏化学分析方法》规定的方法；另一种是VGB-M 701e《Analysis of FGDP Gypsum》规定的方法。但是这两种现有的分析方法都存在弊端。第一种分析方法是在230±5℃的烘箱中脱水至恒重来测定石膏中的结晶水的含量，用该方法分析脱硫石膏时，测试结果受操作经验影响较大，而且长期在此温度下使用烘箱会大大缩短烘箱的使用寿命。第二种分析方法是在360℃的马弗炉中脱水至恒重来测定石膏中结晶水的含量，然而，脱硫石膏中常常含有带结晶水的杂质，在此温度下带结晶水的杂质也发生了脱水反应，因此根据此方法所测定的结晶水往往大于实际值，计算得到的脱硫石膏品位偏高。此外，用上述两种分析测试方法分析磷石膏时，由于磷石膏中含有多种挥发性有机化合物(甲基癸烷，二甲基壬烷，二甲基丁烷，碘十一烷，碘壬烷，乙烯氧基乙醇，甲酸，3-羟基-2-丁酮等)，在烘干或煅烧过程中有机物的挥发也会影响测试结果的准确性。再者，用测结晶水含量的办法可以算出石膏原料中的二水硫酸钙的含量，但是却无法测试无水硫酸钙的含量，对二水硫酸钙含量少或主要成分为半水硫酸钙的石膏的测试结果也存在偏差较大的现象。显然，上述方法不适用于测定含有硫酸钙的硬石膏或混合石膏的品位。因此，需要开发一种可以准确测试各种石膏的品位的方法。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种简单、准确可靠的分析石膏品位的方法。
具体地，本申请提供了一种分析石膏品位的方法，所述方法包括下述步骤：
称取两份待分析试样；
测试第一份待分析试样中的结晶水的含量，记为Kw；
根据公式I计算第一份待分析试样中的CaSO4·2H2O的含量PW1：
PW1＝(Kw×172.17)/36 (I)
其中，172.17为CaSO4·2H2O的分子量，36为2H2O的分子量，Kw、PW1的单位为％；
利用硫酸盐还原菌将第二份待分析试样中的硫酸盐还原为S2-，用酸将S2-转化为可溶态H2S，测定H2S的含量，记为W1；
根据公式II计算第二份待分析试样中的SO4 2-的含量PW2：
PW2＝(W1×96.98)×100％/(34.076×W0) (II)
其中，96.98为SO4 2-的分子量，34.076为H2S的分子量，W0为第二份待分析试样的质量，W0、W1的单位为g，PW2的单位为％；
根据公式III计算待分析试样的品位PW：
PW＝PW1+(PW2-96.98×Kw/36)×136.14/96.98 (III)
其中，136.14为CaSO4的分子量。
在本申请的实施方式中，测试第一份待分析试样中的结晶水的含量的步骤可以包括：
(1)称量第一份待分析试样的质量，记为W2；
(2)将第一份待分析试样在150-850℃下煅烧1-10min；
(3)将煅烧后的第一份待分析试样用水润湿以将第一份待分析试样中的半水石膏全部转化为二水石膏，洗涤除去试样表面残留的杂质；
(4)抽滤，在40-50℃下干燥至恒重，冷却，称量质量记为W3；
(5)干燥以脱去结晶水，冷却，称量质量记为W4；
(6)根据公式IV计算第一份待分析试样中的结晶水的含量：
Kw＝(W3-W4)/W2×100％ (IV)。
在本申请的实施方式中，可以依据具体的待分析试样的种类选择上述步骤(2)的煅烧温度和时间，例如，当待分析试样为硬石膏时，上述步骤(2)可以为在150℃下闪烧1min；当待分析试样为含有各种可挥发性有机物的磷石膏时，上述步骤(2)可以为在400-850℃下煅烧1-10min。
在本申请的实施方式中，上述步骤(4)的抽滤可以采用装有改性后的沸石的抽滤装置，利用沸石把试样中的重金属离子除去，另外沸石具有吸水作用，可以尽可能的除去试样中的水分。
在本申请的实施方式中，步骤(5)所述的干燥可以在带有抽真空装置的红外快速水分测试仪中进行，在温度为80-130℃，真空度为-0.07MPa至-0.09MPa的条件下进行干燥。
在本申请的实施方式中，所述干燥的时间可以为5-30min。
在本申请的实施方式中，可以以5-10℃/min的升温速率升温至80-130℃。
在本申请的实施方式中，步骤(5)所述的干燥可以在真空微波干燥机中进行，在温度为50-130℃，真空度为-0.07MPa至-0.09MPa的条件下进行干燥。
