CN110208062B - 用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稳定同位素组成质谱仪测试领域，具体涉及一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置及方法，该装置包括保护气供给系统、样品反应系统和产物收集系统，保护气供给系统包括氮气钢瓶气、氮气减压阀和多个气体流量计，保护气供给系统包括氮气钢瓶气、氮气减压阀和多个气体流量计；样品反应系统包括六联带加热磁力搅拌器、以及与气体流量计数量相同的平底三角锥形瓶、球形冷凝进样装置、夸克流量阀，产物收集系统包括与气体流量计数量相同的两级吸收装置。本发明采用球形冷凝进样装置和平底三角锥形瓶，通过夸克流量阀和注射器进样方式，既保证进料不暴露于大气，又能提高装置扩展性，实现多通道同时对多个样品中黄铁矿硫的提取。
Description
技术领域
本发明属于稳定同位素组成质谱仪测试领域，具体涉及一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置及方法。
背景技术
岩石、土壤中硫分为多种形态如酸可挥发性硫(AVS)、黄铁矿硫(CRS)、元素硫(ES)、有机硫(OS)等。精确测定黄铁矿硫(CRS)同位素的测定能够为全球硫循环、古气候变化以及地质历史演化提供更精细化的信息。将岩石、土壤样品中的黄铁矿硫与有机硫、硫酸盐硫、酸可挥发性硫等价态硫分离，并转化为适用于硫同位素测定的硫化银是进行硫同位素准确分析的前提。
目前黄铁矿硫的提取主要分为热蒸馏法和冷扩散法。与冷扩散法热相比，热蒸馏法具有以下优点：1、反应速度快，反应时间仅为2～3小时，冷扩散法则需要1～2天，甚至更长；2、冷扩散法将样品置于密闭容器，无法观察反应过程，而热蒸馏法则可通过沉淀生成情况随时观察反应进程；3、冷扩散法中长时间将样品放置于密闭容器内，可能由于容器本身的气密性或者操作过程中保护气注入的不充分，影响黄铁矿硫的完全还原生成硫化氢的反应过程，进而造成实验结果的不准确。因此热蒸馏法较冷扩散法能够快速精确的提取样品中黄铁矿硫。
但是目前已有的热蒸馏法提取黄铁矿硫的装置均扩展性差多为单一通道，不能同时进行多个样品的制取，部分装置涉及分液漏斗、反应器、洗气瓶、锥形瓶等众多玻璃器皿的使用，玻璃器皿易损，操作便捷性差，因此，使对大量黄铁矿硫样品的快速热蒸馏法处理面临困境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置和提取方法，该装置和方法简单、便捷、易操作，适用于大批量、快速的黄铁矿硫的提取制备工作。
实现本发明目的的技术方案：一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，该装置包括保护气供给系统、样品反应系统和产物收集系统，保护气供给系统包括氮气钢瓶气、氮气减压阀和多个气体流量计；样品反应系统包括六联带加热磁力搅拌器、以及与气体流量计数量相同的平底三角锥形瓶、球形冷凝进样装置、夸克流量阀，产物收集系统包括与气体流量计数量相同的两级吸收装置；保护气供给系统的氮气钢瓶气的出气口与氮气减压阀的进气口连通，氮气减压阀的出气口分别与多个气体流量计的进气口连通；保护气供给系统的多个气体流量计的出气口分别与样品反应系统的球形冷凝进样装置顶部一侧的进气口连通，每个球形冷凝进样装置顶部各设有一个夸克流量阀，每个球形冷凝进样装置各自安装在一个平底三角锥形瓶顶部瓶口内，多个平底三角锥形瓶底部均放置在六联带加热磁力搅拌器上；每个球形冷凝进样装置顶部一侧的出样口分别与产物收集系统的一组两级吸收装置的进气口连通。
所述的保护气供给系统的气体流量计包括第一气体流量计、第二气体流量计、第三气体流量计、第四气体流量计、第五气体流量计、第六气体流量计，第一气体流量计、第二气体流量计、第三气体流量计、第四气体流量计、第五气体流量计、第六气体流量计的进气口与氮气减压阀的出气口连通。
所述的样品反应系统的球形冷凝进样装置均由进样管A和支管C组成，进样管A的底部具有磨口D，进样管A的顶部一侧具有出样口B，支管C贯穿进样管A的轴心，支管C底部插在平底三角锥形瓶内；支管C顶部为三通结构，支管C顶部三通管的横管与气体流量计的出气口连通，支管C顶部三通管的竖管端部设有夸克流量阀；进样管A顶部的出样口B与两级吸收装置的进气口连通。
所述的样品反应系统的球形冷凝进样装置包括第一球形冷凝进样装置、第二球形冷凝进样装置、第三球形冷凝进样装置、第四球形冷凝进样装置、第五球形冷凝进样装置和第六球形冷凝进样装置，第一球形冷凝进样装置、第二球形冷凝进样装置、第三球形冷凝进样装置、第四球形冷凝进样装置、第五球形冷凝进样装置和第六球形冷凝进样装置的进样管A顶部的出样口B分别与一组两级吸收装置的进样口连通，两级吸收装置的出样口密封。
