CN103018084B - 一种提取地质样品中黄铁矿硫的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的提取地质样品中黄铁矿硫的装置包括氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元，样品反应单元中的反应容器置于加热型磁力搅拌器上，反应容器上设有进液口、进气口和排气口，冷凝管内管通过带孔玻璃塞安装于排气口上方，冷凝管外管绕于冷凝管内管外；分液漏斗B和分液漏斗A分别通过各自对应的进样管经进样口与反应容器连通，进样管均插于进样口中；氮气气路单元中的氮气瓶通过两口式分气管既经通气管、进气口与反应容器连通，又与漏斗B上部连接后与漏斗B连通；气体吸收单元包括依次通过管路连通的圆底瓶、缓冲瓶、气体吸收试管和尾气吸收瓶。该装置能有效提取地质样品中的黄铁矿硫，并具有经济简便、环境友好的特点。

Description

一种提取地质样品中黄铁矿硫的装置
技术领域
本发明涉及一种提取地质样品中黄铁矿硫的装置，是用作黄铁矿硫同位素的分析的仪器，主要用于古环境和古海洋研究中领域。
技术背景
在古环境和古海洋研究中，需要进行地质样品中黄铁矿硫同位素分析和黄铁矿定量化研究，但现有技术在这方面还没有比较行之有效的方法和仪器来满足地质样品黄铁矿专一在线的提取，并且同时还能满足对环境友好。
发明内容
本发明针对现有技术之不足，提供了一种提取地质样品中黄铁矿硫的装置，该装置不仅能实现定量的有效提取地质样品中的黄铁矿硫，而且在提取过程中不会造成硫同位素分馏，同时还具有经济简便、环境友好的特点。
实现本发明目的采用的技术方案是一种提取地质样品中黄铁矿硫的装置包括氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元，样品反应单元包括加热型磁力搅拌器、反应容器和装有盐酸的分液漏斗A，反应容器置于加热型磁力搅拌器上，反应容器上设有进液口、进气口和排气口，冷凝管内管通过带孔玻璃塞安装于排气口上方，冷凝管外管绕于冷凝管内管外，温度计插于反应容器内的反应液中；CrCl2气体制备单元包括装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B，及进样管，装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B和装有盐酸的分液漏斗A分别通过各自对应的进样管经进样口与反应容器连通，进样管均插于进样口中；氮气气路单元包括氮气瓶、减压阀和两口式分气管，氮气瓶通过两口式分气管既经通气管、进气口与反应容器连通，又与装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B上部连接后与分液漏斗B连通，氮气通过通气管直接通入反应容器内的反应液中；气体吸收单元包括依次通过管路连通的圆底瓶、装有缓冲溶液的缓冲瓶、装有硝酸银溶液的气体吸收试管和装有硝酸银溶液的尾气吸收瓶。
且将装有缓冲溶液的缓冲瓶与装有硝酸银溶液的气体吸收试管连通的管路由粗细两段组装而成，细段插于装于硝酸银溶液的气体吸收试管；冷凝管的一端为冷凝水进口，另一端为冷凝水出口，冷凝水进口低于冷凝水出口；。
由上述技术方案可知，本发明提供的提取地质样品中黄铁矿硫的装置包括氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元，各单元所采用的均为常用的实验器材，成本低、容易实现，且各单元间连接简单、气密性好，可以有效地减少实验误差；气体吸收单元中还特别设有尾气吸收部分，具有环境友好的特点。并且该装置操作简便，能有效提取地质样品中黄铁矿硫，还能定量计算所提取硫的含量，该装置可以在地质样品中黄铁矿硫同位素分析和黄铁矿定量化研究中发挥重要作用，对古环境和古海洋研究有着重要的科学意义。
附图说明
附图为发明提供的提取地质样品中黄铁矿硫装置的结构示意图。
图中1、尾气吸收瓶；2、气体吸收试管；3、缓冲瓶；4、圆底瓶；5、冷凝水进口；6、冷凝管外管；7、温度计；8、冷凝管内管；9、进气口；10、加热型磁力搅拌器；11、反应容器；12、排气口；13、进样口；14、冷凝水出口；15、分液漏斗A；16、减压阀；17、氮气瓶；18、两口式分气管；19、锌粒； 20、分液漏斗B。
具体实施方式
本发明提供的提取地质样品中黄铁矿硫的装置包括氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元，样品反应单元的反应容器11置于加热型磁力搅拌器10上，反应容器11上设有进液口13、进气口9和排气口12，冷凝管内管8外绕有冷凝管外管6，冷凝管外管6的一端为冷凝水进口5，另一端为冷凝水出口14，冷凝水进口5低于冷凝水出口14；分液漏斗15中装有盐酸，分液漏斗A15通过第一进样管、进样口13与反应容器11连通，CrCl2气体制备单元中的同时装有锌粒19和三氯化铬的分液漏斗B20下端则通过第二进样管、进样口13与反应容器11连通，第一进样管和第二进样管均插装于位于进样口13的带孔玻璃塞中，温度计7插于反应容器11内的反应液中；氮气气路单元的氮气瓶17外设有减压阀16，氮气瓶通过两口式分气管18、第一通气管、进气口9与反应容器11连通，将氮气瓶17与反应容器11连通的通气管由粗细两段组装而成，细段插于装于反应容器11的进气口9，氮气通过通气管直接通入反应容器11内的反应液中，同时氮气瓶通过两口式分气管18、第二通气管与装有锌粒19和三氯化铬的分液漏斗B20上端连接后与分液漏斗B20连通；气体吸收单元包括依次通过管路连通的圆底瓶4、缓冲瓶3、气体吸收试管2和尾气吸收瓶1，缓冲瓶3中装有缓冲溶液，气体吸收试管2和尾气吸收瓶1中均装有硝酸银溶液，将缓冲瓶3与气体吸收试管2连通的管路由粗细两段组装而成，细段插于装于硝酸银溶液的气体吸收试管。该装置中所有连通部位均为封闭式连通，以使氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元连接为一个密闭的整体，保证了该装置的整体气密性。
在分液漏斗B20中加入CrCl3和浓盐酸，同时加入锌粒，迅速将两口式分气管18中的一个进气管通入装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B20中，开始制备CrCl2溶液。然后在反应器11中加入一定量的地质样品，接入反应装置，在气体吸收试管和尾气吸收瓶中加入AgNO3溶液，接入装置。打开并调节氮气流量，使得尾气吸收瓶1、气体吸收试管2、缓冲瓶3中有稳定连续的气泡冒出，表明气密性良好。打开冷凝水开关，打开分液漏斗A15开关，向反应器11中通入盐酸，同时打开加热型磁力搅拌器，将温度控制在90-95℃之间。此时，观察气体吸收管2中是否有黑色沉淀Ag2S生成，若有，说明样品中有酸挥发性的硫化物，待黑色沉淀不再生成时，将试管2取下，换一根盛有AgNO3溶液新试管接入系统（若无黑色沉淀生成，说明没有酸挥发性硫化物，即可不进行该步骤）。将分液漏斗B20中已制备好的CrCl2溶液通入反应器11中，开始和黄铁矿反应，气体吸收试管2中开始有黑色沉淀生成，待黑色沉淀不再产生时，关闭加热型磁力搅拌器，取下气体吸收试管2。待反应液冷却后，关闭加热磁力搅拌器，最后关闭氮气。将试管2中的黑色沉淀过滤，烘干称重。
此时，可以通过Ag2S的质量计算S的含量，通过化学计量比计算黄铁矿的含量，最后通过分别计算黄铁矿和硫含量与称取地质样品质量的比值即可计算黄铁矿和硫的百分含量。