在本申请的实施方式中，所述干燥的时间可以为5-30min。
在本申请的实施方式中，可以以5-10℃/min的升温速率升温至50-130℃。
在本申请的实施方式中，利用硫酸盐还原菌将第二份待分析试样中的硫酸盐还原为S2-的步骤可以包括：将含有硫酸盐还原菌的培养基和第二份待分析试样在密闭的容器中，35-39℃条件下培养1-7天。
在本申请的实施方式中，在培养前还可以包括将第二份待分析试样在150-850℃下煅烧1-10min。
在本申请的实施方式中，所述硫酸盐还原菌可以为自养型脱硫弧菌属。
在本申请的实施方式中，所述培养基可以包括3-10g/L的乳酸钠、0.2-1.0g/L的K2HPO4、0.8-2g/L的NH4Cl、0.2-5g/L的Na2SO4、0.05-0.1g/L的CaCl2和0.5-2g/L的MgSO4、0.05-0.15g/L的抗坏血酸。
在本申请的实施方式中，利用硫酸盐还原菌还原第二份待分析试样前可以先对培养基和第二份待分析试样进行灭菌处理，培养基在0-0.3MPa、120-125℃下灭菌10-30min；第二份待分析试样在100-130℃下灭菌10-50min。
在本申请的实施方式中，可以用经过灭菌处理的液体石蜡密封盛装所述容器。
在本申请的实施方式中，用酸将S2-转化为可溶态H2S，测定H2S的含量的步骤可以包括：
用酸滴定还原为S2-的第二份待分析试样，生成H2S；
用空气将生成的H2S吹脱，并采用气相分子吸收光谱法测定H2S的含量W1。
在本申请的实施方式中，所述酸可以为浓硫酸或浓硝酸。
在本申请的实施方式中，所述酸按照H:S略大于2:1的用量滴加，例如，70wt％的浓硫酸的用量可以为2g，68wt％的浓硝酸的用量可以为3g。
在本申请的实施方式中，在称取两份待分析试样前，所述方法还可以包括：将待分析试样研磨为粒径≤0.2mm的粉末。
在本申请的实施方式中，所述第一份待分析试样的质量可以为5-20g，所述第二份待分析试样的质量W0约为2g。
在本申请的实施方式中，所述待分析试样可以选自天然石膏、硬石膏、脱硫石膏、磷石膏及其混合物。
与现有技术相比，本申请的分析石膏品位的方法具有下述优点：
1、同时以石膏中的结晶水和硫为基准来分析石膏的品位，经换算得到含有结晶水的硫酸钙的百分含量和不含结晶水的硫酸钙的百分含量，使得分析结果更准确。
2、对待分析试样的要求低，测试范围更广泛，不仅可以检测二水石膏(如：脱硫石膏、磷石膏等工业副产石膏)的品位，而且可以检测各种无水石膏(如：硬石膏等)的品位。
3、测试结晶水含量前通过煅烧可以除去含结晶水的杂质、易分解的杂质，以排除这些杂质对结晶水测试的影响，使最终的分析结果更准确。
4、通过控制第二份待分析试样的质量，使培养基中的硫酸根离子的初始浓度保持在一个较为合适的浓度(约为2g/L，第二份待分析试样的质量为2g，，培养基的体积是1L，)，可以有效防止硫酸盐在溶液中过量蓄积，使得硫酸根离子的运输能力处于最佳状态，使硫酸盐在尽可能短的时间(3天)内完全被还原。
5、测试结晶水含量时利用抽真空装置，加快了测试进程。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施例1
待分析试样为脱硫石膏生料，取自辽宁华能铁岭发电有限公司。
(1)将待分析试样研磨至粒径≤0.2mm(即能全部通过80目标准筛)；
(2)将研磨后的待分析试样置于马弗炉中，尽可能地平铺，厚度为0.5-1mm，在150℃的温度下煅烧1min；
(3)称量5-10g第一份待分析试样，质量记为W2；称量约2g第二份待分析试样，质量记为W0；
(4)测试第一份待分析试样中的结晶水的含量
a)将第一份待分析试样用约10g去离子水润湿1-3天，润湿结束后用去离子水反复洗涤三次，以将第一份待分析试样全部转化为二水石膏；
b)用装有改性后的沸石的抽滤装置进行抽滤；
c)在40-50℃下干燥至恒重以除去游离水，冷却，称量质量记为W3；
d)将步骤3)得到的第一份待分析试样置于带抽真空装置的红外快速水分测试仪的称量盘中，设置红外快速水分测试仪的控温程序，以5℃/min的升温速率升温至130℃；开启抽真空装置，使样品室的真空度维持在-0.07MPa至-0.09MPa范围内；待试样达到恒重后，脱水完成，读取红外快速水分测试仪的测试数据，读数计为W4；
