发明内容
本发明的目的在于提出一种原料燃煤的热值特性的检测方法,可精确地测定出燃煤实际的全硫含量、空气干燥固定碳和灰熔融性,以实现更全面、准确地判定燃煤热值特性。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种原料燃煤的热值特性的检测方法,包括如下步骤:
步骤1,以煤堆为采样单元,在不同位置、不同分布点随机铲取≥10个满铲为子样,将其合成一个总样,并进行缩分、破碎后,混合获得粒度为<13mm的煤样;
步骤2,测定燃煤的全硫,将经过空气干燥后的粒度<13mm的煤样加入至温度为1140~1160℃的燃烧舟中,并在煤样上均匀撒盖一层三氧化钨,由定硫仪进行测量,并通过计算机程序计算燃煤的全硫含量;
步骤3,测定燃煤的空气干燥灰分和空气干燥挥发分,将经过空气干燥后的煤样破碎至粒度为<0.2mm,分别放入两个预先灼烧至质量恒定的灰皿中,形成两个检测样;并将其送入温度≤100℃的马弗炉的恒温区中,在805~825℃下灼烧40min,根据煤样烧灼后的残留物的质量测定燃煤的空气干燥灰分;将经过空气干燥后的煤样破碎至粒度为<0.2mm,放入预先900℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,并将瓷坩埚送入预先加热至920℃的膛炉内加热7min,根据煤样质量的变量与煤样空气干燥基水分的含量测定燃煤的空气干燥挥发分;
步骤4,计算燃煤的空气干燥固定碳,根据燃煤的空气干燥灰分、空气干燥挥发分和煤样空气干燥基水分的含量计算燃煤的空气干燥固定碳;
步骤5,测定煤灰的灰熔融性,将灼烧过的煤灰倒在灰皿,与糊精液混合形成灰样,并将灰样于模具中成型为灰锥,将浆灰锥放入炉膛内加热,由灰熔融性测定仪测定煤灰的灰熔融性;
步骤6,根据燃煤的全硫、空气干燥固定碳和灰熔融性判定煤的热值是否符合企业要求的煤的热值。
本发明通过采用了一定粒度且经过空气干燥后的煤样,并对煤样的热值特性的检测工艺作进一步细分,即分别设定了燃煤的全硫、空气干燥固定碳以及灰熔融性的测定的工艺参数,能够更精确地获取相应的检测数值;将上述燃煤的全硫、空气干燥固定碳以及灰熔融性是否均均能达到煤的质量要求标准值,来作为燃煤热值等级判定的依据;以达到更全面、准确地判定燃煤燃烧的热值,操作简单方便,适用性好,该检测方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤等热值特性的检测,能够合理预估燃煤量的需求,实现更稳定用煤,防止燃料成本的上升,并通过严格控制燃煤的全硫含量以确保符合环保要求,其中,燃煤的全硫≤1%,灰熔融性(软化温度)≥1250℃。
相比现有对燃煤热值的判定方法相比,本发明具有以下优点:
(1)采用较大粒度的煤样,更有利于在较高温度下的稳定燃烧,从而对燃煤硫含量的检测更加稳定、准确,确保全硫含量符合环保要求。
(2)采用较小粒度的煤样来测定燃煤的空气干燥灰分和空气干燥挥发分的同时,还分别严格控制了在测定空气干燥灰分和空气干燥挥发分时的反应炉温度条件,即在较高且稳定温度下,防止反应炉中的温度波动影响煤样灼烧的效果,确保燃煤灼烧后的稳定性,从而更有利于通过灼烧前后的煤样的质量变化更精确地得出燃煤的空气干燥灰分和空气干燥挥发分,进一步保证对燃煤的空气干燥固定碳的更精确的测定,避免燃煤的发热量少而导致单位燃料成本的增加,从而有效精准地判定燃煤的热值。
