CN103115837A - 氧化镁膨胀剂中氧化镁含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化镁膨胀剂中有效MgO含量的测试方法。所述方法是使氧化镁膨胀剂样品在pH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，检测所述氧化镁膨胀剂样品中氧化镁的含量，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。本发明一方面可以排除氧化镁膨胀剂中未分解的菱镁矿中的镁元素和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的镁元素影响，又可以有效排除氧化镁膨胀剂中CaO的影响，确保所测的MgO含量为能与水反应的有效MgO含量；使所测结果能更真实地反映出氧化镁膨胀剂在水泥混凝土水化环境下的反应能力，与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中的膨胀性能密切相关。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料测试技术领域，具体涉及一种氧化镁膨胀剂中有效MgO含量的测试方法。
背景技术
混凝土浇筑后，由于水泥水化产生大量的水化热，使混凝土温度升高，产生体积热膨胀。待达到最高温度以后，随着热量向外部环境的散发，温度将由最高值降至一个稳定或准稳定值，将产生温度收缩应力，当收缩应力超过混凝土的极限抗拉强度，就将导致混凝土开裂。在水利水电工程建设中，大体积混凝土温度收缩裂缝是影响工程质量和耐久性的关键因素之一。我国科技人员利用氧化镁膨胀剂特有的延迟膨胀补偿大体积混凝土温降收缩，可有效控制混凝土的应变，防止大体积混凝土的温度开裂，并据此发展了拥有自主知识产权的“氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术”。迄今为止，氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术已经在我国三十几座水利工程中得到成功应用，其主要优点在于简化温控措施、加快施工进度缩短工期，节约工程投资，同时对混凝土的温度收缩具有明显的补偿效果，为减少大体积混凝土温度开裂风险发挥出重要作用。
氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中产生膨胀的根本原因是MgO的水化，MgO与水反应生成Mg(OH)2时固相体积增大了99.8％(补偿收缩混凝土裂渗控制技术及应用，中国建筑工业出版社，2010年)，从而引起水泥混凝土的体积膨胀。氧化镁膨胀剂中能参与水化反应的MgO的量越多，水化产物Mg(OH)2的生成量也越多，产生的膨胀越大，可见，氧化镁膨胀剂中能参与水化反应的MgO的量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能具有显著相关性。因此，氧化镁膨胀剂中的MgO含量是否标定准确会直接影响膨胀的预期效果。
氧化镁膨胀剂的研究与应用在我国已经取得了丰富的研究成果，但还没有形成统一的产品质量控制标准。目前，氧化镁膨胀剂在生产应用过程中仍然采用国家能源部、水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中对氧化镁材料品质的物理化学控制指标的规定。为了控制氧化镁膨胀材料的品质，该试行稿规定了用于水利水电工程的氧化镁膨胀材料，其MgO含量不能低于90％。该试行稿规定的氧化镁膨胀材料中MgO含量的测试方法是通过无水碳酸钠烧结或氢氧化钠熔融，使氧化镁膨胀材料中镁元素全部转化为可溶于水或酸的Mg2+离子，经溶解、过滤、滴定出Mg2+含量后再计算出MgO含量。氧化镁膨胀材料是采用菱镁矿(MgCO3)煅烧分解制得，未分解的菱镁矿中同样存在镁元素，另外氧化镁膨胀材料在存储过程中容易受潮生成部分氢氧化镁，这部分反应生成的氢氧化镁中同样存在镁元素，采用试行稿中规定的实验方法无法排除氧化镁膨胀材料中未分解的菱镁矿中的镁元素和部分受潮生成的氢氧化镁中的镁元素的影响，使所测得的MgO含量既包含能参与水化反应的氧化镁的量，也包含未分解的菱镁矿中氧化镁的量和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的氧化镁的量，导致测得的MgO含量高于氧化镁膨胀材料中能参与水化反应的氧化镁的量。已有的研究表明，氧化镁膨胀剂之所以具有膨胀能是因为在MgO+H2O→Mg(OH)2的过程中将自身具有的化学能转换成机械能，而未分解的菱镁矿(MgCO3)和已经部分吸潮所生成氢氧化镁不会与水反应，不具有膨胀性能，不能补偿大体积混凝土的温度收缩。因此，采用试行稿中规定的实验方法测得的MgO含量具有局限性，不能直观的反应出能参与水化反应产生膨胀效果的氧化镁的量。
黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测定轻烧氧化镁中活性氧化镁含量，通过将轻烧氧化镁在20℃温度下与蒸馏水静止反应24h后，烘干测试固体含量的变化来确定被水化的活性氧化镁的百分含量。文献《轻烧氧化镁活性测试方法的研究》(化工矿物与加工，2005年第1期)介绍了将轻烧氧化镁与一定量的蒸馏水在100℃温度下水化2h、70℃温度下水化1h以及60℃温度下水化2h三种水化方法来测定轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量。这些实验方法均采取将轻烧氧化镁与一定量蒸馏水在一定温度下反应一段时间后，烘干测试固体物含量变化的方法来测试轻烧氧化镁中能与水反应的活性氧化镁的量，可以排除轻烧氧化镁中未分解的菱镁矿中氧化镁的量和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的氧化镁的量，但是氧化镁膨胀剂中的MgO与蒸馏水发生的水化反应，与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中真实的水化环境下的MgO的水化反应有较大的区别，所测得的活性氧化镁含量不能直观表示氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中反应能力。因为蒸馏水的pH值一般为7.0左右，而水泥混凝土中孔溶液的pH值是碱性的。
