CN103698466A - 一种氧化镁活性快速检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧化镁活性快速检验方法，首先取需要检测样品轻烧氧化镁30克，放入直径≤2cm柱形烧杯中，将样摇匀摊平，记下样品刻度位置，并将此刻度等分成30份，从下至上标记为1至30，再加入100毫升80⁰C清水，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液，然后待充分混合后取PH试纸测试氢氧化镁溶液的PH值，根据PH值高低及并观测氢氧化镁溶液中的沉淀物的量来判断氧化镁的活性。具有验证结果准确、成本非常低，对现场生产具有很好的指导效果的特点。

Description

一种氧化镁活性快速检验方法

技术领域

本发明属于氧化镁法烟气脱硫用轻烧氧化镁活性的检验方法技术领域，涉及一种根据氧化镁与水的反应能力来确定氧化镁的氧化镁活性快速检验方法。

背景技术

世界各国的湿法烟气脱硫工艺流程、形式和机理大同小异，主要有石灰石法、氧化镁法，海水脱硫法，氨法等。其中氧化镁法又称（镁法脱硫）以其脱硫效率高，同步运行率高，且其吸收剂的资源丰富，副产品可吸收，商业价值高等优点被很多企业采用，尤其是在日本和台湾等烟气控制严格的地区应用率达到95%以上。湿式镁法主要的化学反应机理为： 

由上述反应式可以看出：镁法脱硫的效率与氧化镁的活性密切相关，而轻烧氧化镁活性会因运输、制备和贮存的时间、方式及过程中防水、防潮、防CO₂碳酸镁）等措施的不同，随时可能会发生变化，氧化镁如果活性偏低，会降低脱硫效率，增加脱硫剂的消耗，加剧设备磨损和物料输送管道堵塞现象，并增加脱硫系统内部物料输送量、脱硫剂制备作业和水处理作业的工作量等一系列问题。因此氧化镁失效是镁法脱硫的最大的问题之一。

为避免活性不好的氧化镁进入脱硫系统带来的一系列问题，在氧化镁投入作业时，需经常检测氧化镁活性是否能满足烟气脱硫的生产要求。

目前，轻烧氧化镁活性检测方法主要有两种，即柠檬法和水合法。

柠檬法：（1）试剂：柠檬酸；要配制氢氧化钠溶液0.2mol/L：标定时取苯二甲酸氢钾（基准试剂）要在105℃～110℃烘2h，再冷却后滴入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红为终点，还要计算确定氢氧化钠标准溶液0.2mol/L、10g/L的乙醇溶液；要配制柠檬酸标准溶液0.07mol/L：：标定时取柠檬酸溶液滴入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红为终点，还要计算确定柠檬酸标准溶液0.07mol/L。（2）仪器：秒表精度±0.2s、干燥箱、温度计、振动筛、容量瓶、碱式滴定管、吸量管、分析天平、玻璃称量瓶、恒温恒速磁力搅拌器、搅拌子。（3）制样：破碎、缩分、粉碎、再缩分、筛分、再缩分，分析前试样要105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。（4）测定：试样置于干燥的300mL烧杯中放一枚搅拌子，置于恒温40℃的磁力搅拌器上，立即快速加入200mL40℃的柠檬酸标准溶液（事先加两滴酚酞指示剂溶液）同时打开秒表，开动磁力搅拌器（500n/s），待试液刚呈现红色立即停秒表，以秒数表示轻烧氧化镁活性。

水合法：活性氧化镁在100℃的温度下完全和水反应生成氢氧化镁活性氧化镁。一分子MgO可以结合一分子水，生成Mg（OH）₂，在这一过程中，MgO样品的重量增加了而反应前后样品增加的量即为反应所消耗的水的重量，根据反应水的量可以计算出参加反应的活性MgO重量，由此得出活性MgO的含量。在温度20℃±2℃、相对湿度70%±5%条件下静置水化24h，放入干燥箱于100℃～110℃水化至近干，然后升温至150℃±5℃烘干，置于干燥器中冷却至室温，称量，用水化氧化镁的质量分数来表示活性氧化镁含量。

MgO+ HO₂→ Mg（OH）₂

该检测方法所用检测设备（施）相对较多、过程相对复杂、时间很长，且需要在化验室完成，很多单位没有检测手段和设备，没有熟手的化验人员，化验成本也高。

因此按照柠檬法和水合法检验氧化镁的活性都存在检验过程复杂、时间太长、化验成本高的问题，且因为检验时间太长导致测出的氧化镁活性指标失去指导生产的作用。

发明内容

为克服上述的技术缺点，本发明提供一种方法简单、快速准确能在30分钟内完成氧化镁活性的检测的氧化镁活性快速检验方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方法是：一种氧化镁活性快速检验方法，其工艺步骤如下：

第一步：取需要检测样品轻烧氧化镁30克，放入直径≤2cm柱形烧杯中，将样摇匀摊平，记下样品刻度位置，并将此刻度等分成30份，从下至上标记为1至30，再加入100毫升80⁰C清水，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液；

第二步：待充分混合后取PH试纸测试氢氧化镁溶液的PH值，如果PH值＞11，并观测氢氧化镁溶液中的沉淀物的量低于刻度5，则说明氢氧化镁与水反应很充分，表示氧化镁的活性很高；