(3)在此基础上进一步测定煤灰的灰熔融性,实现了对燃煤在烧前和烧后均分别进行相应的热值特性的检测,从而达到对燃煤的热值特性的更准确地判定,确保燃煤的燃烧质量,实现更高效合理用煤,适用性更好,因此该检测方法不仅有利于在燃煤的制备过程中可依据该检测方法对燃煤进行及时有效的测控,并且在燃煤的使用过程中也可以通过该检测方法对燃煤进行检测是否符合燃烧要求,以达到更加合理、准确地判定燃煤量的需求,实现更稳定的用煤效果,控制燃料成本。
进一步说明,步骤2中,所述测定燃煤的全硫,包括如下步骤:
(1)打开定硫仪,并将预先配好的电解液加入电解池;
(2)先将硫含量高于1%的非测定煤加入至温度为1140~1160℃的燃烧舟中,进行终点调位测定,直至显示值不为零;
(3)再将经过空气干燥后的粒度<13mm的煤样加入至温度为1140~1160℃的燃烧舟中,并在煤样上均匀撒盖一层三氧化钨;
(4)将燃烧舟置于石英托盘,输入煤样重量,由定硫仪进行测量,并通过计算机程序计算燃煤的全硫含量。在进行燃煤的全硫含量的测定之前,进行废样检测,通过称取少量的硫含量高于1%的非测定煤在相同的温度调节下进行终点调位测定,直至显示值不为零才进行样品测试,更有利于对煤样的全硫的测定。
进一步说明,步骤3中,所述根据煤样烧灼后的残留物的质量测定燃煤的灰分,包括如下步骤:
(1)将经过空气干燥后的煤样破碎至粒度为<0.2mm,并称取该煤样分别放入并摊平至两个预先灼烧至质量恒定的灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g,称准至0.0002g,形成两个检测样;
(2)将灰皿置于灰皿架上,并将其送入温度≤100℃的马弗炉的恒温区中,关上炉门,并使其推入炉内炽热部分,炉门留有13~16mm的缝隙;
(3)在805~825℃温度下灼烧40min;
(4)从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min,移入干燥器中冷却至室温后,称量并记录煤样质量;
(5)根据煤样烧灼后的残留物的质量测定燃煤的灰分为:Aad=m1/m*100;其中,Aad指煤样的空气干燥灰分,单位为百分数%;m指称取的<0.2mm煤样的质量,单位为克g;m1指灼烧后残留物的质量,单位为克g。在测定煤样的空气干燥灰分的过程中,控制其煤样的称取精度为0.0002g,并进一步控制了反应炉中的温度条件,即在较高且稳定温度下,防止反应炉中的温度波动影响煤样灼烧的效果,确保超细煤样灼烧后的稳定性,并且首先在空气中冷却一定时间,再放入干燥器中进行冷却,从而使煤样的质量更加稳定,确保对其空气干燥灰分测定的精确度;另外通过设置两个检测样是为了备用于后续灰锥制作,以便于后期对煤灰的灰熔融性的测定。
进一步说明,步骤3中,测定燃煤的空气干燥灰分后,还包括检查性灼烧步骤,当燃煤的空气干燥灰分≥15%时,则继续在温度为805~825℃的条件下灼烧,每次灼烧时间为20min,直到连续两次灼烧的质量变化≤0.0010g为止,并选取最后一次灼烧后的质量进行计算。在进行煤样的空气干燥灰分的测定过程中,当出现所测定的煤样的空气干燥灰分过高时,则需要通过多次检查性灼烧步骤,直至灼烧的质量基本恒定时,即波动≤0.0010g时,再进行选值计算煤样的空气干燥灰分,从而进一步提高测定的精度。
进一步说明,步骤3中,所述根据煤样质量的变量与煤样的空气干燥基水分含量测定燃煤的空气干燥挥发分,包括如下步骤:
(1)将经过空气干燥后的煤样破碎至粒度为<0.2mm,并称取该煤样并摊平至预先900℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,称准至0.0002g;
(2)将瓷坩埚放在坩埚架上,并将其送入预先加热至920℃的膛炉内加热7min,并使炉温在3min内恢复至890~910℃;
