CN112098257A - 一种氧化镁活性检测方法 - Google Patents

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熊吉如
孙凤武
葛晨昊
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Abstract

本发明提供了一种氧化镁活性检测方法，包括（1）称取2±0.01g轻烧氧化镁，置于玻璃称量瓶中，（2）量取20ml的蒸馏水，先往称量瓶中加入7‑10ml蒸馏水，用镊子夹住称量瓶边缘，轻轻摇匀，（3）将剩下的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20±2℃、湿度为70±5%条件下，水化24小时，（4）将水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱，盖上盖子留一条小缝，（5）掀开盖子，将烘箱升温到150℃，烘两小时，拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量；（6）轻烧氧化镁的活性计算；本发明通过优化国标WB/T 1019‑2002检测方法，进一步明确具体参数，检测结果更为准确。

Description

一种氧化镁活性检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其是一种氧化镁活性检测方法。
背景技术
轻烧氧化镁活性检测方法主要有两种，即柠檬法和水合法。
目前水合法作在WB/T 1019-2002《菱镁制品用轻烧氧化镁》5.3中的方法如下：称取2±0.01g轻烧氧化镁于玻璃称量瓶中，量取20ml的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20±2℃、湿度为70±5%，水化24h。然后将水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱水化、预干，然后将烘箱升温到150℃，，拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量。
轻烧氧化镁的活性含量按公式计算：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
式中，W -轻烧镁粉中活性氧化镁的含量%；
W1 -试样质量g；
W2 -试样水化后的质量g。
然而，该检测方法经过试验，有些方法细节能够影响检测结果，没有在WB/T 1019-2002中提到，采用不同的测量方式，误差达到5%-10%。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种氧化镁活性检测方法，本发明方法在WB/T 1019-2002《菱镁制品用轻烧氧化镁》基础上，优化各种参数，能够使得检测结果更准确，降低误差。
为了实现本发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种氧化镁活性检测方法，包括以下步骤：
（1）称取2±0.01g轻烧氧化镁，置于玻璃称量瓶中；
（2）量取20ml的蒸馏水，先向称量瓶中加入7-10ml蒸馏水，用镊子夹住称量瓶边缘，轻轻摇匀；
（3）将剩下的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20±2℃、湿度为70±5%条件下，水化24小时；
（4）将水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱，盖上盖子留一条小缝，缝的大小为4-8mm，保持大约4小时后烘干；
（5）掀开盖子，将烘箱升温到150℃，烘两小时，拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量；
（6）轻烧氧化镁的活性含量按公式计算：
Figure 643368DEST_PATH_IMAGE002
式中，W -轻烧镁粉中活性氧化镁的含量%；
W1 -试样质量g；
W2 -试样水化后的质量g。
所述步骤（2）中，摇匀过程中不要将混合液见到外面或沾到镊子。
所述步骤（4）中水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱中间位置摆放。
本发明的有益效果：根据检测观察氧化镁的实验方法和现象分析到会影响到实验结果的几种因素，经过实验影响活性的因素在原有国标基础上来确定方法的创新。
本发明的方法与国标WB/T 1019-2002中5.3中水合法测定氧化镁活性的相比，主要改进特征如下：
（1）本发明在称量完氧化镁后与蒸馏水混合摇匀；
在实验中，当加蒸馏水水合的时候，水和氧化镁是否摇匀会对实验产生影响。
经过试验结果表明：氧化镁如果和水不摇匀，氧化镁会形成颗粒或聚集在一起，水和氧化镁不会充分反应，从而会影响活性。
（2）在检测氧化镁活性水化预干的过程中，100-110℃之间加热水化的时候，加盖子留一条小缝，且限定缝的大小保持4小时后烘干。
现有检测方法中，预干过程中没有称量瓶是否盖上盖子并留一条小缝，而且小缝的大小对检测氧化镁活性有很明显的影响误差范围，大约5%-10%，经过试验分析：当每次实验结束后，称量瓶里面的氧化镁成形状态不一样，其结果的活性也不一样，如果氧化镁在称量瓶里面平整且不碎，其活性较低，如果氧化镁呈剥皮状或碎末状其活性较高，氧化镁平整现象是因为在水化加热时留缝较大所呈现的，相反留缝较小的其成形的状态呈剥皮碎末状。
（3）本发明样品烘干时放置在烘箱中间位置
现有方法中没有考虑到烘箱不同位置温度的高低对检测结果的影响，壁的温度较高，烘箱中间位置是最接近烘箱显示的温度，靠近烘箱壁的氧化镁活性较低，中间位置的氧化镁的活性较高，大约误差范围在2%-4%。
本发明通过优化上述检测方法，进一步明确具体参数，使得检测结果更为准确，减少氧化镁活性检测结果的误差。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步的详细阐述。
实施例1
一种氧化镁活性检测方法：
（1）称取2±0.01g轻烧氧化镁，置于玻璃称量瓶中，即W1；