目前关于氧化镁的标准中，《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》用化学分析法测试轻烧氧化镁中MgO含量，这种测试方法因无法排除轻烧氧化镁中未分解的MgCO3和已受潮Mg(OH)2等不具有水化反应能力的MgO的影响，所测得的MgO含量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能没有必然相关性；黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测定轻烧氧化镁中活性氧化镁含量，虽然能排除轻烧氧化镁中未分解的MgCO3和已受潮Mg(OH)2等不具有水化反应能力的MgO的影响，但不能排除氧化镁膨胀剂中CaO杂质的影响，而且反应环境与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中真实的水化环境有较大的区别，所测得的活性氧化镁含量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能的相关性较差。在氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术应用过程中，氧化镁膨胀剂所产生的膨胀性能是影响应用效果的关键因素，鉴于氧化镁膨胀剂水化速度较慢，膨胀稳定期较长，采用物理测长法难以在短时间内测得其膨胀性能大小，在氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术应用过程中，氧化镁膨胀剂膨胀性能的大小与补偿收缩效果密切相关，如何准确快速的表征出氧化镁膨胀剂的膨胀特性，对氧化镁膨胀剂生产应用具有重大的指导意义。因此，找到一种适用于测试氧化镁膨胀剂中能产生膨胀的有效MgO含量的实验方法，通过有效MgO含量与膨胀性能的相关性，来间接快速反应氧化镁膨胀剂的膨胀性能，成为广大从事氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术研究的科技人员的一种目标。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述情况，提出一种在模拟水泥混凝土水化环境下，测试氧化镁膨胀剂中能产生水化膨胀的MgO含量的检测方法。
本发明所述的氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试方法，是使氧化镁膨胀剂中的MgO与水反应后烘干称重，通过与水反应前后固体质量的变化来确定活性氧化镁的百分含量；所述方法是使氧化镁膨胀剂样品在pH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。
氧化镁膨胀剂是在混凝土的孔和微孔中发挥其膨胀作用，而混凝土的孔中因其水化作用还存在孔溶液。因为混凝土的水化产物是水化硅酸钙(CSH)和氢氧化钙，CSH在水中的溶解度较低，而氢氧化钙在水中的溶解度相对较高，所以传统意义上认为混凝土的孔溶液是以氢氧化钙的饱和水溶液为主，氢氧化钙的饱和水溶液的pH值是12.3-12.4；
混凝土所用的水泥熟料中往往含有少量的氧化钠和氧化钾，这二者水化后可产生强碱性的氢氧化钠和氢氧化钾，在混凝土水化结束后，氧化钾和氧化钠以可溶性硫酸盐的形式存在于混凝土的孔溶液中，又经混凝土压滤实验表明混凝土的孔溶液中的离子以K+、Na+、OH为主，Ca2+的含量很小，通过在混凝土的压滤实验中检测其主要离子浓度证明：混凝土刚凝固时其孔溶液的pH值在13左右。
所述压滤实验为将水泥砂浆灌到试件模子中，振捣密实并对其端面进行密封，密封好的试件经养护后将试件从试件模子中取出，放入压滤装置中，再将该压滤装置放入液压机上进行压滤。加荷速度维持在2-3MPa/s，所加压强范围在350-510OMPa之间，用注射器收集压滤液并进行滴定分析。
本发明所述的氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试方法具体包括以下工艺步骤：
(1).样品的预处理：取氧化镁膨胀剂样品过0.08mm的标准筛，放置在150℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温；取NaOH溶解、稀释、标定，配制出pH值为13.0的缓冲溶液；取反应容器、表面皿以及瓷坩埚放置在150℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温。
(2).称取预处理后的氧化镁膨胀剂样品W1，精确至0.0001g，置于反应容器中，加入≥100ml的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿。
(3).将步骤(2)中的反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使氧化镁膨胀剂样品在缓冲溶液中与水持续反应5h。
与现有技术先比，pH值为13.0的缓冲溶液可以模拟水泥混凝土的水化环境，80℃反应温度和磁力搅拌器的持续搅拌可以明显提升MgO的水化反应速率，缩短反应时间。
(4).将步骤(3)中反应后的溶液取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚，所述过滤是使用慢速定量滤纸抽真空过滤。