(3)从炉中取出瓷坩埚,于空气中冷却10min,移入干燥器中冷却至室温后,称量并记录煤样质量;
(4)根据煤样质量的变量与煤样空气干燥基水分的含量测定燃煤的空气干燥挥发分为:Vad=m1/m*100-Mad;其中,Vad指煤样的空气干燥挥发分,单位为百分数%;m指称取的<0.2mm煤样的质量,单位为克g;m1指煤样加热后减少的质量,单位为克g;Mad指煤样的空气干燥基水分的含量,单位为百分数%。在测定煤样的空气干燥挥发分的过程中,控制其煤样的称取精度为0.0002g,并进一步控制了反应炉中的温度条件,控制其在较高的稳定下,并且在加热的过程中,使炉温在3min内恢复至890~910℃其目的是为了避免反应炉中的温度波动过大而影响煤样灼烧的效果,确保超细煤样灼烧后的稳定性,并且将其在空气中冷却一定时间后,再放入干燥器中进行冷却,从而使煤样的质量更加稳定,提高对其空气干燥挥发分测定的精确度。
进一步说明,步骤3中,所述煤样空气干燥基水分的含量的测定,包括如下步骤:
(1)将煤样破碎至粒度为<0.2mm,并放在铁盘中置于已加热到50℃的烘箱中干燥0.5小时;称取干燥后的煤样并平摊至已经预先干燥和称量过的称量瓶内,称准至0.0002g;
(2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在持续鼓风的条件下干燥1h~1.5h;
(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温,称量并记录煤样质量;
(4)根据煤样质量测定燃煤的空气干燥基水分为Mad=m1/m*100;其中,Mad指燃煤的空气干燥基水分,单位为百分数%;m指称取的<0.2mm煤样的质量,单位为克g;m1指煤样干燥后的质量损失,单位为克g。通过采用超细的煤样测定燃煤的空气干燥基水分,控制其煤样的称取精度为0.0002g,并且通过预干燥的步骤,使煤样的表面形成初步干燥,再通过较高温度的鼓风环境下进行干燥,从而使煤样的质量更加稳定、测定精度更高,从而使燃煤的空气干燥基水分的测定更加精确。
进一步说明,步骤4中,所述根据燃煤的空气干燥灰分、空气干燥挥发分和煤样的空气干燥基水分的含量计算得到燃煤的空气干燥固定碳为:FCad=100-(Mad+Aad+Vad);其中,FCad指空气干燥固定碳,单位为百分数%;Mad指煤样的空气干燥基水分的含量,单位为百分数%;Aad指煤样的空气干燥灰分,单位为百分数%;Vad指煤样的空气干燥挥发分,单位为百分数%。
进一步说明,步骤5中,所述测定煤灰的灰熔融性,包括如下步骤:
(1)将灼烧过的煤灰倒在灰皿中,吸取糊精液滴至煤灰上,调试灰样均匀后,将灰样置于灰锥模具成型;
(2)8~12min后取出灰锥,立于灰锥托板上;灰锥托板上预先放入少许糊精液于板孔中,用于粘住灰锥;
(3)将灰锥托板置于预先称有4g石墨的刚玉舟上;并将其放入炉膛内,并推至预定位置进行加热,启动灰熔融性测定仪;
(4)当炉膛升温至300℃~400℃时,由显示器显示升温状态下的灰锥摄像,随着温度的升高,灰锥形状发生变化,选取达到软化温度的温度数及图形存入对应的名称区为灰熔性检测结果。通过进一步对煤灰的灰熔融性的测定,并将其与燃煤的的空气干燥灰分和空气干燥挥发分的测定值的进行对比,从而更准确地判定燃煤的热值特性。
进一步说明,步骤3中,重复至少测定燃煤的空气干燥灰分,当空气干燥灰分为<15%时,则其控制其重复性为0.2%,再现性为0.3%;当空气干燥灰分为15%~30%时,则其控制其重复性为0.3%,再现性为0.5%;当空气干燥灰分为>30%时,则其控制其重复性为0.5%,再现性为0.7%。根据燃煤的空气干燥灰分的测定结果进一步控制其重复性和再现性,以保证对空气干燥灰分测定的精度。