所述的样品反应系统的平底三角锥形瓶包括第一平底三角锥形瓶、第二平底三角锥形瓶、第三平底三角锥形瓶、第四平底三角锥形瓶、第五平底三角锥形瓶和第六平底三角锥形瓶，第一平底三角锥形瓶、第二平底三角锥形瓶、第三平底三角锥形瓶、第四平底三角锥形瓶、第五平底三角锥形瓶和第六平底三角锥形瓶的底部均放置于六联带加热磁力搅拌器上，第一平底三角锥形瓶、第二平底三角锥形瓶、第三平底三角锥形瓶、第四平底三角锥形瓶、第五平底三角锥形瓶和第六平底三角锥形瓶的顶部瓶口玻璃磨口分别与第一球形冷凝进样装置、第二球形冷凝进样装置、第三球形冷凝进样装置、第四球形冷凝进样装置、第五球形冷凝进样装置、第六球形冷凝进样装置的进样管A的底部磨口D连接。
所述的第一球形冷凝进样装置、第二球形冷凝进样装置、第三球形冷凝进样装置、第四球形冷凝进样装置、第五球形冷凝进样装置、第六球形冷凝进样装置的顶部分别连接第一夸克流量阀、第二夸克流量阀、第三夸克流量阀、第四夸克流量阀、第五夸克流量阀、第六夸克流量阀。
所述的产物收集系统的两级吸收装置为六组，每组两级吸收装置均各自由两个聚全氟乙丙烯洗气瓶串联组成。
所述的六组两级吸收装置分别由第一聚全氟乙丙烯洗气瓶和第七聚全氟乙丙烯洗气瓶、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶和第八聚全氟乙丙烯洗气瓶、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶和第九聚全氟乙丙烯洗气瓶、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶和第十聚全氟乙丙烯洗气瓶、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶和第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶和第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶串联组成。
所述的样品反应系统的第一球形冷凝进样装置、第二球形冷凝进样装置、第三球形冷凝进样装置、第四球形冷凝进样装置、第五球形冷凝进样装置和第六球形冷凝进样装置的进样管A顶部的出样口B分别与产物收集系统的第一聚全氟乙丙烯洗气瓶、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶的进样口连通，第一聚全氟乙丙烯洗气瓶、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶的出样口分别与第七聚全氟乙丙烯洗气瓶、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶的进样口连通；第七聚全氟乙丙烯洗气瓶、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶的出样口密封。
所述的氮气减压阀与氮气钢瓶气之间通过不锈钢转接头连接。
一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1、去除岩石、土壤样品中的自然硫、酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根，并进行干燥；
步骤2、将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品放置在向样品反应系统的多个平底三角锥形瓶内，将样品反应系统的多个球形冷凝进样装置的底部分别与一个平底三角锥形瓶连接，将样品反应系统的多个球形冷凝进样装置的顶部与保护气供给系统的一个气体流量计连通；
步骤3、向样品反应系统的平底三角锥形瓶内供给保护气；
步骤4、向样品收集系统的多组两级吸收装置中添加吸收液，并将两级吸收装置与样品反应系统的球形冷凝进样装置连通；
步骤5、通过样品反应系统的多个夸克流量阀向每个平底三角锥形瓶内添加反应试剂；
步骤6、开启样品反应系统的加热磁力搅拌器3进行反应，样品反应系统的平底三角锥形瓶内生成的H2S经过球形冷凝进样装置冷凝后，进入样品收集系统的两级吸收装置生成硫化锌沉淀，反应一段时间后，待样品反应系统冷却后，关闭保护气供给系统的多个气体流量调节计、氮气减压阀、氮气钢瓶气的总阀门，取下样品收集系统的两级吸收装置；
步骤7、将上述步骤6中得到的样品收集系统的两级吸收装置内的硫化锌沉淀反应物进行分离，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取。
所述的步骤1的具体步骤如下：将岩石、土壤样品粉碎，通过二氯甲烷振荡萃取除去样品中的自然硫；在氮气保护的气氛下，加入HCl过滤溶液去除样品中的酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根；对剩余沉淀洗涤干燥备用。
所述的步骤2的具体步骤如下：将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品分别放置入样品反应系统的每个平底三角锥形瓶内，并在上述所有平底三角锥形瓶中分别加入磁转子；将样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的进样管底部磨口分别插在与一个平底三角锥形瓶顶部磨口内，将每个球形冷凝进样装置的支管顶部三通管的横管分别与保护气供给系统的一个气体流量计的出气口连通。
