CN114166880A - 一种煤或焦炭中主、次元素检测方法 - Google Patents

一种煤或焦炭中主、次元素检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学分析技术领域，具体为一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，采用X荧光光谱仪进行检验，使用耐火材料、煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量，理论称样量减实际称样量为烧失量，制备标准样片，标准样品中各元素含量乘以实际称样量与模拟理论称样量的比值，得到模拟标准样品中各元素的含量，使用制备好的标准样片在X射线荧光光谱仪上绘制校准曲线，绘制过程中使用未知烧失量校正程序进行烧失量校正，试样检测时称取与理论称样量一样的试样，进行简单的灼烧除碳，在标准样品相同的熔融条件下进行熔融制备玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行检验，可直接得到煤、焦炭中各元素含量。

Description

一种煤或焦炭中主、次元素检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体为一种煤或焦炭中主、次元素检测方法。
背景技术
目前X射线荧光光谱法虽广泛应用到煤或者焦炭的检验中，但所有操作全都为将煤或焦炭灼烧到恒重，再准确称取制备玻璃片，得到灰中元素含量。在冶炼过程中实际关心的为焦炭或煤中的元素含量，因此需使用检测出来的灰中成分与焦炭或煤的灰分换算得到焦炭或煤中的成分。这种方式对煤或焦炭的灰化过程要求较高，首先要保证试样灰化完全，其次灰化过程要保证与工业分析中灰分检验条件一致，导致该方法在使用过程中耗时较长，无法广泛推广，对生产无法提供及时的数据支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，无需进行任何的换算即可得到煤、焦炭中的成分，提高检验结果的准确性。
为实现上述技术效果，本发明一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，包括有如下步骤：
S1.标准化样片的制作：
S1.1.使用耐火材料或煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量m，理论称样量减实际称样量为烧失量，模拟高烧失量标准样品并制备校准用标准样片；
S1.2.称取经干燥/灼烧至稳定的煤灰、耐火材料标准样品，称取质量为m,单位为g；
S1.3. 计算模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量；
S1.4.计算模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量；
S1.5.标准片制作：
S1.5.1.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将称好的标准样品完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S1.5.2.在熔样机上熔样，制得校准用标准样片；
S2.校准曲线绘制：
S2.1.启动X射线荧光分析仪；
S2.2.X射线荧光分析仪分析条件选择：
S2.2.1.测量元素的选择：根据样品的种类、测量元素和共存元素，将样品中可能存在的元素通道全部选出；
S2.2.2.曲线的绘制和校正：
S2.2.2.1标准值的输入：使用制备好的校准用标准样片绘制曲线，在标准值输入时，对应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的标准值w模拟，并对应输入计算得到的理论烧失量Ig；
S2.2.2.2制样条件输入：熔剂输入质量按照实际称样量进行输入，熔剂质量为步骤S1.5.1中四硼酸锂熔剂的质量，试样的输入量应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的质量m0；
S2.2.2.3.曲线的绘制及校正：在仪器分析软件上，绘制曲线时软件会自动根据所输入的烧失量对所测得的各元素强度进行校正I校，使用校正后的强度与模拟高烧失量标准样品中标准值w模拟绘制曲线，根据曲线上各元素之间的干扰情况增加谱线重叠干扰校正及α校正；
S2.2.2.4.烧失量校正的设置：首先将二氧化碳设置为不存在，烧失量校正设置为未知烧失量校正；
S2.2.2.5.对曲线绘制程序进行保存，生成测量方法；
S3.试样片的制作：
S3.1.称取质量为m0煤或焦炭试样，试样干燥后称取，置于温度＞750℃的马弗炉中进行灼烧除碳，灼烧至无黑色残渣；
S3.2.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将灰皿中灼烧后的灰完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S3.3.在熔样机上熔样，制得待测样品；
S4.试样分析：选择步骤S2.2.2.5所生成的测量方法，进行样品分析，仪器软件自动根据未知样品中分析元素的强度从工作曲线上得到未知样品的含量。
进一步的，所述的步骤S1.3中，模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量的计算公式为：
Figure 256DEST_PATH_IMAGE001
；公式中：m为标准样品的实际称样量；w标为标准样品中各元素含量；w模拟为模拟制备的高烧失量标准样品中各元素的含量；m0为理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
