JP5742495B2 - 焼結実験装置 - Google Patents
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そこで、1200[℃]から1400[℃]度の熱で粉鉱を焼き固め、予め一定サイズ以上の粒径を持った焼結鉱を生成する原料前処理方法が一般的に行われている(以下、この「原料前処理」を「焼結鉱製造」と称する)。
焼結鉱製造とは分野が異なるが、焼結現象を利用した他の物質系としてセラミックスが挙げられる。高機能セラミックスにおいては、各成分の機能への影響を解析することは一般的に行われている。特許文献3には、各成分について置き換え可能な元素系や、濃度の機能に対する影響に加え、製造時の化学反応式についても開示されている。
以上に示した通り、従来では、焼結鉱製造における各種課題を解決するための、内熱下方吸引式で少量・多水準の模擬実験を実現可能な焼結実験装置はなく、焼結鉱製造過程を化学反応の観点から解析することは困難であった。
本発明の要旨は以下(1)〜(4)の通りである。
(1)焼結原料と加熱補助剤からなる試料を保持する中空の試料保持部と、前記試料保持部と配管にて接続された空気吸引部と、前記試料保持部に保持された試料を加熱する加熱部であって、複数の加熱手段を有する加熱部と、前記加熱部を制御する制御部とを有し、前記試料保持部の、前記試料が充填される領域の内径は、5[mm]以上20[mm]以下であり、前記試料保持部の、前記試料を充填する部分の高さは、2[mm]以上100[mm]以下であり、前記空気吸引部は、前記試料から流出するガスを吸引し、前記加熱部は、前記空気吸引部によりガスが吸引されているときに、前記試料に含まれる前記加熱補助剤を着火し、前記試料を燃焼させ、前記制御部は、前記複数の加熱手段の動作を制御して、前記試料の温度を調節することを特徴とする焼結実験装置。
(2)前記試料保持部は、二重管構造を有し、前記試料保持部の内管に前記試料が収容され、前記試料保持部の外管に加熱補助燃料が収容され、前記加熱部は、前記試料に含まれる前記加熱補助剤と、前記加熱補助燃料とを略同時に着火することを特徴とする(1)に記載の焼結実験装置。
(3)焼結原料と加熱補助剤からなる試料を保持する中空の試料保持部と、前記試料保持部と配管にて接続された空気吸引部と、前記試料保持部に保持された試料を加熱する加熱部とを有し、前記試料保持部の、前記試料が充填される領域の内径は、5[mm]以上20[mm]以下であり、前記試料保持部の、前記試料を充填する部分の高さは、2[mm]以上100[mm]以下であり、前記空気吸引部は、前記試料から流出するガスを吸引し、前記加熱部は、前記空気吸引部によりガスが吸引されているときに、前記試料に含まれる前記加熱補助剤を着火し、前記試料を燃焼させ、前記試料保持部は、二重管構造を有し、前記試料保持部の内管に前記試料が収容され、前記試料保持部の外管に加熱補助燃料が収容され、前記加熱部は、前記試料に含まれる前記加熱補助剤と、前記加熱補助燃料とを略同時に着火することを特徴とする焼結実験装置。
(4)前記空気吸引部により吸引されたガスの全部または一部を逐次検出する検出器をさらに有し、前記試料の燃焼の進行と同時に、前記検出器で検出されたガス種を特定し定量分析することを特徴とする(1)〜(3)の何れかに記載の焼結実験装置。
本発明の実施形態では、焼結原料に内装された炭材による加熱と、下方空気吸引の伝熱とによる連続反応を、高炉原料用焼結鉱の製造過程の特徴としてとらえ、局所的な反応部分や状況を模擬実験可能にする。以下に、本実施形態の焼結実験装置とその使用方法を具体的に説明する。
また、焼結実験装置における試料の最適量は、ターゲットとする解析目的によって変化し得るが、全量の定量解析を第一とする場合、1[g]以下が妥当である。以下では、全量の定量解析を第一とすることを前提として説明する。以下、焼結実験装置の各部分の詳細を示す。