所述的步骤3的具体步骤如下：依次保护气供给系统的打开氮气钢瓶气1的总阀门、氮气减压阀、以及所有气体流量调节计，通过样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的支管C分别向样品反应系统的每个平底三角锥形瓶内提供给保护气。
所述的步骤3中保证气体流量调节计的压力为40ml/min。
所述的步骤4的具体步骤如下：向每组两级吸收装置内添加吸收液，将样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的进样管顶部的出样口分别与一组两级吸收装置的进样口连通。
所述的步骤4中添加吸收液为乙酸镉溶液，乙酸镉溶液由每升3.5mol/L醋酸溶液溶解20g乙酸镉配置而成。
所述的步骤5的具体步骤如下：打开每个夸克流量阀，用针孔注射器依次多个夸克流量阀分别向平底三角锥形瓶内加入反应试剂，添加反应试剂完成后关闭所有夸克流量阀。
所述的步骤5中的反应试剂包括20ml 6.0mol/L的HCl溶液和40ml CrCl2溶液。
所述的步骤7的具体步骤如下：将所有两级吸收装置的内的包含硫化锌沉淀反应物的溶液全部转移至一个烧杯内，在烧杯内滴入硝酸银溶液，分离出烧杯内的Ag2S沉淀，用氨水洗一遍分离出的Ag2S沉淀，然后用蒸馏水将Ag2S沉淀洗至PH值为中性，烘干，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的提取。
本发明的有益技术效果在于：本发明简化了反应容器的进料口，原有的反应器连接有多个进料装置，装置易损，且扩展性差，本发明采用的球形冷凝进装置和平底三角锥形瓶，通过顶部夸克流量阀和注射器进样方式，既可以保证进料不暴露于大气，又能提高装置的扩展性，进而可实现多通道同时对多个样品中黄铁矿硫的提取。本发明设置了两级保护气控制系统，通过减压阀对钢瓶气进行一次减压，通过流量计精确控制每个通道的气体流量。这样的设计具有以下两个优点：扩展性好，如果增加反应系统仅需要增加一个流量计即可；各个反应系统间互相不干扰，可以实现每个通道保护气的单独控制。本发明采用了聚全氟乙丙烯洗气瓶，聚全氟乙丙烯洗气瓶比玻璃洗气瓶结实耐用，洗气瓶采用螺纹密封方式，易操作。聚全氟乙丙烯洗气瓶具有半透明性，便于观察反应时沉淀生成的情况，能够时刻监测反应的进行情况，且该反应器易固定，可以用水杯架固定于背板上，既节省空间，又不易倾翻。
附图说明
图1为本发明所提供的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置的示意图；
图2为本发明所提供的球形冷凝进样装置的结构示意图
图中：
1为氮气钢瓶气，2为氮气减压阀，3为六联带加热磁力搅拌器，4为第一平底三角锥形瓶，5为第二平底三角锥形瓶，6为第三平底三角锥形瓶，7为第四平底三角锥形瓶，8为第五平底三角锥形瓶，9为第六平底三角锥形瓶，10为第一夸克流量阀，11为第二夸克流量阀，12为第三夸克流量阀，13为第四夸克流量阀，14为第五夸克流量阀，15为第六夸克流量阀，16为第一聚全氟乙丙烯洗气瓶，17为第二聚全氟乙丙烯洗气瓶，18为第三聚全氟乙丙烯洗气瓶，19为第四聚全氟乙丙烯洗气瓶，20为第五聚全氟乙丙烯洗气瓶，21为第六聚全氟乙丙烯洗气瓶，22为第七聚全氟乙丙烯洗气瓶，23为第八聚全氟乙丙烯洗气瓶，24为第九聚全氟乙丙烯洗气瓶，25为第十聚全氟乙丙烯洗气瓶，26为第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶，27为第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶，28为第一气体流量计，29为第二气体流量计，30为第三气体流量计，31为第四气体流量计，32为第五气体流量计，33为第六气体流量计，34为第一球形冷凝进样装置，35为第二球形冷凝进样装置，36为第三球形冷凝进样装置，37为第四球形冷凝进样装置，38为第五球形冷凝进样装置，39为第六球形冷凝进样装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1、2所示，本发明所提供的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，该装置包括保护气供给系统、样品反应系统和产物收集系统。
保护气供给系统包括氮气钢瓶气1、氮气减压阀2、第一气体流量计28、第二气体流量计29、第三气体流量计30、第四气体流量计31、第五气体流量计32和第六气体流量计33，氮气钢瓶气1的出气口通过不锈钢转接头与氮气减压阀2的进气口连通，氮气减压阀2的出气口通过金属三通和氟橡胶管分别依次连接第一气体流量计28、第二气体流量计29、第三气体流量计30、第四气体流量计31、第五气体流量计32、第六气体流量计33的进气口。