进一步的，所述的步骤S1.4中，模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量的计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；公式中：Ig为所模拟的高烧失量标准样品的理论烧失量，标准值输入时输入为二氧化碳；m为标准样品的实际称样量；m0为高烧失量标准样品理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
进一步的，所述的步骤S1.5.2中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。
进一步的，所述的步骤S3.3中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。
进一步的，所述的步骤S2.1中X射线荧光分析仪选择布鲁克公司的S8的X射线荧光分析仪。
本发明的有益效果是：本发明将现有技术煤焦化学成分检验模式实现由灰化-称样-熔样-检验-计算-报出结果，改为称样-灰化-熔样-检验-直接报出结果，将煤或焦炭中化学成分检验的模式进行优化，有效减少检测步骤，检验结果更加及时。现有技术的方法检验煤或焦炭中成分时需使用灰分进行换算，则在灰化过程中需将灰化条件保持一致，灰化过程对检验结果的影响较大，本发明只需进行简单的灰化，灰化条件较宽松，不同灰化条件下检验结果基本一致。现有技术的检验过程中所使用的烧失量校正均较低，此次烧失量在85%左右，如直接按现有技术的方式进行曲线的绘制，分析设备会将烧失量认定为基体元素，在后续的校正过程中按基体进行相应的校正，在曲线绘制过程中需进行设置将标准样品中输入的碳的类型进行更改，更改完成后再按照未知烧失量校正进行设置，曲线方可达到预期的要求。本发明通过使用减少标准样品称样量模拟制备高烧失量标准样品，更加灵活地实现了荧光曲线绘制。
具体实施方式
本发明一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，包括有如下步骤：
S1.标准化样片的制作：
S1.1.使用耐火材料或煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量m，理论称样量减实际称样量为烧失量，模拟高烧失量标准样品并制备校准用标准样片；
S1.2.称取经干燥/灼烧至稳定的煤灰、耐火材料标准样品，称取质量为m,单位为g；
S1.3. 计算模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量；
S1.4.计算模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量；
S1.5.标准片制作：
S1.5.1.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将称好的标准样品完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S1.5.2.在熔样机上熔样，制得校准用标准样片；
S2.校准曲线绘制：
S2.1.启动X射线荧光分析仪；
S2.2.X射线荧光分析仪分析条件选择：
S2.2.1.测量元素的选择：根据样品的种类、测量元素和共存元素，将样品中可能存在的元素通道全部选出；
S2.2.2.曲线的绘制和校正：
S2.2.2.1标准值的输入：使用制备好的校准用标准样片绘制曲线，在标准值输入时，对应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的标准值w模拟，并对应输入计算得到的理论烧失量Ig；
S2.2.2.2制样条件输入：熔剂输入质量按照实际称样量进行输入，熔剂质量为步骤S1.5.1中四硼酸锂熔剂的质量，试样的输入量应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的质量m0；
S2.2.2.3.曲线的绘制及校正：在仪器分析软件上，绘制曲线时软件会自动根据所输入的烧失量对所测得的各元素强度进行校正I校，使用校正后的强度与模拟高烧失量标准样品中标准值w模拟绘制曲线，根据曲线上各元素之间的干扰情况增加谱线重叠干扰校正及α校正；
S2.2.2.4.烧失量校正的设置：首先将二氧化碳设置为不存在，烧失量校正设置为未知烧失量校正；
S2.2.2.5.对曲线绘制程序进行保存，生成测量方法；
S3.试样片的制作：
S3.1.称取质量为m0煤或焦炭试样，试样干燥后称取，置于温度＞750℃的马弗炉中进行灼烧除碳，灼烧至无黑色残渣；
S3.2.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将灰皿中灼烧后的灰完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S3.3.在熔样机上熔样，制得待测样品；
S4.试样分析：选择步骤S2.2.2.5所生成的测量方法，进行样品分析，仪器软件自动根据未知样品中分析元素的强度从工作曲线上得到未知样品的含量。
进一步的，所述的步骤S1.3中，模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量的计算公式为：
Figure 245292DEST_PATH_IMAGE001
；公式中：m为标准样品的实际称样量；w标为标准样品中各元素含量；w模拟为模拟制备的高烧失量标准样品中各元素的含量；m0为理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
进一步的，所述的步骤S1.4中，模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量的计算公式为：
Figure 564977DEST_PATH_IMAGE002
；公式中：Ig为所模拟的高烧失量标准样品的理论烧失量，标准值输入时输入为二氧化碳；m为标准样品的实际称样量；m0为高烧失量标准样品理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
进一步的，所述的步骤S1.5.2中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。