e)根据公式IV计算第一份待分析试样中的结晶水的含量：
Kw＝(W3-W4)/W2×100％ (IV)；
(5)根据公式I计算第一份待分析试样中的CaSO4·2H2O的含量PW1：
PW1＝(Kw×172.17)/36 (I)；
(6)测试第二份待分析试样中的SO4 2-的含量
a)将第二份待分析试样在850℃下煅烧1min；
b)将煅烧后的第二份待分析试样置于三角瓶中，并置于高温灭菌锅中在130℃下灭菌处理10min；
c)选取硫酸盐还原菌的菌株，进行活化、扩培、富集培养基，培养基包括3-10g/L的乳酸钠、0.2-1.0g/L的K2HPO4、0.8-2g/L的NH4Cl、0.2-5g/L的Na2SO4、0.05-0.1g/L的CaCl2和0.5-2g/L的MgSO4、0.05-0.15g/L的抗坏血酸；将配制好的培养基在0-0.3MPa、120-125℃下灭菌10-30min，处理后置于厌氧培养箱中待用；
d)将经过灭菌处理的第二份待分析试样和培养基置于1000ml的三角瓶中，然后加入少量经灭菌处理后的液体石蜡将三角瓶密封，在35-39℃条件下培养1-7天；
e)培养完成后，用2g浓硫酸滴定培养基溶液，将溶液中的S2-转化为可溶态H2S，再用空气将其吹脱并采用气相分子吸收光谱法(上海森谱科技有限公司，GMA 3202)测定H2S含量，记为W1；
f)根据公式II计算第二份待分析试样中的SO4 2-的含量PW2：
PW2＝(W1×96.98)×100％/(34.076×W0) (II)
(7)根据公式III计算待分析试样的品位PW：
PW＝PW1+(PW2-96.98×Kw/36)×136.14/96.98 (III)。
实施例2
待分析试样为天然硬石膏，取自皖北煤电集团含山恒泰非金属材料公司。
(1)将待分析试样研磨至粒径≤0.2mm(即能全部通过80目标准筛)；
(2)将研磨后的待分析试样置于马弗炉中，尽可能地平铺，厚度为0.5-1mm，在150℃的温度下煅烧1min；
(3)称量5-10g第一份待分析试样，质量记为W2；称量约2g第二份待分析试样，质量记为W0；
(4)测试第一份待分析试样中的结晶水的含量
a)将第一份待分析试样用约10g去离子水润湿3天，润湿结束后用去离子水反复洗涤三次，以将第一份待分析试样全部转化为二水石膏；
b)用装有改性后的沸石的抽滤装置进行抽滤；
c)在40-50℃下干燥至恒重以除去游离水，冷却，称量质量记为W3；
d)将步骤3)得到的第一份待分析试样置于带抽真空装置的红外快速水分测试仪的称量盘中，设置红外快速水分测试仪的控温程序，以10℃/min的升温速率升温至130℃；开启抽真空装置，使样品室的真空度维持在-0.07MPa至-0.09MPa范围内；待试样达到恒重后，脱水完成，读取红外快速水分测试仪的测试数据，读数计为W4；
e)根据公式IV计算第一份待分析试样中的结晶水的含量：
Kw＝(W3-W4)/W2×100％ (IV)；
(5)根据公式I计算第一份待分析试样中的CaSO4·2H2O的含量PW1：
PW1＝(Kw×172.17)/36 (I)；
(6)测试第二份待分析试样中的SO4 2-的含量
a)将第二份待分析试样在150℃下煅烧1min；
b)将煅烧后的第二份待分析试样置于三角瓶中，并置于高温灭菌锅中在100℃下灭菌处理20min；
c)选取硫酸盐还原菌的菌株，进行活化、扩培、富集培养基，培养基包括3-10g/L的乳酸钠、0.2-1.0g/L的K2HPO4、0.8-2g/L的NH4Cl、0.2-5g/L的Na2SO4、0.05-0.1g/L的CaCl2和0.5-2g/L的MgSO4、0.05-0.15g/L的抗坏血酸；将配制好的培养基在0-0.3MPa、120-125℃下灭菌10-30min，处理后置于厌氧培养箱中待用；
d)将经过灭菌处理的第二份待分析试样和培养基置于1000ml的三角瓶中，然后加入少量经灭菌处理后的液体石蜡将三角瓶密封，在35-39℃条件下培养1-7天；
e)培养完成后，用2g浓硫酸滴定培养基溶液，将溶液中的S2-转化为可溶态H2S，再用空气将其吹脱并采用气相分子吸收光谱法(上海森谱科技有限公司，GMA 3202)测定H2S含量，记为W1；
