CN103344667A - 润滑油水分含量温度滴定快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种润滑油水分含量温度滴定快速测定方法。属润滑油水分含量测定方法。具体是，称取一定量的润滑油、溶剂和酸性催化剂加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中，搅拌使待测润滑油样品完全溶解在酸性混合溶剂中，保持温度恒定，然后用钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液按一定滴加速度进行滴定，以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的水分含量。本发明的优点是检测时间短，检测结果准确，误差小。

Description

润滑油水分含量温度滴定快速测定方法

技术领域

本发明涉及一种润滑油水分含量快速测定方法。具体是一种润滑油水分含量温度滴定快速测定方法。 

背景技术

润滑油中的水分有溶解水、游离水和悬浮水，其主要来源于储存、运输和使用过程中，其水分含量通常是指润滑油中含水量的重量百分比。当润滑油中含有水分后，不论是游离状态的还是溶解于油中的，对机械设备都有影响，其主要危害是：一是能使机械部件锈蚀，缩短机械的使用寿命；二是在金属摩擦副之间会破坏润滑油膜，影响设备润滑；三是会促进润滑油氧化变质，产生油品乳化现象；四是会溶解微溶于水的添加剂，使其功能失效；五是能使润滑油滤清器的滤芯膨胀，造成滤孔堵塞，降低其过滤性能。因此，准确测定润滑油中的水分含量对于确保润滑油的使用质量和性能具有重要的实际意义。 

目前，我国对润滑油水分含量测定，主要有GB/T260-77（88）《石油产品水分测定法》和GB/T11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）》。其中，《石油产品水分测定法》主要是利用无水溶剂的携带作用和与水的密度差异，收集馏出的水分，根据试样的质量和水的体积，计算试样中所含水分的百分数，作为测定结果，该方法测定结果比较准确，重复性较好，但操作时间长，测量精度低。卡尔·费休法，是一种精确的水分测量法，它利用水和碘的电解定量反应，通过计算电解消耗的碘的数量最后计算出水分含量，主要用于科学实验，但该方法在实际测定油品水分含量时，还存在以下几个方面的问题：一是试验所用试剂的毒性大，主要有吡啶、碘和二氧化硫；二是卡尔·费休试剂的稳定性不好，每次试验前需对试剂进行标定，过程比较麻烦和复杂；三是所用电极体系维护保养繁琐复杂，对仪器校准影响比较大。 

发明内容

为克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种润滑油水分含量温度滴定快速测定方法。是一种在非水体系中简便、快速、低毒的水分含量测定方法。具有操 作简便，测试快速、终点判断容易、结果准确、误差小、毒性低的优点。 

本发明是以如下技术方案实现的：一种润滑油酸值温度滴定快速测定方法，按如下步骤进行：称取一定量的润滑油样品、溶剂和酸性催化剂加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中；搅拌使润滑油样品完全溶解在混合溶剂中，保持温度恒定；然后用钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液按一定滴加速度进行滴定；以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算即可获得润滑油样品的水分含量。 

所述润滑油样品为发动机润滑油、航空润滑油、汽轮机油、压缩机油、仪表油、齿轮油、液压油或变压器油。 

所述称量的润滑油样品与溶剂、酸性催化剂的重量体积比为：每3g－10g润滑油样品，溶剂体积为20mL－80mL，酸性催化剂体积为1mL－5mL； 

所述的隔热反应容器是杜瓦瓶，保温瓶或自行设计的具有良好的隔热效果的滴定反应容器。 

所述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、异辛烷的一种或它们的按任意比量的混合物； 

所述酸性催化剂优选苯甲酸、醋酸、甲烷磺酸中的一种或它们的按任意比量的混合物。 

所述钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液的浓度为0.5mo1/L－3.0mo1/L。 

所述滴定液滴加速度为1.0mL/min－5.0mL/min。 

所述润滑油样品的水分含量计算公式如下: 

TMC（%H₂O）=(A-B)*C*7.2/W 

式中： 

TMC：水分百分含量； 

A：滴定试样至终点所用的钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液体积，单位ml； 

B:溶剂的空白值，单位ml； 

C：钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液浓度，单位mol/L； 

W：润滑油样品的质量，单位g。 

上述方案的技术原理是：由于任何化学反应中都伴随着不同程度的吸热或放 热效应，温度滴定正是利用滴定溶液与试样体系中的水分瞬间产生吸热或放热化学反应，使滴定体系的温度产生明显的降低或升高，滴定体系终点到达以后，体系温度不在变化，从而很容易判断出滴定终点。因此，本发明无需配制多种有毒化学试剂的滴定溶液，无需校准温度传感器，并且其使用寿命长，温度测定不受滴定体系影响，从而大大缩短了试验准备时间，提高了测试速度，达到快速、准确检测的目的。 