进一步的，所述的步骤S3.3中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。
进一步的，所述的步骤S2.1中X射线荧光分析仪选择布鲁克公司的S8。
本发明将现有技术煤焦化学成分检验模式实现由灰化-称样-熔样-检验-计算-报出结果，改为称样-灰化-熔样-检验-直接报出结果，将煤或焦炭中化学成分检验的模式进行优化，有效减少检测步骤，检验结果更加及时。
现有技术的方法检验煤或焦炭中成分时需使用灰分进行换算，则在灰化过程中需将灰化条件保持一致，灰化过程对检验结果的影响较大，本发明只需进行简单的灰化，灰化条件较宽松，不同灰化条件下检验结果基本一致。
现有技术的检验过程中所使用的烧失量校正均较低，此次烧失量在85%左右，如直接按现有技术的方式进行曲线的绘制，分析设备会将烧失量认定为基体元素，在后续的校正过程中按基体进行相应的校正，在曲线绘制过程中需进行设置将标准样品中输入的碳的类型进行更改，更改完成后再按照未知烧失量校正进行设置，曲线方可达到预期的要求。
本发明通过使用减少标准样品称样量模拟制备高烧失量标准样品，更加灵活地实现了荧光曲线绘制。
实施例一：
使用布鲁克S8型X射线荧光光谱仪进行本发明的实验，根据本发明步骤：
S1.标准化样片的制作：
S1.1.使用耐火材料或煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量m，理论称样量减实际称样量为烧失量，模拟高烧失量标准样品并制备校准用标准样片；
S1.2.称取经干燥/灼烧至稳定的煤灰、耐火材料标准样品，称取质量为m,单位为g；
S1.3.计算模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量，公式为：
Figure 756924DEST_PATH_IMAGE003
；公式中：m为标准样品的实际称样量；w标为标准样品中各元素含量；w模拟为模拟制备的高烧失量标准样品中各元素的含量；m0为理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
S1.4.计算模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量，公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
；公式中：Ig为所模拟的高烧失量标准样品的理论烧失量；m为标准样品的实际称样量；m0为高烧失量标准样品理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g；
S1.5.标准片制作：
S1.5.1.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将称好的标准样品完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S1.5.2.在上海宇索DY501熔样机上熔样，熔样机熔融程序为：熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min，制得待测样品；
S2.校准曲线绘制：
S2.1.启动布鲁克公司的S8，X射线荧光分析仪，执行《GB-T 21114-2019耐火材料X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法》设备操作规程；
S2.2.X射线荧光分析仪分析条件选择：
S2.2.1.测量元素的选择：根据样品的种类、测量元素和共存元素，将样品中可能存在的元素通道全部选出；
S2.2.2.曲线的绘制和校正：
S2.2.2.1标准值的输入：使用制备好的校准用标准样片绘制曲线，在标准值输入时，对应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的标准值w模拟，并对应输入计算得到的理论烧失量Ig；
S2.2.2.2制样条件输入：熔剂输入质量按照实际称样量进行输入，熔剂质量为步骤S1.5.1中四硼酸锂熔剂的质量，试样的输入量应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的质量m0；
S2.2.2.3.曲线的绘制及校正：在仪器分析软件上，绘制曲线时软件会自动根据所输入的烧失量对所测得的各元素强度进行校正I校，使用校正后的强度与模拟高烧失量标准样品中标准值w模拟绘制曲线，根据曲线上各元素之间的干扰情况增加谱线重叠干扰校正及α校正；
S2.2.2.4.烧失量校正的设置：首先将二氧化碳设置为不存在，烧失量校正设置为未知烧失量校正；
S2.2.2.5.对曲线绘制程序进行保存，生成测量方法；
S3.试样片的制作：
S3.1.称取质量为m0煤或焦炭试样，试样干燥后称取，置于温度＞750℃的马弗炉中进行灼烧除碳，灼烧至无黑色残渣；
S3.2.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将灰皿中灼烧后的灰完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S3.3.在上海宇索DY501熔样机上熔样，熔样机熔融程序为：熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min，制得待测样品；
S4.试样分析：选择步骤S2.2.2.5所生成的测量方法，进行样品分析，仪器软件自动根据未知样品中分析元素的强度从工作曲线上得到未知样品的含量。
选择同一试样使用本发明方法与现有技术方法进行比对，首先在不同温度下进行试样的灰化，现有技术方法灰化8小时，本发明方法灰化3小时，本发明方法的相对标准偏差小于标准方法，本发明方法对灰化条件的依赖性更小，现有技术方法与发明方法灰化温度及灰化时间影响对比数据表如下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
