CN104062200B - 一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法 - Google Patents

一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法，首先将待测钢渣磨细成钢渣粉；然后放入压力容器内压蒸，使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁；然后烘干至恒重，将钢渣粉磨细并搅拌均匀；然后将压蒸前后的钢渣分别放入热重分析仪中，根据两者的失重量百分比差值C，计算出钢渣中游离态氧化镁含量百分比W。本发明能够准确的测定游离态氧化镁的含量，操作方便。

Description

一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法，特别是一种利用热重分析方法对钢渣中的氢氧化镁失重量进行测定的方法，属于冶金、环保和节能减排领域。
背景技术
目前，由于快速炼钢和溅渣护炉新技术的推广，钢渣中含有部分游离氧化镁，遇水产生如下水化反应：
f-MgO +H2O → Mg(OH)2 体积膨胀148％
钢渣做建材使用时要求钢渣稳定性能好，而钢渣中的游离氧化镁（f-MgO）遇水膨胀，引起钢渣体积安定性不良。并且由于钢渣中的游离氧化镁水化缓慢，对建材制品的破坏影响更严重。经过几年至十余年均会产生道路开裂、地面隆起、砖及制品破坏、回填的工程地面和墙体开裂，因此影响了钢渣的利用。但同时，钢渣中少量的游离氧化镁在混凝土中的水化微膨胀又会补偿混凝土收缩，可解决混凝土容易开裂的现状。综上所述，钢渣中的游离氧化镁的含量决定了钢渣的利用。因此，钢渣中游离态氧化镁含量的测定将成为钢渣能否利用的关键。本发明解决了长期以来钢渣中的游离氧化镁没有有效测定方法的问题，能够快速准确的测定钢渣中的游离态氧化镁含量，为钢渣的利用提供技术支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速有效的方法能够准确测定钢渣中的游离态氧化镁的含量。一直以来，钢渣中的游离态氧化镁都没有有效的方法进行测定，化学分析方法无法分离钢渣中的游离态钙和镁，因此考虑用热重分析的方法进行测定。本发明能够准确的测定游离态氧化镁的含量，操作方便。
本发明的技术方案如下：
一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤一：将待测钢渣磨细成钢渣粉；
步骤二：磨细后的钢渣粉用包覆物包好后，放入压力容器内压蒸，使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁；
步骤三：将压蒸后的钢渣粉放入烘箱烘干至恒重，去掉包覆物，将钢渣粉磨细并搅拌均匀；
步骤四：将步骤一中的压蒸前的钢渣粉和步骤三中的经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉取等量分别放到热重分析仪中，将热重分析仪加热到一定温度，并通入N2气保护；根据热重分析仪的失重曲线分别计算出所述压蒸前的钢渣粉的失重量百分比C前和经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉的失重量百分比C后，并根据两者的失重量百分比差值C，计算出钢渣中游离态氧化镁重量百分比W。
其中，所述的钢渣是指冷态的钢渣。
其中，在步骤一中，将钢渣磨细成比表面积大于200 m2/kg的钢渣粉。
其中，压蒸时压力不小于2.0MPa，压蒸时间不小于2h。
其中，在步骤三中，用研钵将钢渣粉磨细并搅拌均匀，使其中的氢氧化镁在钢渣粉中分布均匀。
其中，在步骤四中，在加热过程中，钢渣粉中的氢氧化镁发生反应如下：
Mg(OH)2→MgO+H2O↑
所述失重量百分比为上式中水的失重量百分比，失重温度区间为：350℃-430℃，根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的差值百分比C×3.2222，再计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=C×3.2222×0.6896
式中：W—钢渣中游离态氧化镁重量百分比，%；
C—失重量百分比差值，%；C=C后­-C前；
3.2222—Mg(OH)2与H2O的分子量的比值；
0.6896—MgO与Mg(OH)2 的分子量的比值。
其中，根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的差值百分比，是为了排除钢渣粉中原有的部分氧化镁已经氧化成氢氧化镁后对测定结果的影响。