样品反应系统包括一个六联带加热磁力搅拌器3、第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8、第六平底三角锥形瓶9、第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38和第六球形冷凝进样装置39、第一夸克流量阀10、第二夸克流量阀11、第三夸克流量阀12、第四夸克流量阀13、第五夸克流量阀14和第六夸克流量阀15，第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8和第六平底三角锥形瓶9的底部均放置于六联带加热磁力搅拌器3上，第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8和第六平底三角锥形瓶9的顶部均通过玻璃磨口分别各自与第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39的底部连接，第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39的顶部通过氟胶管分别各自连接第一夸克流量阀10、第二夸克流量阀11、第三夸克流量阀12、第四夸克流量阀13、第五夸克流量阀14、第六夸克流量阀15。
上述球形冷凝进样装置均由进样管A和支管C组成，进样管A的底部具有磨口D，进样管A的顶部一侧具有出样口B，支管C贯穿进样管A的轴心，支管C底部插在平底三角锥形瓶内；支管C顶部为三通结构，支管C顶部三通管的横管通过氟橡胶管与气体流量计的出气口连通，支管C顶部三通管的竖管端部设有夸克流量阀。进样管A顶部的出样口B通过氟橡胶管与聚全氟乙丙烯洗气瓶的进样口连通，聚全氟乙丙烯洗气瓶的出样口通过氟橡胶管与另一个聚全氟乙丙烯洗气瓶的的进样口连通。
球形冷凝进样装置的进样管A的底部玻璃磨口D与平底三角锥形瓶的顶部玻璃磨口与尺寸相同，球形冷凝进样装置的进样管A的底部磨口插在平底三角锥形瓶顶部磨口内，即所有球形冷凝进样装置的进样管与平底三角锥形瓶与之间均各自通过玻璃磨口紧密连接。
产物收集系统包括第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21、第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26和第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27，洗气瓶之间，洗气瓶与样品反应系统之间通过氟橡胶管连接。第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38和第六球形冷凝进样装置39的进样管A顶部的出样口B通过氟橡胶管分别与第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21的进样口连通，第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21的出样口通过氟橡胶管分别与第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27的进样口连通。第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27的出样口密封。除了氮气减压阀2与氮气钢瓶气1之间通过不锈钢转接头连接，本发明所提的多通道提取装置的其余部分全部采用氟橡胶管连接，氟橡胶管内径为3mm，外径为6mm，氟橡胶管连接处采用金属卡箍固定。
所述六联带加热磁力搅拌器3可以在0℃～99℃范围内控温加热。
上述所有聚全氟乙丙烯洗气瓶的容量均为250mL，两个串联的洗气瓶组成两级吸收装置，能保证反应生成硫化氢的完全吸收，对大气没有污染物排放。第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16与第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22之间、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17与第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23之间、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18与第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24之间、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19与第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25之间、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20与第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26之间、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21与第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27之间各自串联，形成六组两级吸收装置。