本发明的有益效果是：由于温度滴定技术所用的温度传感器无需校准，使用寿命长，避免了卡式试剂的配制、标定和电极体系的校准等复杂的准备过程，大大缩短了试验准备时间，并且滴定过程操作简单，终点变化明显，从而达到了快速检测的效果。与常规方法相比，整个检测过程（包括试验准备）只需在5分钟内即可完成。并且经过大量试验验证，检测结果具有较好的准确性、重复性和再现性。 

具体实施方式

下面通过实施例进一步阐明本发明的效果。 

为了验证本发明的有效性，将利用本发明方法的测定结果和已有标准试验方法GB/T260-77（88）《石油产品水分测定法》和GB/T11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）》进行了对比试验。共四个实施例。所用试验材料与所需试剂如下: 

1.材料 

①微量滴定管:2mL，5mL。 

②隔热反应杯：150mL，250mL。 

③量筒:25mL,50mL,100mL。 

④移液管:1mL,2mL,5mL。 

⑤滤纸。 

⑥不锈钢镊子。 

⑦磁力搅拌子。 

2.试剂 

溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、异辛烷的一种或它们的混合物，所用试剂均为分析纯。 

酸性催化剂为苯甲酸、醋酸、甲烷磺酸中的一种或它们的混合物，所用试剂均为分析纯。 

实施例1 

（一）试验条件 

润滑油样品质量3g，溶剂用量20mL，酸性催化剂用量1mL，滴定溶液浓度为3.0mo1/L，滴加速度为1.0mL/min。 

（二）试验结果 

实施例2 

（一）试验条件 

润滑油样品质量5g，溶剂用量30mL，酸性催化剂用量2mL，滴定溶液浓度为1.0mo1/L，滴加速度为2mL/min。 

（二）试验结果 

实施例3 

（一）试验条件 

润滑油样品质量10g，溶剂用量50mL，酸性催化剂用量5mL，滴定溶液浓度为0.5mo1/L，滴加速度为5.0mL/min。 

（二）试验结果 

实施例4 

（一）试验条件 

润滑油样品质量8g，溶剂用量80mL，温度指示液用量10mL，滴定溶液浓度为2.0mo1/L，滴加速度为3.0mL/min。 

（二）试验结果 

Claims (6)

1.一种润滑油水分含量温度滴定快速测定方法，其特征是，按如下步骤进行：称取一定量的润滑油样品、溶剂和酸性催化剂加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中；搅拌使润滑油样品完全溶解在混合溶剂中，保持温度恒定；然后用钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液按一定滴加速度进行滴定；以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算即可获得润滑油样品的水分含量；

所述称量的润滑油样品与溶剂、酸性催化剂的重量体积比为：每3g－10g润滑油样品，溶剂体积为20mL－80mL，酸性催化剂体积为1mL－5mL；

所述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、异辛烷的一种或它们的按任意比量的混合物；

所述的钛酸四乙酯乙醇标准滴定液滴加速度为1.0mL/min－5.0mL/min。

2.根据权利要求1所述的润滑油水分含量温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述润滑油产品为发动机润滑油、航空润滑油、汽轮机油、压缩机油、仪表油、齿轮油、液压油或变压器油。

3.根据权利要求1所述的润滑油水分含量温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述隔热反应容器是杜瓦瓶、保温杯或具有良好隔热效果的滴定反应容器。

4.根据权利要求1所述的润滑油水分含量温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述的酸性催化剂为苯甲酸、醋酸、甲烷磺酸中的一种或它们的按任意比量的混合物。

5.根据权利要求1所述的润滑油水分含量温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液的浓度为0.5mo1/L－3.0mo1/L。

6.根据权利要求1所述的润滑油水分含量温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述润滑油样品的水分含量计算公式如下:

TMC（%H₂O）=(A-B)*C*7.2/W

式中：

TMC：水分百分含量；

A：滴定试样至终点所用的钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液体积，单位ml；

B:溶剂的空白值，单位ml；

C：钛酸四乙酯乙醇标准滴定溶液浓度，单位mol/L；

W：润滑油样品的质量，单位g。