其中，设定升温速率为5~15℃/min。所述包覆物优选为纱布，但不限于纱布，任何适于包覆的材料都能应用于本发明。将热重分析仪加热到≥500℃,优选为600℃。
本方法的原理是利用钢渣中Mg(OH)2→MgO+H2O↑的反应，在350℃-430℃温度范围内，钢渣中的Mg(OH)2会受热分解，放出水分，从而重量发生变化，利用重量的减少量可以计算出Mg(OH)2的含量。而样品中的Mg(OH)2是由于钢渣中的MgO在水化后发生反应：MgO+H2O→Mg(OH)2而得到的，因此又可得知钢渣中MgO的含量。
附图说明
图1 为热重曲线示意图；
图2 为失重百分比计算图；
图3 为失重百分比温度点选取图；
图4 为失重百分比结果图。
具体实施方式
实施例1
将转炉渣X磨细成比表面积为316m2/kg的钢渣粉，在转炉渣X中任意取钢渣粉50g，当然50g只是为了该实施例中为了便于试验所采用的示意，本领域技术人员可以根据实际需要取任意的克数，用包覆物包好，优选为纱布包好，然后放入压蒸屉，于压蒸釜内压蒸，设定压力2.0MPa，时间4h，使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁。压蒸后的钢渣粉自然冷却后从压蒸釜内取出，放入烘箱烘干至恒重，冷却后小心地把纱布去除干净，用研钵将板结的钢渣磨细成粉，使其中的氢氧化镁在钢渣中分布均匀，放入袋内备用。打开热重分析仪，将压蒸前的钢渣粉和经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉取等量分别压蒸前后钢渣粉分别装入小坩埚内，分别称出装样的重量，记为m前和m后，两者重量相等，记为m0。将坩埚分别放入热重分析仪的样品盘中，让加热炉返回工作位置，通入氮气（N2气）保护，将m0输入热重分析仪，设定升温速率为10℃/min，当然也可以为5℃/min或者15℃/min或者5-15℃/min中的任意值，只要满足试验条件即可，终止温度为600℃，启动升温程序，记录热重曲线。计算出350℃~430℃间失重台阶所代表的质量损失（失重）百分比，即其中，在加热升温过程中，钢渣粉中的氢氧化镁发生反应如下：
Mg(OH)2→MgO+H2O↑
所述失重量百分比（质量损失百分比）为上式中水的失重量百分比，失重温度区间为：350℃-430℃，根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的差值百分比C×3.2222，再计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=C×3.2222×0.6896；
式中：W—钢渣中游离态氧化镁重量百分比，%；
C—失重量百分比差值，%；C=C后­-C前；
3.2222—Mg(OH)2与H2O的分子量的比值；
0.6896—MgO与Mg(OH)2 的分子量的比值。
测定C前=0.05%，C后=1.14%，则C=1.14%-0.05 =1.09%
则钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=1.09%×3.2222×0.6896=2.42%。
现在就如何计算质量损失（失重）百分比进行说明，先以某厂家的热重分析仪为例，如图1所示，取一经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉放入热重分析仪测量后，生成热重曲线，如图1所示，其中横坐标轴表示温度坐标，纵坐标轴表示TG（失重百分比）坐标。选择“分析”选项中的“TG”，选择“两点间失重百分比分析”，如图2所示。选择起始点和终点，起始点和终点的选择是根据在大约350℃到大约430℃的范围内TG曲线有明显的阶梯状下降，在下降前后的平直处各选一点，如图3所示。起点和终点选定后，根据坐标的比例关系，就会计算出两点间的失重百分比，如图4所示。当然，上述计算过程并不限于此，只要生成热重分析曲线，都能根据比例关系计算出温度区间的失重百分比，任何热重分析仪的计算方法都能够应用本发明。压蒸前的钢渣粉和压蒸后的钢渣粉的计算过程相同，不再赘述。
以下实施例的失重百分比的算法与实施例相同，因此不再赘述。
实施例2