如图1、2所示，一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置操作方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1、去除岩石、土壤样品中的自然硫、酸可挥发性硫
和酸可溶性硫酸根，并进行干燥将岩石、土壤样品粉碎至200目，通过二氯甲烷振荡12小时萃取除去样品中的自然硫；通入保护性气体的情况下加入6mol/L HCl过滤溶液的方法去除样品中的酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根；对剩余沉淀洗涤干燥备用。
步骤2、将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品放置在平底三角锥形瓶内，将样品反应系统的球形冷凝进样装置的底部与平底三角锥形瓶连接，将样品反应系统的球形冷凝进样装置的顶部与保护气供给系统的气体流量计连通
将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品分别放置入第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8、第六平底三角锥形瓶9内，并在上述所有平底三角锥形瓶中分别加入磁转子。将第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39的进样管A底部磨口D分别插在与第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8、第六平底三角锥形瓶9顶部磨口内，将第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39的支管C顶部三通管的横管通过氟橡胶管分别与保护气供给系统的第一气体流量计28、第二气体流量计29、第三气体流量计30、第四气体流量计31、第五气体流量计32和第六气体流量计33的出气口连通。
步骤3、向样品反应系统的平底三角锥形瓶内供给保护气
依次打开钢瓶气总阀门1、氮气减压阀2、第一气体流量调节计28、第二气体流量调节计29、第三气体流量调节计30、第四气体流量调节计31、第五气体流量调节计32、第六气体流量调节计33，通过样品反应系统的第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39的支管C分别向第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8、第六平底三角锥形瓶9内提供给保护气。保护气为氮气，在此过程中，保证LZB-2WB型气体流量调节计的压力为40ml/min，气体流量调节计吹扫10分钟。
步骤4、向六组两级吸收装置中添加吸收液，并将六组两级吸收装置与样品反应系统的球形冷凝进样装置连通
一组两级吸收装置有两个聚全氟乙丙烯洗气瓶串联组成。添加吸收液为乙酸镉溶液，乙酸镉溶液由每升3.5mol/L醋酸溶液溶解20g乙酸镉配置而成。在每个聚全氟乙丙烯洗气瓶中各自装入200ml乙酸镉溶液。
第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16与第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22之间、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17与第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23之间、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18与第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24之间、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19与第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25之间、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20与第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26之间、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21与第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27之间各自串联组成一组两级吸收装置。