因为Ca(OH)2溶解度是Mg(OH)2溶解度的200倍，对反应溶液进行过滤，使CaO与水反应生成微溶性Ca(OH)2随滤液除去，可以有效排除氧化镁膨胀剂中CaO的影响，YB/T4019-2006采用直接水化称重法，无法排除氧化镁膨胀剂中CaO的影响。
(5).将步骤(4)中的瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量得到W2。
(6).将步骤(5)中所测结果按照下式计算出氧化镁膨胀剂样品中MgO含量：
式中：W1-氧化镁膨胀剂试样与pH值为13.0的缓冲溶液反应前的质量(g)；
W2-氧化镁膨胀剂试样中的MgO与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的质量(g)；
0.45-换算系数。
与现有技术相比，采用本发明的积极效果是：(1)、采用本发明技术方案提供的氧化镁膨胀剂中MgO含量测试方法，通过采用pH值为13.0的缓冲溶液来模拟氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中的水化环境，一方面可以排除氧化镁膨胀剂中未分解的菱镁矿中的镁元素和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的镁元素影响，另一方面所测结果能更真实地反映出氧化镁膨胀剂在水泥混凝土水化环境下的反应能力，与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中的膨胀性能密切相关。(2)本发明通过对反应溶液进行过滤，可以有效排除氧化镁膨胀剂中CaO的影响，确保所测的MgO含量为能与水反应的。(3)本发明提供的氧化镁膨胀剂中MgO含量测试方法，具有实验方法简单、可操作性强、测试结果准确度高、重现性好等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。
实施例一：
取某氧化镁膨胀剂厂家提供的氧化镁膨胀剂，将氧化镁膨胀剂通过0.08mm的标准筛，放置在150℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。称取预处理后的氧化镁膨胀剂样品5.0005g，置于200ml反应容器中，加入100ml配制的pH值为13.0的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿。将反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使氧化镁膨胀剂样品与pH值为13.0的缓冲溶液在此条件下持续反应5h后取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚。将瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量测得与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的氧化镁膨胀剂的质量为6.9149g，经计算可得该氧化镁膨胀剂样品中能与pH值为13.0的缓冲溶液反应的MgO的量为85.08％。
对比例1：
用水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法测实施例1中的氧化镁膨胀剂样品的MgO含量为91.19％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测得该氧化镁膨胀剂样品的MgO含量为73.33％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法，只是将其中的反应介质蒸馏水改成pH值为13.0的缓冲溶液，其他实验过程均按照YB/T4019-2006中规定进行，测得该氧化镁膨胀剂样品的MgO含量为75.89％。
通过对该氧化镁膨胀剂样品进行X-射线衍射分析可知，该样品除了含量大量的MgO晶体外，还含有一小部分未分解的MgCO3，正是这部分未分解的MgCO3使采用化学分析试验方法测得的氧化镁膨胀剂中MgO含量偏高。而采用YB/T4019-2006中规定的水合法测得该氧化镁膨胀剂样品的MgO含量偏低，是由于该方法反应温度较低，氧化镁膨胀剂在该温度下水化反应较慢，在规定的水化龄期内不能完全水化，从而导致测试结果偏低。采用pH值为13.0的缓冲溶液做反应介质的改进YB/T4019-2006中规定的水合法测得该氧化镁膨胀剂样品的MgO含量虽然比未改进YB/T4019-2006中规定的水合法测量值略有增大，但仍然明显低于本发明的测量值。氧化镁膨胀剂中MgO含量的准确测试，将影响氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中掺量变化以及补偿收缩效果。当氧化镁膨胀剂中MgO含量偏高时，为了到达预期的膨胀效果，就会相应降低膨胀剂掺量，而化学分析法测得的氧化镁膨胀剂中MgO含量偏高是由于不能产生膨胀的未分解的MgCO3造成的，如果仍然降低了膨胀剂掺量就达不到应用的补偿效果；当氧化镁膨胀剂中MgO含量偏低时，为了到达预期的膨胀效果，就会相应增加膨胀剂掺量，而水合法测得氧化镁膨胀剂中MgO含量偏低是由于MgO没有反应完全造成的，如果仍然增加膨胀剂掺量就可能引起膨胀过大，造成工程事故。
实施例二：
称取分析纯Mg(OH)2样品5.0011g，置于200ml反应容器中，加入100ml配制的pH值为13.0的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿。将反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使Mg(OH)2样品与pH值为13.0的缓冲溶液在此条件下持续反应5h后取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚。将瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量测得与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的Mg(OH)2样品的质量为5.0016g，经计算可知该Mg(OH)2样品反应前后质量仅仅增加0.01％。