第一に、試料管部分の構成について説明する。図2は、試料管部分の構成の一例を示す図である。まず、反応温度である約1400[℃]程度に耐熱可能な素材を用いて、空気による吸引が可能な中空の試料管2を試料保持部として作成する。試料管2の材質としては、SiCや、セラミックス、白金等が使用可能である。また、試料1の反応が短時間である場合、安価な石英を用いて試料管2を作成することも可能である。試料管2として石英を用いた場合、石英は透明であることから、試料1の反応の状態を目視にて確認できる。実験に使用する焼結原料を試料1として充填することを踏まえ、この試料管2の試料1を充填する部分(以下、この部分を「試料充填端部」と称する)の高さHを、2[mm]以上にする。また、試料管2は、一般的な焼結実機の試料充填率である65[%]を実現でき、かつ、実験上50[%]〜99[%]に渡り、(試料充填端部における試料1の)充填率を任意に調整可能であることが好ましい。例えば、1[g]以下の焼結原料(試料1)にて試料管2を充填する場合、試料管2の内径Dは10[mm]以下が適当である。また、試料充填端部の内壁面には、隙間無く試料1が充填されるようにするのが好ましい。また、反応雰囲気を制御するため、試料管2をさらに大径の反応雰囲気制御用容器4で内包する(図1を参照)。よって、試料管2を必要以上に大径とするのは非効率である。一方、試料管2の内径が小径過ぎると、空気の吸引による試料管2の充填部分の流通を確保することが困難になり、実験が困難となる。このため、試料管2の試料充填端部における内径Dは、好ましくは5[mm]以上20[mm]以下の範囲になる。また試料管2の高さHは試料量と充填率によって変えることが有効であるが、1[g]の試料を、内径Dが最小の5[mm]である試料管2に、充填率を最低の50[%]として充填した場合、試料管2の試料充填部の高さHを100[mm]以下(最大でも100[mm])とする。より望ましくは、試料管2の試料充填部の高さHは、加熱装置による加熱が一様となる範囲の高さが有効であるが、本発明者らは、後段に示す電熱式ガスヒーター6と、赤外ランプ7との使用で、試料管2の内径Dと試料1の充填率とが上述した範囲であれば、30[mm]程度の高さHまで試料1を一様に加熱可能であることを確認している。
図3に示すように、試料管31を二重管にし、試料燃焼部となる内管31aは、図2に示した試料管2と同様の試料管構造を有する。焼結原料と加熱補助剤とからなる試料1がこの内管31aに装入される。また、外管31bには、さらなる熱源となる加熱補助燃料32(例えば炭材)を導入し、内管31aとは別系統でガスの吸引が可能な構造とすることも望ましい。すなわち、図3に示す試料管31では、実験時に試料1と加熱補助燃料32とに同時に着火することによって、内管31aにおける試料1の焼結反応雰囲気を変えずに、実験時の試料1の到達温度を高めることが可能となる。さらに、内管31aと外管31bに対し別系統でガスの吸引を行うことによって、最も重要な試料燃焼部のガスの検出が可能となる。尚、図3に示すように、試料管31を二重管にした場合、試料管31の試料充填端部における内径Dは、内管31aの内径となる。
第二に、空気の吸引を行うポンプ5と、試料管2とポンプ5等を接続する配管部分について説明する。焼結実験装置に用いるポンプ5は、試料管2の内径Dに対し、充分な排気量を持っている必要がある。より具体的には、焼結実験装置における排気速度を、焼結鉱製造過程の一般的な排気速度0.2[m/s]〜1.0[m/s]と同等とするため、ポンプ5は、試料管2の内径部分の断面積S[m2]に対し、次式(1)を満たす排気量Q[m3/s]を有する必要がある。
0.2[m/s]<Q[m3/s]/S[m2] ・・・(1)
さらに、ポンプ5の排気量をコントロールできることが望ましい。ただし、排気量を制御できるようなバルブを配管部分等に設置するようにしてもよい。