将样品反应系统的第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39的进样管A顶部的出样口B分别与第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21的进样口连通。
步骤5、通过夸克流量阀向平底三角锥形瓶内添加反应试剂
打开第一夸克流量阀10、第二夸克流量阀11、第三夸克流量阀12、第四夸克流量阀13、第五夸克流量阀14、第六夸克流量阀15，用针孔注射器，依次通过第一夸克流量阀10、第二夸克流量阀11、第三夸克流量阀12、第四夸克流量阀13、第五夸克流量阀14、第六夸克流量阀15向第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8、第六平底三角锥形瓶9内加入反应试剂。
反应试剂包括20ml 6.0mol/L的HCl溶液和40ml CrCl2溶液。CrCl2溶液的配置方法如下：133g的CrCl3·6H2O溶解于500ml的0.5mol/L HCl溶液配制CrCl3溶液，装入平底三角锥形瓶中，在瓶中加入2％硝酸汞溶液处理后的锌粒，摇晃静置过夜可以得到制备好的CrCl2溶液。
添加反应试剂完成后关闭第一夸克流量阀10、第二夸克流量阀11、第三夸克流量阀12、第四夸克流量阀13、第五夸克流量阀14、第六夸克流量阀15。
步骤6、开启加热磁力搅拌器3进行反应，平底三角锥形瓶内生成的H2S经过球形冷凝进样装置冷凝后，进入六组两级吸收装置生成硫化锌沉淀，反应一段时间后，待样品反应系统冷却后，关闭气体流量调节计、氮气减压阀2、氮气钢瓶气1的总阀门，取下六组两级吸收装置
然后开启加热磁力搅拌器3进行反应。第一平底三角锥形瓶4、第二平底三角锥形瓶5、第三平底三角锥形瓶6、第四平底三角锥形瓶7、第五平底三角锥形瓶8、第六平底三角锥形瓶9内生成的H2S经过第一球形冷凝进样装置34、第二球形冷凝进样装置35、第三球形冷凝进样装置36、第四球形冷凝进样装置37、第五球形冷凝进样装置38、第六球形冷凝进样装置39冷凝后，进入六组两级吸收装置的聚全氟乙丙烯洗气瓶生成硫化锌沉淀。反应2.5～3h后，待样品反应系统冷却后，依次关闭第一气体流量调节计28、第二气体流量调节计29、第三气体流量调节计30、第四气体流量调节计31、第五气体流量调节计32、第六气体流量调节计33、氮气减压阀2、氮气钢瓶气1的总阀门，然后依次取下六组两级吸收装置中的洗气瓶第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21、第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27，。
步骤7、将上述步骤6中得到的六组两级吸收装置内的硫化锌沉淀反应物进行分离，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取
将六组两级吸收装置的第一聚全氟乙丙烯洗气瓶16、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶17、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶18、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶19、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶20、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶21、第七聚全氟乙丙烯洗气瓶22、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶23、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶24、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶25、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶26、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶27内的包含硫化锌沉淀反应物的溶液全部转移至一个烧杯内，在烧杯内滴入2％硝酸银溶液，用离心法分离出烧杯内的Ag2S沉淀，用氨水洗一遍分离出的Ag2S沉淀，然后用蒸馏水将氨水洗后的Ag2S沉淀洗至PH值为中性，烘干。用天平称量Ag2S的重量，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的提取。提取完成后可以采用EA-IRMS法测定硫同位素的组成。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (10)
