CN101661025A - 湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法 - Google Patents

Abstract

一种湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法，由氧化镁样品与酸性溶液进行反应，具体工艺步骤：(1)将氧化镁样品通过200目的标准筛，并105℃～110℃下烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温；配制0.6000mol/L的强酸溶液。(2)强酸性溶液加热并恒温至25－40℃。放在恒温磁力搅拌器上。(3)溶液中加入8－10滴酚酞做指示剂。(4)取氧化镁样品，加入溶液中，开动磁力搅拌器(300－500r/min)，秒表计时，试液呈现红色停秒表，以秒数表示氧化镁活性。优点是：测定方法操作方便、检测快捷、稳定性高。部分不能通过柠檬酸法测定的活性且适宜脱硫氧化镁，能用此方法测定出氧化镁的反应活性。适用于湿式镁法烟气脱硫剂氧化镁的活性测定。

Description

湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法

技术领域

本发明属于烟气脱硫技术领域，特别涉及烟气脱硫过程用酸碱中和法测定氧化镁化学活性，为氧化镁的选择和检验提供依据的氧化镁活性测定方法。

背景技术

氧化镁主要用于化工，建筑，医药，环保等行业，氧化镁种类很多，因此针对各领域所需的氧化镁测定方法不尽相同。已知的活性测定方法分为物理活性和化学活性两类检测方法，物理活性方法有YB/T4019-2006中规定的水合法测试活性氧化镁含量，通过将氧化镁用水溶解消化烘干后，测定固体含量的变化来确定被水化的活性氧化镁的百分含量。此实验方法操作复杂，所需时间较长，结果表示为活性氧化镁的百分含量，不能直观反映出氧化镁的活性即在脱硫过程中反应快慢的情况。同样通过测定氧化镁比表面积的方法也不能直观表示氧化镁实际应用过程中反应快慢情况。化学活性方法有黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的柠檬酸中和法测定轻烧氧化镁的活性，即通过在有指示剂的条件下，由氧化镁与弱酸柠檬酸反应的变色时间来确定氧化镁的活性，该方法与部分氧化镁反应存在显色时间较长(甚至不显色)，超出参考范围，无依据可循。另外还有吸附碘值的测定方法，此方法操作相对复杂，且通过对吸附碘的含量来衡量活性氧化镁的含量，不能直观表示实际脱硫过程中氧化镁的反应快慢情况，无标准可参考。但现阶段在湿式氧化镁法脱硫过程中，脱硫剂氧化镁活性成为影响脱硫效率、系统运行稳定性和副产物品质的重要因素，找到一种使用于镁法脱硫的氧化镁活性测定方法成为重要的研究课题。镁法脱硫所应用的氧化镁为轻烧氧化镁，在脱硫剂活性检测过程中，为了给镁法脱硫中脱硫剂的选择提供更加可靠的依据，通过对脱硫运行过程中使用的氧化镁和脱硫系统运行过程中出现的问题进行了检测和分析，对不同地区和厂家的氧化镁活性进行大量的实验测定。得出适应镁法脱硫的脱硫剂氧化镁的基本化学活性要求。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述情况，提出一种湿式氧化镁法烟气脱硫过程中，利用脱硫剂氧化镁样品与强酸性溶液进行反应，根据指示剂变色时间长短来反映氧化镁的化学活性的检测方法。

本发明的目的是这样实现的：一种湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法，由氧化镁样品与酸性溶液进行反应，具体包括以下工艺步骤：

步骤一，样品的预处理：将氧化镁样品通过200目的标准筛，于105℃～110℃下烘干2小时，并置于干燥器中冷却至室温；强酸溶液的配置：配置特定浓度的盐酸溶液。

步骤二，准确移取配制的强酸性溶液加热并恒温至25-40℃间的特定温度下，放在恒温磁力搅拌器上。

步骤三，将步骤二溶液中加入8-10滴酚酞做指示剂。

步骤四，称取预处理后的氧化镁样品，迅速加入步骤二的溶液中，开动磁力搅拌器，搅拌强度300-500r/min，同时打开秒表计时，试液呈现红色立即停秒表，以秒数表示氧化镁活性。