将电炉渣Y磨细成比表面积为236m2/kg的钢渣粉，取钢渣粉50g，当然50g只是为了该实施例的示意，本领域技术人员可以根据实际需要取任意的克数，用包覆物包好，优选为纱布包好，放入压蒸屉，于压蒸釜内压蒸，设定压力3.0MPa，时间3h，使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁。压蒸后的钢渣自然冷却后从压蒸釜内取出，放入烘箱烘干至恒重，冷却后小心地把纱布去除干净，用研钵将板结的钢渣磨细成粉，使其中的氢氧化镁在钢渣中分布均匀，放入袋内备用。打开热重分析仪，将压蒸前的钢渣粉和经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉取等量分别装入小坩埚内，分别称出装样的重量，记为m前和m后，两者重量相等，记为m0。将坩埚放入热重分析仪的样品盘中，让加热炉返回工作位置，通入氮气保护，将m0输入热重分析仪，设定升温速率为10℃/min，当然也可以为5℃/min或者15℃/min或者5-15℃/min，只要满足试验条件即可，终止温度为500℃，启动升温程序，记录热重曲线。计算出350℃~430℃间失重台阶所代表的质量损失（失重）百分比，即其中，在加热升温过程中，钢渣粉中的氢氧化镁发生反应如下：
Mg(OH)2→MgO+H2O↑
所述失重量百分比（质量损失百分比）为上式中水的失重量百分比，失重温度区间为：350℃-430℃，根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的差值百分比C×3.2222，再计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=C×3.2222×0.6896；
式中：W—钢渣中游离态氧化镁重量百分比，%；
C—失重量百分比差值，%；C=C后­-C前；
3.2222—Mg(OH)2与H2O的分子量的比值；
0.6896—MgO与Mg(OH)2 的分子量的比值。
测定C前=0%，C后=1.05%，则C=1.05%
钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=2.33%。
实施例3
将分析纯MgO放入马弗炉内在1500℃高温下灼烧1h，烧好后的MgO称取2.5g与实施例2中的电炉渣Y50g混合均匀，用纱布包好，放入压蒸屉，于压蒸釜内压蒸，设定压力2.0MPa，时间6h，使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁。压蒸后的钢渣粉自然冷却后从压蒸釜内取出，放入烘箱烘干至恒重，冷却后小心地把纱布去除干净，用研钵将板结的钢渣磨细成粉，使其中的氢氧化镁在钢渣中分布均匀，放入袋内备用。打开热重分析仪，将压蒸前的钢渣粉和经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉取等量分别装入小坩埚内，分别称出装样的重量，记为m前和m后，两者重量相等，记为m0。将坩埚放入热重分析仪的样品盘中，让加热炉返回工作位置，通入氮气保护，将m0输入热重分析仪，设定升温速率为10℃/min，终止温度为800℃，启动升温程序，记录热重曲线。计算出350℃~430℃间失重台阶所代表的质量损失百分比，即根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的差值百分比C×3.2222，再计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=C×3.2222×0.6896，
式中：W—钢渣中游离态氧化镁重量百分比，%；
C—失重量百分比差值，%；C=C后­-C前；
3.2222—Mg(OH)2与H2O的分子量的比值；
0.6896—MgO与Mg(OH)2 的分子量的比值。
其中，测定C前=0%，C后=2.15%，则c=2.15%
钢渣中游离态氧化镁重量百分比W=2.15%×3.2222×0.6896=4.80%，那么由于实施例2中测定后是没有游离态氧化镁的，因此通过热重分析仪测出的混入纯MgO的电炉渣Y中含有的游离态氧化镁具体为52.5g×4.80%=2.52g，大体上等于混入的纯MgO的含量2.5g。因此该测定方法是可行的，结果是准确的。
实施例4
将分析纯MgO放入马弗炉内在1500℃高温下灼烧1h，烧好后的MgO称取1.5g与实施例2中的电炉渣Y50g混合均匀，用纱布包好，放入压蒸屉，于压蒸釜内压蒸，设定压力2.0MPa，时间6h。使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁。压蒸后的钢渣粉自然冷却后从压蒸釜内取出，放入烘箱烘干至恒重，冷却后小心地把纱布去除干净，用研钵将板结的钢渣磨细成粉，使其中的氢氧化镁在钢渣中分布均匀，放入袋内备用。打开热重分析仪，将压蒸前的钢渣粉和经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉取等量分别装入小坩埚内，分别称出装样的重量，记为m前和m后，两者重量相等，记为m0。将坩埚放入热重分析仪的样品盘中，让加热炉返回工作位置，通入氮气保护，将m0输入热重分析仪，设定升温速率为10℃/min，终止温度为700℃，启动升温程序，记录热重曲线。计算出350℃~430℃间失重台阶所代表的质量损失百分比，即根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的差值百分比C×3.2222，再计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=C×3.2222×0.6896，