对比例2
用水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法测实施例2中的Mg(OH)2样品中MgO含量为68.91％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测得该Mg(OH)2样品反应前后质量也仅增加0.02％。
本发明和YB/T4019-2006中规定的水合法测得Mg(OH)2样品中MgO含量在0.1％～0.2％之间，可忽略不计，而化学分析法测得Mg(OH)2样品中MgO含量高达68.91％。通过分析可以发现，Mg(OH)2样品不能参与水化反应，不具有膨胀性能，本发明和YB/T4019-2006中规定的水合法的测试结果表明Mg(OH)2样品不能当做膨胀剂使用，而化学分析法测试结果表明Mg(OH)2样品可以当做膨胀剂使用，如果Mg(OH)2样品当做膨胀剂应用于实际工程，因为没有膨胀性能，无法补偿混凝土收缩，必将造成工程事故。
实施例三：
取辽宁海城产高品位菱镁矿(主要成分为MgCO3)，粉磨过0.08mm的标准筛，放置在150℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。称取预处理后的菱镁矿样品5.0006g，置于200ml反应容器中，加入100ml配制的pH值为13.0的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿。将反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使菱镁矿样品与pH值为13.0的缓冲溶液在此条件下持续反应5h后取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚。将瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量测得与pH值为13.0的缓冲溶液反应后菱镁矿样品的质量为5.0027g，经计算可知该菱镁矿样品反应前后质量仅仅增加0.04％。
对比例3：
用水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法测实施例3中的菱镁矿样品中MgO含量为46.05％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测得该菱镁矿样品反应前后质量也仅增加0.03％。
本发明和YB/T4019-2006中规定的水合法测得未分解菱镁矿样品中MgO含量在0.03％～0.04％之间，可忽略不计，而化学分析法测得菱镁矿样品中MgO含量为46.05％。通过分析可以发现，菱镁矿样品不能参与水化反应，不具有膨胀性能，本发明和YB/T4019-2006中规定的水合法的测试结果表明菱镁矿样品不能当做膨胀剂使用，而化学分析法测试结果表明菱镁矿样品中有较高的MgO含量，可以当做膨胀剂使用，如果菱镁矿样品当做膨胀剂应用于实际工程，因为没有膨胀性能，无法补偿混凝土收缩，必将造成工程事故。
实施例四：
称取分析纯CaO样品5.0009g，置于200ml反应容器中，加入100ml配制的pH值为13.0的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿。将反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使CaO样品与pH值为13.0的缓冲溶液在此条件下持续反应5h后取出、过滤，用无水乙醇多出冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚。将瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量测得与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的CaO样品的质量为0.0016g，由此可知CaO样品与水反应生成Ca(OH)2后，由于Ca(OH)2的溶解性，随滤液过滤出去，基本测不出过滤产物。
对比例4：
用水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法测实施例4中的CaO样品，其MgO含量为0.01％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测得该CaO样品中前后质量增重得到的MgO含量为71.43％。
可见、与本发明和化学分析法可以排除氧化镁膨胀剂中CaO杂质的影响，而YB/T4019-2006中规定的水合法无法排除氧化镁膨胀剂中CaO杂质的影响。
实施例五：
取实施例一中所用氧化镁膨胀剂样品和实施例二中所用分析纯Mg(OH)2样品，将两种样品按照质量比85/15制成氧化镁膨胀剂中含有部分Mg(OH)2的混合样，将混合样放置在150℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。称取预处理后的混合样5.0015g，置于200ml反应容器中，加入100ml配制的pH值为13.0的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿。将反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使混合样品与pH值为13.0的缓冲溶液在此条件下持续反应5h后取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚。将瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量测得与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的混合样的质量为6.6433g，经计算可得该混合样品中能与pH值为13.0的缓冲溶液反应的MgO的量为72.95％。