配管部分のうち、試料管2とポンプ5との接続に用いる配管3の材質は特に規定されないが、副生ガスに含まれる酸性ガスによる腐食を防ぐ目的で、ステンレス製であることが望ましい。試料管2と配管3との接続方法も特に規定されない。ただし、試料管2と配管3との接続部分から副生ガスが漏出しないことが必須である。よって、例えば、溶接や、接着剤の塗布や、熱収縮チューブを用いた密着などの方法で、試料管2と配管3とを接続することができる。さらに、焼結実験装置1のその他の接続部分も、ステンレス製の継ぎ手等を用いることによって、接続部分からのガスの漏出がないようにする。
第三に、焼結原料(試料1)の加熱部部分について説明する。主たる加熱方法は焼結原料に内装された炭材の燃焼熱による内熱方式であり、この炭材への着火器が必須である。着火器による炭材への着火方法は特に規定されないが、より望ましいのは、熱風を温度制御して焼結原料に送風可能な電熱式ガスヒーターによる着火、電流量によって加熱温度をコントロール可能な電熱線の焼結原料への接触による着火、及び、電流量によって加熱温度をコントロール可能な赤外ランプによる着火である。化学分析の目的においては、燃料ガス及び排気ガスが、焼結反応やガスの検出に影響を及ぼすため、熱を得るために燃料が必要な手法(例えばガスバーナーを用いた手法)の使用は避けるべきである。一方、図3に示したように、試料管31を二重構造にした場合には、内管31aに焼結原料(試料1)を保持させると共に、外管31bに加熱補助燃料32を導入し、各々別のガス吸引装置にてガスを吸引しつつ、これらを同時に着火・燃焼させることで、外管31b中の加熱補助燃料32が内管31aの壁部分を加熱し、内管31a中の焼結原料(試料1)の燃焼時に発生した熱が、内管31aの壁等へ抜熱されることを防ぎ、結果として、焼結原料(試料1)の到達温度をより高温にすることが可能である。この手法により、より精度の高い温度、加熱速度のコントロールができる。
温度計については、測定したい箇所に各々設置され、焼結原料(試料1)内部の温度測定には高温測定可能なR熱電対10が有効である。また、サーモグラフィーによって、焼結原料(試料1)内部の温度を観察することも可能である。なお、温度の測定に際しては、デジタル温度測定器と、ペンレコーダーやコンピュータとを併用することにより、焼結原料(試料1)内部の温度の時間的な変化の記録等を行うことができる。
焼結実験装置の使用方法として、第一に、実験に供する焼結原料(試料1)を予め生成し、試料管2の試料充填端部に設置する。第二に、ポンプ5によって試料管2の内部をその下方から吸引する。このとき、必要に応じて、ガス流量計13により、試料管2の内部から吸引されたガスの流量を確認する。また、必要に応じて、ガスの吸引速度を、ポンプ5又はバルブによって制御する。第三に、着火器によって焼結原料(試料1)の加熱補助剤を着火する。このとき、必要に応じて、温度測定器11によるR熱電対10の温度測定値により、着火後の焼結原料(試料1)の温度上昇を確認する。なお、継続的な加熱やより高い温度での反応を目的とする場合には、複数の加熱器(赤外ランプ7及び電熱式ガスヒーター6)を同時に使用する。また、着火は、試料1の上側表面部に対して行うようにする。
以上の使用方法によって、焼結実験を実施可能であり、得られた焼結原料(試料1)の全量を、それぞれ必要な化学分析に供することが可能である。また、焼結原料(試料1)から発生したガスについても、全量又は一部を、逐次又は焼結実験後に分析することが可能である。
以上の焼結実験装置は、特に、高炉原料用の焼結鉱の製造過程の模擬実験、化学反応解析に有効であり、より高性能な焼結鉱製造指針や環境負荷ガス抑制方法の検討に利用可能である。また、その他の、加熱コントロール、ガス吸引並びに雰囲気制御が必要な現象解明の模擬実験装置としても利用可能である。