如果PH值介于10至11之间，观测氢氧化镁溶液中的沉淀在刻度7的位置附近，则说明氢氧化镁与水反应充分，氧化镁的活性高；

如果如果PH值介于9至10之间，观测氢氧化镁溶液中的沉淀量在刻度10的位置附近，则说明氢氧化镁与水反应较为充分，氧化镁的活性较高；

如果PH值介于8至9之间，沉淀物在刻度16位置附近，则说明过烧而活性较差；

如果PH值＜8，观测氢氧化镁溶液中的沉淀物超过刻度18的位置且沉淀非常快，并且浆液出现泡沫，则说明氢氧化镁属于受潮结块活性变差。

本发明的有益效果是：通过测量制成的氢氧化镁溶液的PH值并结合溶液的沉淀情况来反推氧化镁与水的反应能力情况来确定氧化镁的活性：既如果氧化镁活性好，则能与水充分反应，其制成的氢氧化镁溶液则不易发生沉淀，溶液对应的PH值也高；反之，则说明氧化镁的活性则低。本发明方法只需要用简单的检测工具就能快速完成对氧化镁活性的检测，且具有验证结果准确、成本非常低，对现场生产具有很好的指导效果的特点。

附图说明

图1是本发明轻烧氧化镁粉使用情况统计表1；

图2是本发明轻烧氧化镁粉使用情况统计表2；

图3是本发明轻烧氧化镁粉使用情况统计表3。

具体实施方式                                              

下面结合实施例对本发明进一步说明。

参见图1～图3，一种氧化镁活性快速检验方法，其工艺步骤如下：

第一步：取需要检测样品轻烧氧化镁30克，放入直径≤2cm柱形烧杯中，将样摇匀摊平，记下样品刻度位置，并将此刻度等分成30份，从下至上标记为1至30，再加入100毫升80⁰C清水，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液；

第二步：待充分混合后取PH试纸测试氢氧化镁溶液的PH值，如果PH值＞11，并观测氢氧化镁溶液中的沉淀物的量低于刻度5，则说明氢氧化镁与水反应很充分，表示氧化镁的活性很高；

如果PH值介于10至11之间，观测氢氧化镁溶液中的沉淀在刻度7的位置附近，则说明氢氧化镁与水反应充分，氧化镁的活性高；

如果如果PH值介于9至10之间，观测氢氧化镁溶液中的沉淀量在刻度10的位置附近，则说明氢氧化镁与水反应较为充分，氧化镁的活性较高；

如果PH值介于8至9之间，沉淀物在刻度16位置附近，则说明过烧而活性较差；

如果PH值＜8，观测氢氧化镁溶液中的沉淀物超过刻度18的位置且沉淀非常快，并且浆液出现泡沫，则说明氢氧化镁属于受潮结块活性变差。

实施例1：取需要检测样品轻烧氧化镁30克，放入烧杯，再加入100毫升80⁰C清水，制备成氢氧化镁溶液，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液，充分混合后，25秒沉淀完成，沉淀物较少，约为轻烧氧化镁30克在烧杯原8克刻度的位置，测得PH值为10，说明该批轻烧氧化镁使用效果很好，105m²烧结机烟气烟气量为400000Nm³/h，脱硫消耗用量少，烧结混合矿S含量0.309%，轻烧氧化镁用量为每天10吨。

实施例2：，取需要检测包装差未结块受潮样品轻烧氧化镁30克，放入烧杯，再加入100毫升80⁰C清水，制备成氢氧化镁溶液，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液；35秒沉淀完成，沉淀物较多，约为轻烧氧化镁30克在烧杯原12克刻度位置，测得PH值为9，说明该批轻烧氧化镁实际使用效果较差，105m²烧结机烟气烟气量为400000Nm³/h，消耗用量较大，烧结混合矿S含量0.278%，轻烧氧化镁用量为每天14吨。

实施例3:取需要检测包装差受潮已结块样品轻烧氧化镁30克，压成粉，放入烧杯，再加入100毫升80⁰C清水，制备成氢氧化镁溶液，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液；10秒沉淀完成，沉淀物多，约为轻烧氧化镁30克在烧杯原18克刻度位置，测得PH值为8，说明该批轻烧氧化镁实际使用效果很差，105m²烧结机烟气烟气量为400000Nm³/h，消耗用量大，烧结混合矿S含量0.292%，轻烧氧化镁用量为每天18吨，并出现堵塞现象。

本发明通过氧化镁与水的反应能力情况来确定氧化镁的活性，如果氧化镁活性好，则能与水充分反应，其制成的氢氧化镁溶液则不易发生沉淀，溶液对应的PH值也高；反之，则说明氧化镁的活性则低，只需要用简单的检测工具快速完成对氧化镁活性的检测，且具有验证结果准确、成本非常低，对现场生产具有很好的指导效果的特点。

Claims (1)

1.一种氧化镁活性快速检验方法，其特征在于工艺步骤如下：

第一步：取需要检测样品轻烧氧化镁30克，放入直径≤2cm柱形烧杯中，将样摇匀摊平，记下样品刻度位置，并将此刻度等分成30份，从下至上标记为1至30，再加入100毫升80⁰C清水，充分搅拌2分钟，制备成氢氧化镁溶液；

第二步：待充分混合后取PH试纸测试氢氧化镁溶液的PH值，如果PH值＞11，并观测氢氧化镁溶液中的沉淀物的量低于刻度5，则说明氢氧化镁与水反应很充分，表示氧化镁的活性很高；

如果PH值介于10至11之间，观测氢氧化镁溶液中的沉淀在刻度7的位置附近，则说明氢氧化镁与水反应充分，氧化镁的活性高；

如果如果PH值介于9至10之间，观测氢氧化镁溶液中的沉淀量在刻度10位置附近，则说明氢氧化镁与水反应较为充分，氧化镁的活性较高；

如果PH值介于8至9之间，沉淀物在刻度16位置附近，则说明过烧而活性较差；

如果PH值＜8，观测氢氧化镁溶液中的沉淀物超过刻度18的位置且沉淀非常快，并且浆液出现泡沫，则说明氢氧化镁属于受潮结块活性变差。

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