进一步说明,步骤3中,重复至少测定燃煤的空气干燥挥发分,当空气干燥挥发分为<20%时,则其控制其重复性为0.3%,再现性为0.5%;当空气干燥挥发分为20%~40%时,则其控制其重复性为0.5%,再现性为1%;当空气干燥挥发分为>30%时,则其控制其重复性为0.8%,再现性为1.5%。根据燃煤的空气干燥挥发分的测定结果进一步控制其重复性和再现性,以保证对空气干燥挥发分的测定的精度。
本发明的有益效果:通过采用了一定粒度且经过空气干燥后的煤样,并对煤样的热值特性的检测工艺作进一步细分,即分别设定了燃煤的全硫、空气干燥固定碳以及灰熔融性的测定的工艺参数,能够更精确地获取相应的检测数值;将上述燃煤的全硫、空气干燥固定碳以及灰熔融性是否均均能达到煤的质量要求标准值,来作为燃煤热值等级判定的依据;以达到更全面、准确地判定燃煤燃烧的热值,操作简单方便,适用性好,能够合理预估燃煤量的需求,实现更稳定用煤,防止燃料成本的上升,并通过严格控制燃煤的全硫含量以确保符合环保要求。
其中,(1)采用较大粒度的煤样,更有利于在较高温度下的稳定燃烧,从而对燃煤硫含量的检测更加稳定、准确,确保全硫含量符合环保要求。
(2)采用较小粒度的煤样来测定燃煤的空气干燥灰分和空气干燥挥发分的同时,还分别严格控制了在测定空气干燥灰分和空气干燥挥发分时的反应炉温度条件,即在较高且稳定温度下,防止反应炉中的温度波动影响煤样灼烧的效果,确保燃煤灼烧后的稳定性,从而更有利于通过灼烧前后的煤样的质量变化更精确地得出燃煤的空气干燥灰分和空气干燥挥发分,进一步保证对燃煤的空气干燥固定碳的更精确的测定,从而有效精准地判定燃煤的热值。
(3)在此基础上进一步测定煤灰的灰熔融性,实现了对燃煤在烧前和烧后均分别进行相应的热值特性的检测,从而达到对燃煤的热值特性的更准确地判定,确保燃煤的燃烧质量,实现更高效合理用煤,适用性更好。该检测方法不仅有利于在燃煤的制备过程中可依据该检测方法对燃煤进行及时有效的测控,并且在燃煤的使用过程中也可以通过该检测方法对燃煤进行检测是否符合燃烧要求,以达到更加合理、准确地判定燃煤量的需求,实现更稳定的用煤效果,控制燃料成本。
实施例1-一种原料燃煤的热值特性的检测方法,包括如下步骤:
步骤1,以煤堆为采样单元,在不同位置、不同分布点随机铲取11个满铲为子样,将其合成一个总样,并进行缩分、破碎后,混合获得粒度为<13mm的煤样;
步骤2,测定燃煤的全硫;
(1)打开定硫仪,并将预先配好的电解液加入电解池;
(2)先将硫含量高于1%的非测定煤加入至温度为1160℃的燃烧舟中,进行终点调位测定,直至显示值不为零;
(3)再将经过空气干燥后的粒度<13mm的煤样加入至温度为1140~1160℃的燃烧舟中,并在煤样上均匀撒盖一层三氧化钨;
(4)将燃烧舟置于石英托盘,输入煤样重量,由定硫仪进行测量,并通过计算机程序计算燃煤的全硫含量;
步骤3,A.测定燃煤的空气干燥灰分;
(1)将经过空气干燥后的煤样破碎至粒度为<0.2mm,并称取1±0.01g该煤样分别放入并摊平至两个预先灼烧至质量恒定的灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g,称准至0.0002g,形成两个检测样;
(2)将灰皿置于灰皿架上,并将其送入温度≤100℃的马弗炉的恒温区中,关上炉门,并使其推入炉内炽热部分,炉门留有13~16mm的缝隙;
(3)在825℃温度下灼烧40min;