（2）取20ml的蒸馏水，先向称量瓶中加入10ml的蒸馏水，用镊子夹住称量瓶边缘，轻轻摇匀（摇匀的过程中不要将混合液溅到外面和沾到镊子）；
（3）再将剩下的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20±2℃、湿度为70±5%条件下，水化24h。
（4）然后将水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱中央均匀摆放，留一条小缝，缝的大小为4mm，大约4h后烘干，
（5）掀开盖子，然后将烘箱升温到150℃，烘两个小时，拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量W2。
（6）按照公式计算轻烧镁粉中活性氧化镁的含量% ：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式中，W -轻烧镁粉中活性氧化镁的含量%；
W1 -试样质量g；
W2 -试样水化后的质量g。
实施例2
一种氧化镁活性检测方法：
（1）称取2±0.01g轻烧氧化镁，置于玻璃称量瓶中，即W1；
（2）量取20ml的蒸馏水，先加入7ml的蒸馏水，用镊子夹住称量瓶边缘，轻轻摇匀（摇匀的过程中不要将混合液溅到外面和沾到镊子）；
（3）将剩下的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20±2℃、湿度为70±5%条件下，水化24h；
（4）然后将水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱中央均匀摆放，留一条小缝，缝的大小为8mm，大约4h后烘干；
（5）掀开盖子，然后将烘箱升温到150℃，烘两个小时；拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量W2；
（6）按照公式计算轻烧镁粉中活性氧化镁的含量% ：
Figure 357246DEST_PATH_IMAGE004
式中，W -轻烧镁粉中活性氧化镁的含量%；
W1 -试样质量g；
W2 -试样水化后的质量g。
对比例
WB/T 1019-2002《菱镁制品用轻烧氧化镁》，一种氧化镁活性检测方法：
（1）称取2±0.01g轻烧氧化镁于玻璃称量瓶中；
（2）量取20ml的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20℃、湿度为70%，水化24h；
（3）将水化的氧化镁放入105℃的烘箱一侧水化、预干，然后将烘箱升温到150℃，拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量；
（4）轻烧氧化镁的活性含量按公式计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式中，W -轻烧镁粉中活性氧化镁的含量%；
W1 -试样质量g；
W2 -试样水化后的质量g。
然而，该检测方法经过试验，误差达到5%-10%。
本发明的实施例与国标WB/T 1019-2002中5.3中水合法测定氧化镁活性的相比，
（1）本发明在称量完氧化镁后与蒸馏水混合摇匀；
在上述检测方法实验中，当加蒸馏水水合的时候，水和氧化镁是否摇匀会对实验产生影响，经过实施例与对比例的试验结果，氧化镁如果和水不摇匀，氧化镁会形成颗粒或聚集在一起，水和氧化镁不会充分反应，从而会影响活性。
（2）在检测氧化镁活性水化预干的过程中，100-110℃之间加热水化的时候，加盖子留一条小缝，且限定缝的大小保持4小时后烘干
对比例检测方法中，预干过程中没有在称量瓶上盖盖子，误差范围大约5%-10%，多次试验结果表明，称量瓶里面的氧化镁成形状态不一样，其结果的活性也不一样，如果氧化镁在称量瓶里面平整且不碎，其活性较低，如果氧化镁呈剥皮状或碎末状其活性较高，氧化镁平整现象是因为在水化加热时留缝较大所呈现的，相反留缝较小的其成形的状态呈剥皮碎末状
（3）本发明实施例样品烘干时放置在烘箱中间位置，对比例放在烘箱一侧，
对比例中烘箱壁的温度较高，烘箱中间位置是最接近烘箱显示的温度，靠近烘箱壁的氧化镁活性较低，中间位置的氧化镁的活性较高，大约误差范围在2%-4%。
本发明通过优化上述检测方法，将该检测方法进一步明确具体参数，使得检测结果更为准确，减少氧化镁活性检测结果的误差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种氧化镁活性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取2±0.01g轻烧氧化镁，置于玻璃称量瓶中；
（2）量取20ml的蒸馏水，先向称量瓶中加入7-10ml蒸馏水，用镊子夹住称量瓶边缘，轻轻摇匀；
（3）将剩下的蒸馏水加到称量瓶中，盖上盖子并留一条小缝，放到温度为20±2℃、湿度为70±5%条件下，水化24小时；
（4）将水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱，盖上盖子留一条小缝，缝的大小为4-8mm，保持大约4小时后烘干；
（5）掀开盖子，将烘箱升温到150℃，烘两小时，拿出放置干燥器中冷却至室温，再称量；
（6）轻烧氧化镁的活性含量按公式计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中，W -轻烧镁粉中活性氧化镁的含量，%；
W1 -试样质量，g；
W2 -试样水化后的质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镁活性检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中，摇匀过程中不要将混合液见到外面或沾到镊子。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镁活性检测方法，其特征在于，所述步骤（4）中水化的氧化镁放入105±5℃的烘箱中间位置摆放。
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