选择同一试样使用本发明方法与现有技术方法进行比对，现有技术方法在标准规定的温度820℃下进行灰化8小时，发明方法在不同温度下灰化3小时。使用本发明方法时当灰化时间2小时以上时，相对标准偏差接近现有技术方法，本发明方法比现有技术方法更快捷，本发明方法与现有技术方法精密度比较数据如下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
选择同一试样使用本发明方法与现有技术方法进行比对，现有技术方法检验5组，新方法检验8组，本发明方法与现有技术方法比较，本发明方法高含量元素检验结果精密度及准确性优于现有技术方法方法，低含量的与现有技术方法相当，本发明方法与现有技术方法准确性比较数据如下表。

Claims (6)

1.一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：包括有如下步骤：
S1.标准化样片的制作：
S1.1.使用耐火材料或煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量m，理论称样量减实际称样量为烧失量，模拟高烧失量标准样品并制备校准用标准样片；
S1.2.称取经干燥/灼烧至稳定的煤灰、耐火材料标准样品，称取质量为m,单位为g；
S1.3. 计算模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量；
S1.4.计算模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量；
S1.5.标准片制作：
S1.5.1.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将称好的标准样品完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S1.5.2.在熔样机上熔样，制得校准用标准样片；
S2.校准曲线绘制：
S2.1.启动X射线荧光分析仪；
S2.2.X射线荧光分析仪分析条件选择：
S2.2.1.测量元素的选择：根据样品的种类、测量元素和共存元素，将样品中可能存在的元素通道全部选出；
S2.2.2.曲线的绘制和校正：
S2.2.2.1标准值的输入：使用制备好的校准用标准样片绘制曲线，在标准值输入时，对应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的标准值w模拟，并对应输入计算得到的理论烧失量Ig；
S2.2.2.2制样条件输入：熔剂输入质量按照实际称样量进行输入，熔剂质量为步骤S1.5.1中四硼酸锂熔剂的质量，试样的输入量应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的质量m0；
S2.2.2.3.曲线的绘制及校正：在仪器分析软件上，绘制曲线时软件会自动根据所输入的烧失量对所测得的各元素强度进行校正I校，使用校正后的强度与模拟高烧失量标准样品中标准值w模拟绘制曲线，根据曲线上各元素之间的干扰情况增加谱线重叠干扰校正及α校正；
S2.2.2.4.烧失量校正的设置：首先将二氧化碳设置为不存在，烧失量校正设置为未知烧失量校正；
S2.2.2.5.对曲线绘制程序进行保存，生成测量方法；
S3.试样片的制作：
S3.1.称取质量为m0煤或焦炭试样，试样干燥后称取，置于温度＞750℃的马弗炉中进行灼烧除碳，灼烧至无黑色残渣；
S3.2.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将灰皿中灼烧后的灰完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；
S3.3.在熔样机上熔样，制得待测样品；
S4.试样分析：选择步骤S2.2.2.5所生成的测量方法，进行样品分析，仪器软件自动根据未知样品中分析元素的强度从工作曲线上得到未知样品的含量。
2.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S1.3中，模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量的计算公式为：
Figure 366432DEST_PATH_IMAGE001
；公式中：m为标准样品的实际称样量；w标为标准样品中各元素含量；w模拟为模拟制备的高烧失量标准样品中各元素的含量；m0为理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
3.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S1.4中，模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量的计算公式为：
Figure 686117DEST_PATH_IMAGE002
；公式中：Ig为所模拟的高烧失量标准样品的理论烧失量；m为标准样品的实际称样量；m0为高烧失量标准样品理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。
4.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S1.5.2中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。
5.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S3.3中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。
6.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S2.1中X射线荧光分析仪选择布鲁克公司的S8。
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