式中：W—钢渣中游离态氧化镁重量百分比，%；
C—失重量百分比差值，%；C=C后­-C前；
3.2222—Mg(OH)2与H2O的分子量的比值；
0.6896—MgO与Mg(OH)2 的分子量的比值。
其中，测定C前=0%，C后=1.19%，则C=1.19%
钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W=1.19%×3.2222×0.6896=2.87%，那么由于实施例2中测定后是没有游离态氧化镁的，因此通过热重分析仪测出的混入纯MgO的电炉渣Y中含有的游离态氧化镁具体为51.5g×2.87%=1.48，大体上等于混入的纯MgO的含量1.5g。因此该测定方法是可行的，结果是准确的。

Claims (10)

1.一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将待测钢渣磨细成钢渣粉；
步骤二：磨细后的钢渣粉用包覆物包好后，放入压力容器内压蒸，使钢渣粉中的氧化镁充分水化，全部转化成氢氧化镁；
步骤三：将压蒸后的钢渣粉放入烘箱烘干至恒重，去掉包覆物，将钢渣粉磨细并搅拌均匀；
步骤四：将步骤一中的压蒸前的钢渣粉和步骤三中的经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉取等量分别放到热重分析仪中，将热重分析仪加热到一定温度，并通入N2气保护；根据热重分析仪的失重曲线分别计算出所述压蒸前的钢渣粉的失重量百分比C前和经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉的失重量百分比C后，并根据两者的失重量百分比差值C，计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钢渣是指冷态的钢渣。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤一中，将钢渣磨细成比表面积大于200m2/kg的钢渣粉。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，压蒸时压力不小于2.0MPa，压蒸时间不小于2h。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤三中，用研钵将钢渣粉磨细并搅拌均匀，使其中的氢氧化镁在钢渣粉中分布均匀。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤四中，在加热过程中，钢渣粉中的氢氧化镁发生反应如下：
Mg(OH)2→MgO+H2O↑
所述失重量百分比为上式中水的失重量百分比，失重温度区间为：350℃-430℃，根据水的失重量百分比计算出经过压蒸并烘干和磨细后的钢渣粉和压蒸前的钢渣粉中氢氧化镁重量的百分比差值C×3.2222，再计算出钢渣中游离态氧化镁的重量百分比W＝C×3.2222×0.6896
式中：W—钢渣中游离态氧化镁重量百分比，％；
C—失重量百分比差值，％；C＝C后-C前；
3.2222—Mg(OH)2与H2O的分子量的比值；
0.6896—MgO与Mg(OH)2的分子量的比值。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤四中，设定升温速率为5～15℃/min。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述包覆物为纱布。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将热重分析仪加热到≥500℃。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，将热重分析仪加热到600℃。
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