(実施例1)
少量の焼結原料(試料1)による焼結実験について、単一の加熱方法、すなわち、焼結原料(試料1)に含まれる炭材の内熱のみによって焼結した場合と、焼結原料(試料1)に含まれる炭材の内熱に、電熱式ガスヒーター6と赤外ランプ7による複数加熱を組み合わせた場合の実験結果を表1に示す。なお、焼結原料は、主原料として、鉄鉱石を84[重量%]、石灰を16[重量%]の比率で混合して混合物を生成し、生成した混合物から、800[mg]を測り取り、測り取った混合物に燃焼補助剤として粉状のコークス32[mg](焼結主原料への添加量は4[重量%])を均一になるまで混ぜた後、水48[mg](焼結主原料への添加量は6[重量%])で固めたものを用いた。また、試料管2の試料充填部の高さHを10[mm]とし、内径Dを10[mm]とした。
焼結鉱製造における、焼結温度のばらつきに対する発生ガスの化学成分と発生量の関係について解析する目的で、焼結実験装置を用いて実験を行った。主原料として、鉄鉱石を84[重量%]、石灰を16[重量%]の比率で混合して混合物を生成し、生成した混合物から、800[mg]を測り取り、測り取った混合物に燃焼補助剤として粉状のコークス32[mg](焼結主原料への添加量は4[重量%])を均一になるまで混ぜた後、水48[mg](焼結主原料への添加量は6[重量%])で固めたものを焼結原料として用いた。また、試料管2の試料充填部の高さHを10[mm]とし、内径Dを10[mm]とした。
このような焼結原料について、焼結実験装置を用いて、ガス吸引速度を5[L/min]に調整し、内熱に加えて加熱量のコントロールを行い、(1)最高到達温度1100℃、(2)最高到達温度1250℃の二水準について各三回ずつ焼結実験を行い、それぞれの発生ガス量を平均した結果を、表2に示す。表2のガス発生量はIR分光計による測定結果を相対値で表したものである。また、発生ガスについては逐次測定を実施し、温度との比較を行った。
また、このときの実験データを図7に示す。図7は、ガスの発生量・焼結原料の温度の経時変化の一例を示す図である。図7(a)は、焼結原料(試料1)の最高到達温度が1100[℃]のときのものであり、図7(b)は、焼結原料(試料1)の最高到達温度が1250[℃]のときのものである。焼結原料(試料1)に与えられた熱量は、図7(a)のグラフが得られた場合の方が、図7(b)のグラフが得られた場合よりも小さい。
局所的な焼結副原料の量比と、焼結鉱の歩留及び強度との影響を明らかにする目的で、焼結実験装置を用いて実験を行った。焼結主原料として、鉄鉱石と石灰を、重量比で、それぞれ92:8(条件A)、84:16(条件B)、68:32(条件C)の比率で混合して混合物を生成し、生成した混合物から800[mg]を測り取り、測り取った混合物に燃焼補助剤として粉状のコークス32[mg](焼結主原料への添加量は4[重量%])を均一になるまで混ぜた後、水48[mg](焼結主原料への添加量は6[重量%])で固め、焼結原料とした。また、試料管2の試料充填部の高さHを10[mm]とし、内径Dを10[mm]とした。
これらの焼結原料について、焼結実験装置を用いて、ガス吸引速度を5[L/min]に調整し、内熱に加えて加熱量のコントロールを行い、最高温度を1200[℃]程度にコントロールし各三回ずつ焼結実験を行い、それぞれの条件で得られた焼結鉱を全量粉砕し、乳鉢で完全にすりつぶし、粉末X線構造解析を実施した。その結果、焼結中の鉄元素とカルシウム元素とが反応して生成されるカルシウムフェライトの生成量が変化することと、主たる化学組成及び構造の異なるカルシウムフェライトX、Y、Zの三種類を見出した。この結果を表3に示す。