上述氧化镁活性测定方法中，所述强酸性溶液，是指盐酸、硫酸、硝酸中的一种。

上述氧化镁活性测定方法中，所述强酸特定浓度为0.6000mol/L。

本发明的积极效果是，湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法的精密度、准确度、加标回收率均符合专业实验室要求，在已被确定试验方法条件下，满足测定范围的，均适用于氧化镁脱硫，设备运行稳定。经过大量的脱硫现场实验数据总结，湿式镁法脱硫过程中，在按此方法测定氧化镁的活性下，部分不能通过柠檬酸法测定的活性且适宜脱硫氧化镁，能通过此方法测定出氧化镁的反应活性，为脱硫剂选择提供更加直观准确的参考依据。本发明的优点为操作方便、检测快捷、稳定性高。适用于湿式镁法烟气脱硫时，脱硫剂氧化镁的活性测定。

具体实施方式

下面结合若干实施例，对本发明作进一步说明：

实施例一取某氧化镁厂家提供的脱硫剂氧化镁，将氧化镁样品通过200目的标准筛，并105℃～110℃下烘干2小时，并置于干燥器中冷却至室温。准确移取一定体积的强酸性溶液，加热并恒温至25-40℃，放在恒温磁力搅拌器上。加入8-10滴酚酞做指示剂。称取预处理后的氧化镁样品1.500g，迅速加入到强酸性溶液中，开动磁力搅拌器，同时打开秒表计时，试液呈现红色立即停秒表，以秒数表示氧化镁活性。同时用柠檬酸法测定该氧化镁活性不能显色，而用强酸法测定氧化镁呈现明显的颜色变化，但此氧化镁可以作为镁法脱硫剂使用，所以此方法更加准确，能提供更加广泛的参考范围。而柠檬酸法在对脱硫剂氧化镁的选择上存在一定的局限性。

实施例二取某热电厂镁法脱硫现场所用脱硫剂氧化镁，将氧化镁样品通过200目的标准筛，并105℃～110℃下烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温。准确移取一定体积的强酸性溶液，加热并恒温至25-40℃，放在恒温磁力搅拌器上。加入8-10滴酚酞指示剂。称取预处理后的氧化镁样品1.500g，迅速加入到强酸性溶液中，开动磁力搅拌器，同时打开秒表计时，试液呈现红色立即停秒表，以秒数表示氧化镁活性。同时用柠檬酸法测定该氧化镁活性却不能显色，而用强酸法测定氧化镁呈现明显的颜色变化，且适应现场脱硫应用，所以此方法更加准确，能提供更加广泛的参考范围，为电厂镁法脱硫设计提供更加准确的参考依据。

本实验最终总结：经过大量的在脱硫现场包括电厂和烟气条件不稳定的钢厂的实验数据总结，湿式镁法脱硫过程中，在按此方法测定氧化镁的活性下，能准确得出适宜脱硫用的氧化镁选择的参考范围，弥补了部分适宜脱硫用的氧化镁，在不能通过柠檬酸法测定出活性时，能通过此发明条件测定出氧化镁的反应活性，且为脱硫剂选择提供更加直观、准确的参考依据。

Claims (3)

1、一种湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法，由氧化镁样品与酸性溶液进行反应，其特征是具体包括以下工艺步骤：

步骤(1)，样品的预处理：将氧化镁样品通过200目的标准筛，并105℃～110℃下烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温；强酸溶液配制：配置特定浓度的强酸性溶液。

步骤(2)，准确移取配制的强酸性溶液加热并恒温至25-40℃。放在恒温磁力搅拌器上。

步骤(3)，将步骤(2)溶液中加入8-10滴酚酞做指示剂。

步骤(4)，称取预处理后的氧化镁样品，迅速加入步骤(2)的溶液中，开动磁力搅拌器，搅拌强度控制在300-500r/min，同时打开秒表计时，试液呈现红色立即停秒表，以秒数表示氧化镁活性。

2、如权利要求1所述的湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法，其特征在于，氧化镁活性的中和剂强酸是指盐酸、硫酸、硝酸中的一种。

3、如权利要求1所述的湿式镁法脱硫剂氧化镁活性测定方法，其特征在于，氧化镁活性的中和剂强酸特定浓度为0.6000mol/L。