对比例5：
用水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法测实施例5中的混合样品，其MgO含量为88.08％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测得该氧化镁膨胀剂样品的MgO含量为65.36％。
与本发明相比，化学分析法测得的实施例5中混合样品MgO含量偏高，而YB/T4019-2006中规定的水合法测得的实施例5中混合样品MgO含量偏高低，均不能真实反映混合样品中能参与水化产生膨胀效能的MgO的量，不利于指导氧化镁膨胀剂在实际工程中的应用。
实施例六：
取实施例一中所用氧化镁膨胀剂样品和实施例三中所用菱镁矿样品，将两种样品按照质量比85/15制成氧化镁膨胀剂中含有部分菱镁矿的混合样，将混合样放置在150℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。称取预处理后的混合样5.0001g，置于200ml反应容器中，加入100ml配制的pH值为13.0的缓冲溶液，
放入一枚搅拌子，盖上表面皿。将反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使混合样品与pH值为13.0的缓冲溶液在此条件下持续反应5h后取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚。将瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量测得与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的混合样的质量为6.6332g，经计算可得该混合样品中能与pH值为13.0的缓冲溶液反应的MgO的量为72.58％。
对比例6
用水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法测实施例6中的混合样品，其MgO含量为84.79％。
用黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测得该氧化镁膨胀剂样品的MgO含量为63.64％。
与本发明相比，化学分析法测得的实施例6中混合样品MgO含量偏高，而YB/T4019-2006中规定的水合法测得的实施例6中混合样品MgO含量偏高低，均不能真实反映混合样品中能参与水化产生膨胀效能的MgO的量，不利于指导氧化镁膨胀剂在实际工程中的应用。本发明对实施例5和实施例6两种混合样品的MgO含量测试结果为72.95％和72.58％，均排除了Mg(OH)2和未分解菱镁矿的影响，且测试结果具有良好的可重复性。
经过大量的实验数据对比分析总结，水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中规定的化学分析试验方法和YB/T4019-2006中规定的水合法对氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试存在一定的局限性，本发明提供的技术方案更加准确，能更真实的反映出在水泥混凝土的水化环境下，氧化镁膨胀剂中能参与水化反应产生膨胀来补偿混凝土温度收缩的有效MgO含量，该有效MgO含量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能具有更好的相关性。
Claims (2)
1.一种氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试方法，是使氧化镁膨胀剂中的MgO与水反应后烘干称重，通过与水反应前后氧化镁膨胀剂固体质量的变化来确定活性氧化镁的百分含量；其特征在于：氧化镁膨胀剂样品在pH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的氧化镁膨胀剂中氧化镁含量的测试方法，其特征是在于：具体包括以下工艺步骤：
(1).样品的预处理：取氧化镁膨胀剂样品过0.08mm的标准筛，放置在150℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温；取NaOH溶解、稀释、标定，配制出pH值为13.0的缓冲溶液；取反应容器、表面皿以及瓷坩埚放置在150℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温；
(2).称取预处理后的氧化镁膨胀剂样品W1，精确至0.0001g，置于反应容器中，加入≥100ml的缓冲溶液，放入一枚搅拌子，盖上表面皿；
(3).将步骤(2)中的反应容器置于集热式恒温磁力搅拌器的水浴中，水浴温度稳定在80℃±1℃，开启磁力搅拌器并保持转速为750r/min～800r/min，使氧化镁膨胀剂样品在缓冲溶液中持续反应5h；
(4).将步骤(3)中反应后的溶液取出、过滤，用无水乙醇冲洗过滤产物，将冲洗后的过滤产物放入瓷坩埚，所述过滤是使用慢速定量滤纸抽真空过滤；
(5).将步骤(4)中的瓷坩埚在150℃温度下烘干至恒重，置于干燥器中冷至室温，称量得到W2；
(6).将步骤(5)中所测结果按照下式计算出氧化镁膨胀剂样品中MgO含量：
式中：W1—氧化镁膨胀剂试样与pH值为13.0的缓冲溶液反应前的质量(g)，
W2—氧化镁膨胀剂试样与pH值为13.0的缓冲溶液反应后的质量(g)，
0.45—换算系数。
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