f)根据公式II计算第二份待分析试样中的SO4 2-的含量PW2：
PW2＝(W1×96.98)×100％/(34.076×W0) (II)
(7)根据公式III计算待分析试样的品位PW：
PW＝PW1+(PW2-96.98×Kw/36)×136.14/96.98 (III)。
实施例3
测试试样为磷石膏生料，取自钟祥市楚钟磷化有限公司。
(1)将待分析试样研磨至粒径≤0.2mm(即能全部通过80目标准筛)；
(2)将研磨后的待分析试样置于马弗炉中，尽可能地平铺，厚度为0.5-1mm，在800℃的温度下煅烧5min；
(3)称量5-10g第一份待分析试样，质量记为W2；称量约2g第二份待分析试样，质量记为W0；
(4)测试第一份待分析试样中的结晶水的含量
a)将第一份待分析试样用约10g去离子水润湿1天，润湿结束后用去离子水反复洗涤三次，以将第一份待分析试样全部转化为二水石膏；
b)用装有改性后的沸石的抽滤装置进行抽滤；
c)在40-50℃下干燥至恒重以除去游离水，冷却，称量质量记为W3；
d)将步骤3)得到的第一份待分析试样置于带抽真空装置的红外快速水分测试仪的称量盘中，设置红外快速水分测试仪的控温程序，以5℃/min的升温速率升温至130℃；开启抽真空装置，使样品室的真空度维持在-0.07MPa至-0.09MPa范围内；待试样达到恒重后，脱水完成，读取红外快速水分测试仪的测试数据，读数计为W4；
e)根据公式IV计算第一份待分析试样中的结晶水的含量：
Kw＝(W3-W4)/W2×100％ (IV)；
(5)根据公式I计算第一份待分析试样中的CaSO4·2H2O的含量PW1：
PW1＝(Kw×172.17)/36 (I)；
(6)测试第二份待分析试样中的SO4 2-的含量
a)将第二份待分析试样在800℃下煅烧2-3min；
b)将煅烧后的第二份待分析试样置于三角瓶中，并置于高温灭菌锅中在130℃下灭菌处理20min；
c)选取硫酸盐还原菌的菌株，进行活化、扩培、富集培养基，培养基包括3-10g/L的乳酸钠、0.2-1.0g/L的K2HPO4、0.8-2g/L的NH4Cl、0.2-5g/L的Na2SO4、0.05-0.1g/L的CaCl2和0.5-2g/L的MgSO4、0.05-0.15g/L的抗坏血酸；将配制好的培养基在0-0.3MPa、120-125℃下灭菌10-30min，处理后置于厌氧培养箱中待用；
d)将经过灭菌处理的第二份待分析试样和培养基置于1000ml的三角瓶中，然后加入少量经灭菌处理后的液体石蜡将三角瓶密封，在35-39℃条件下培养1-7天；
e)培养完成后，用2g浓硫酸滴定培养基溶液，将溶液中的S2-转化为可溶态H2S，再用空气将其吹脱并采用气相分子吸收光谱法(上海森谱科技有限公司，GMA 3202)测定H2S含量，记为W1；
f)根据公式II计算第二份待分析试样中的SO4 2-的含量PW2：
PW2＝(W1×96.98)×100％/(34.076×W0) (II)
(7)根据公式III计算待分析试样的品位PW：
PW＝PW1+(PW2-96.98×Kw/36)×136.14/96.98 (III)。
实施例1-3的测试数据和计算结果请见表1。
表1
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (11)

1.一种分析石膏品位的方法，所述方法包括下述步骤：
称取两份待分析试样；
测试第一份待分析试样中的结晶水的含量，记为Kw；
根据公式I计算第一份待分析试样中的CaSO4·2H2O的含量PW1：
PW1＝(Kw×172.17)/36 (I)
其中，172.17为CaSO4·2H2O的分子量，36为2H2O的分子量，Kw、PW1的单位为％；
利用硫酸盐还原菌将第二份待分析试样中的硫酸盐还原为S2-，用酸将S2-转化为可溶态H2S，测定H2S的含量，记为W1；
根据公式II计算第二份待分析试样中的SO4 2-的含量PW2：
PW2＝(W1×96.98)×100％/(34.076×W0) (II)