実験時の最高到達温度を高める目的で、図3に示した二重管の試料管31を用いて実験を行った。二重管の試料管31の内管31aに、主原料として、鉄鉱石を84[重量%]、石灰を16[重量%]の比率で混合して混合物を生成し、生成した混合物から、800[mg]を測り取り、測り取った混合物に燃焼補助剤として粉状のコークス32[mg](焼結主原料への添加量は4[重量%])を均一になるまで混ぜた後、水48[mg](焼結主原料への添加量は6[重量%])で固めたものを焼結原料として入れると共に、外管31bには、コークスを粉状にすりつぶしたものを、100[mg]を導入して実験を行った。本実施例では、試料管2の試料充填部の高さHを10[mm]とし、内管31aの内径を10[mm]とし、内管31aの外径を12[mm]とし、外管31bの内径[mm]を16とした。その結果、通常の試料管2での焼結原料(試料1)の最高到達温度が1250℃程度であったのに対し、二重管の試料管31を用いた場合は、焼結原料(試料1)の最高到達温度が1350[℃]に到達した。また、発生ガスに関し、二重管の試料管31を用いた場合には、高温燃焼を示すCOの増大は見られたものの、CO+CO2でのカーボン量のバランスは通常の試料管2と変わりはなく、また、外管31bからのガスの、焼結原料(試料1)で発生したガスへの流れ込み等の影響は見られなかった。
2、31 試料管
3 配管
4 反応雰囲気制御用容器4
5 ポンプ
6 電熱式ガスヒーター
10 R熱電対
11 温度測定器
12 ガス分析器
13 ガス流量計
32 加熱補助燃料
Claims (4)
- 焼結原料と加熱補助剤からなる試料を保持する中空の試料保持部と、前記試料保持部と配管にて接続された空気吸引部と、前記試料保持部に保持された試料を加熱する加熱部であって、複数の加熱手段を有する加熱部と、
前記加熱部を制御する制御部とを有し、
前記試料保持部の、前記試料が充填される領域の内径は、5[mm]以上20[mm]以下であり、
前記試料保持部の、前記試料を充填する部分の高さは、2[mm]以上100[mm]以下であり、
前記空気吸引部は、前記試料から流出するガスを吸引し、
前記加熱部は、前記空気吸引部によりガスが吸引されているときに、前記試料に含まれる前記加熱補助剤を着火し、前記試料を燃焼させ、
前記制御部は、前記複数の加熱手段の動作を制御して、前記試料の温度を調節することを特徴とする焼結実験装置。 - 前記試料保持部は、二重管構造を有し、
前記試料保持部の内管に前記試料が収容され、前記試料保持部の外管に加熱補助燃料が収容され、
前記加熱部は、前記試料に含まれる前記加熱補助剤と、前記加熱補助燃料とを略同時に着火することを特徴とする請求項1に記載の焼結実験装置。 - 焼結原料と加熱補助剤からなる試料を保持する中空の試料保持部と、前記試料保持部と配管にて接続された空気吸引部と、前記試料保持部に保持された試料を加熱する加熱部とを有し、
前記試料保持部の、前記試料が充填される領域の内径は、5[mm]以上20[mm]以下であり、
前記試料保持部の、前記試料を充填する部分の高さは、2[mm]以上100[mm]以下であり、
前記空気吸引部は、前記試料から流出するガスを吸引し、
前記加熱部は、前記空気吸引部によりガスが吸引されているときに、前記試料に含まれる前記加熱補助剤を着火し、前記試料を燃焼させ、
前記試料保持部は、二重管構造を有し、
前記試料保持部の内管に前記試料が収容され、前記試料保持部の外管に加熱補助燃料が収容され、
前記加熱部は、前記試料に含まれる前記加熱補助剤と、前記加熱補助燃料とを略同時に着火することを特徴とする焼結実験装置。 - 前記空気吸引部により吸引されたガスの全部または一部を逐次検出する検出器をさらに有し、
前記試料の燃焼の進行と同時に、前記検出器で検出されたガス種を特定し定量分析することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の焼結実験装置。
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