Claims (5)

1.一种提取地质样品中黄铁矿硫的装置，其特征在于包括氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元，样品反应单元包括加热型磁力搅拌器、反应容器和装有盐酸的分液漏斗A，反应容器置于加热型磁力搅拌器上，反应容器上设有进液口、进气口和排气口，冷凝管内管通过带孔玻璃塞安装于排气口上方，冷凝管外管绕于冷凝管内管外，温度计插于反应容器内的反应液中；CrCl2气体制备单元包括装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B，及进样管，装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B和装有盐酸的分液漏斗A分别通过各自对应的进样管经进样口与反应容器连通，进样管均插于进样口中；氮气气路单元包括氮气瓶、减压阀和两口式分气管，氮气瓶通过两口式分气管既经通气管、进气口与反应容器连通，又与装有锌粒和三氯化铬的分液漏斗B上部连接后与分液漏斗B连通，氮气通过通气管直接通入反应容器内的反应液中；气体吸收单元包括依次通过管路连通的圆底瓶、装有缓冲溶液的缓冲瓶、装有硝酸银溶液的气体吸收试管和装有硝酸银溶液的尾气吸收瓶。
2.根据权利要求1所述的提取地质样品中黄铁矿硫的装置，其特征在于：将装有缓冲溶液的缓冲瓶与装有硝酸银溶液的气体吸收试管连通的管路由粗细两段组装而成，细段插于装有硝酸银溶液的气体吸收试管。
3.根据权利要求1或2所述的提取地质样品中黄铁矿硫的装置，其特征在于：将氮气瓶与反应容器连通的通气管由粗细两段组装而成，细段插于装于反应容器的进气口。
4.根据权利要求1或2所以述的提取地质样品中黄铁矿硫的装置，其特征在于：冷凝管的一端为冷凝水进口，另一端为冷凝水出口，冷凝水进口低于冷凝水出口。
5.根据权利要求1所述的提取地质样品中黄铁矿硫的装置，其特征在于：
氮气气路单元、CrCl2气体制备单元、样品反应单元和气体吸收单元中所有连通部位均为封闭式连通。
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