其中，96.98为SO4 2-的分子量，34.076为H2S的分子量，W0为第二份待分析试样的质量，W0、W1的单位为g，PW2的单位为％；
根据公式III计算待分析试样的品位PW：
PW＝PW1+(PW2-96.98×Kw/36)×136.14/96.98 (III)
其中，136.14为CaSO4的分子量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，测试第一份待分析试样中的结晶水的含量的步骤包括：
(1)称量第一份待分析试样的质量，记为W2；
(2)将第一份待分析试样在150-850℃下煅烧1-10min；
(3)将煅烧后的第一份待分析试样用水润湿以将第一份待分析试样中的半水石膏全部转化为二水石膏，洗涤；
(4)抽滤，在40-50℃下干燥至恒重，冷却，称量质量记为W3；
(5)干燥以脱去结晶水，冷却，称量质量记为W4；
(6)根据公式IV计算第一份待分析试样中的结晶水的含量：
Kw＝(W3-W4)/W2×100％ (IV)。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(5)所述的干燥在带有抽真空装置的红外快速水分测试仪中进行，在温度为80-130℃，真空度为-0.07MPa至-0.09MPa的条件下进行干燥；可选地，所述干燥的时间为5-30min；可选地，以5-10℃/min的升温速率升温至80-130℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(5)所述的干燥在真空微波干燥机中进行，在温度为50-130℃，真空度为-0.07MPa至-0.09MPa的条件下进行干燥；可选地，所述干燥的时间为5-30min；可选地，以5-10℃/min的升温速率升温至50-130℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，利用硫酸盐还原菌将第二份待分析试样中的硫酸盐还原为S2-的步骤包括：将含有硫酸盐还原菌的培养基和第二份待分析试样在密闭的容器中，35-39℃条件下培养1-7天；
可选地，
在培养前还包括将第二份待分析试样在150-850℃下煅烧1-10min；
所述硫酸盐还原菌为自养型脱硫弧菌属；
所述培养基包括3-10g/L的乳酸钠、0.2-1.0g/L的K2HPO4、0.8-2g/L的NH4Cl、0.2-5g/L的Na2SO4、0.05-0.1g/L的CaCl2和0.5-2g/L的MgSO4、0.05-0.15g/L的抗坏血酸。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，利用硫酸盐还原菌还原第二份待分析试样前先对培养基和第二份待分析试样进行灭菌处理，培养基在0-0.3MPa、120-125℃下灭菌10-30min；第二份待分析试样在100-130℃下灭菌10-50min。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，用经过灭菌处理的液体石蜡密封盛装所述容器。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，用酸将S2-转化为可溶态H2S，测定H2S的含量的步骤包括：
用酸滴定还原为S2-的第二份待分析试样，生成H2S；
用空气将生成的H2S吹脱，并采用气相分子吸收光谱法测定H2S的含量W1；
可选地，所述酸为浓硫酸或浓硝酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在称取两份待分析试样前，所述方法还包括：将待分析试样研磨为粒径≤0.2mm的粉末。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一份待分析试样的质量为5-20g，所述第二份待分析试样的质量W0约为2g。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待分析试样选自天然石膏、硬石膏、脱硫石膏、磷石膏及其混合物。
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