(4)从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min,移入干燥器中冷却至室温后,称量并记录煤样质量;
(5)根据煤样烧灼后的残留物的质量测定燃煤的灰分为:Aad=m1/m*100;其中,Aad指煤样的空气干燥灰分,单位为百分数%;m指称取的<0.2mm煤样的质量,单位为克g;m1指灼烧后残留物的质量,单位为克g;
当燃煤的空气干燥灰分≥15%时,则继续在温度为825℃的条件下灼烧,每次灼烧时间为20min,直到连续两次灼烧的质量变化≤0.0010g为止,并选取最后一次灼烧后的质量进行计算;
B.测定燃煤的空气干燥挥发分;
(1)将经过空气干燥后的煤样破碎至粒度为<0.2mm,并称取1±0.01g该煤样并摊平至预先900℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,称准至0.0002g;
(2)将瓷坩埚放在坩埚架上,并将其送入预先加热至920℃的膛炉内加热7min,并使炉温在3min内恢复至890~910℃;
(3)从炉中取出瓷坩埚,于空气中冷却10min,移入干燥器中冷却至室温后,称量并记录煤样质量;
(4)根据煤样质量的变量与煤样空气干燥基水分的含量测定燃煤的空气干燥挥发分为:Vad=m1/m*100-Mad;其中,Vad指煤样的空气干燥挥发分,单位为百分数%;m指称取的<0.2mm煤样的质量,单位为克g;m1指煤样加热后减少的质量,单位为克g;Mad指煤样的空气干燥基水分的含量,单位为百分数%;
其中,煤样空气干燥基水分的含量的测定,包括如下步骤:
(1)将煤样破碎至粒度为<0.2mm,并放在铁盘中置于已加热到50℃的烘箱中干燥0.5小时;称取干燥后的煤样并平摊至已经预先干燥和称量过的称量瓶内,称准至0.0002g;
(2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在持续鼓风的条件下干燥1h~1.5h;
(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温,称量并记录煤样质量;
(4)根据煤样质量测定燃煤的空气干燥基水分为Mad=m1/m*100;其中,Mad指燃煤的空气干燥基水分,单位为百分数%;m指称取的<0.2mm煤样的质量,单位为克g;m1指煤样干燥后的质量损失,单位为克g;
步骤4,计算燃煤的空气干燥固定碳;
根据燃煤的空气干燥灰分、空气干燥挥发分和煤样的空气干燥基水分的含量计算燃煤的空气干燥固定碳为:FCad=100-(Mad+Aad+Vad);其中,FCad指空气干燥固定碳,单位为百分数%;Mad指煤样的空气干燥基水分的含量,单位为百分数%;Aad指煤样的空气干燥灰分,单位为百分数%;Vad指煤样的空气干燥挥发分,单位为百分数%;
步骤5,测定煤灰的灰熔融性,
(1)将灼烧过的煤灰倒在灰皿中,吸取糊精液滴至煤灰上,调试灰样均匀后,将灰样置于灰锥模具成型;
(2)8~12min后取出灰锥,立于灰锥托板上;灰锥托板上预先放入少许糊精液于板孔中,用于粘住灰锥;
(3)将灰锥托板置于预先称有4g石墨的刚玉舟上;并将其放入炉膛内,并推至预定位置进行加热,启动灰熔融性测定仪;
(4)当炉膛升温至300℃~400℃时,由显示器显示升温状态下的灰锥摄像,随着温度的升高,灰锥形状发生变化,选取达到软化温度的温度数及图形存入对应的名称区为灰熔性检测结果。
步骤6,判定燃煤的全硫、空气干燥固定碳和灰熔融性是否符合煤的热值要求标准。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。