1.一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：该装置包括保护气供给系统、样品反应系统和产物收集系统，保护气供给系统包括氮气钢气瓶（1）、氮气减压阀（2）和多个气体流量计；样品反应系统包括六联带加热磁力搅拌器（3）、以及与气体流量计数量相同的平底三角锥形瓶、球形冷凝进样装置、夸克流量阀，产物收集系统包括与气体流量计数量相同的两级吸收装置；保护气供给系统的氮气钢气瓶（1）的出气口与氮气减压阀（2）的进气口连通，氮气减压阀（2）的出气口分别与多个气体流量计的进气口连通；保护气供给系统的多个气体流量计的出气口分别与样品反应系统的球形冷凝进样装置顶部一侧的进气口连通，每个球形冷凝进样装置顶部各设有一个夸克流量阀，每个球形冷凝进样装置各自安装在一个平底三角锥形瓶顶部瓶口内，多个平底三角锥形瓶底部均放置在六联带加热磁力搅拌器（3）上；每个球形冷凝进样装置顶部一侧的出样口分别与产物收集系统的一组两级吸收装置的进气口连通；所述的样品反应系统的球形冷凝进样装置均由进样管A和支管C组成，进样管A的底部具有磨口D，进样管A的顶部一侧具有出样口B，支管C贯穿进样管A的轴心，支管C底部插在平底三角锥形瓶内；支管C顶部为三通结构，支管C顶部三通管的横管与气体流量计的出气口连通，支管C顶部三通管的竖管端部设有夸克流量阀；进样管A顶部的出样口B与两级吸收装置的进气口连通；所述的样品反应系统的球形冷凝进样装置包括第一球形冷凝进样装置（34）、第二球形冷凝进样装置（35）、第三球形冷凝进样装置（36）、第四球形冷凝进样装置（37）、第五球形冷凝进样装置（38）和第六球形冷凝进样装置（39），第一球形冷凝进样装置（34）、第二球形冷凝进样装置（35）、第三球形冷凝进样装置（36）、第四球形冷凝进样装置（37）、第五球形冷凝进样装置（38）和第六球形冷凝进样装置（39）的进样管A顶部的出样口B分别与一组两级吸收装置的进样口连通，两级吸收装置的出样口密封；所述的产物收集系统的两级吸收装置为六组，每组两级吸收装置均各自由两个聚全氟乙丙烯洗气瓶串联组成；所述的六组两级吸收装置分别由第一聚全氟乙丙烯洗气瓶（16）和第七聚全氟乙丙烯洗气瓶（22）、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶（17）和第八聚全氟乙丙烯洗气瓶（23）、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶（18）和第九聚全氟乙丙烯洗气瓶（24）、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶（19）和第十聚全氟乙丙烯洗气瓶（25）、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶（20）和第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶（26）、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶（21）和第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶（27）串联组成。
2.根据权利要求1所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的保护气供给系统的气体流量计包括第一气体流量计（28）、第二气体流量计（29）、第三气体流量计（30）、第四气体流量计（31）、第五气体流量计（32）、第六气体流量计（33），第一气体流量计（28）、第二气体流量计（29）、第三气体流量计（30）、第四气体流量计（31）、第五气体流量计（32）、第六气体流量计（33）的进气口与氮气减压阀（2）的出气口连通。
3.根据权利要求1所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的样品反应系统的平底三角锥形瓶包括第一平底三角锥形瓶（4）、第二平底三角锥形瓶（5）、第三平底三角锥形瓶（6）、第四平底三角锥形瓶（7）、第五平底三角锥形瓶（8）和第六平底三角锥形瓶（9），第一平底三角锥形瓶（4）、第二平底三角锥形瓶（5）、第三平底三角锥形瓶（6）、第四平底三角锥形瓶（7）、第五平底三角锥形瓶（8）和第六平底三角锥形瓶（9）的底部均放置于六联带加热磁力搅拌器（3）上，第一平底三角锥形瓶（4）、第二平底三角锥形瓶（5）、第三平底三角锥形瓶（6）、第四平底三角锥形瓶（7）、第五平底三角锥形瓶（8）和第六平底三角锥形瓶（9）的顶部瓶口玻璃磨口分别与第一球形冷凝进样装置（34）、第二球形冷凝进样装置（35）、第三球形冷凝进样装置（36）、第四球形冷凝进样装置（37）、第五球形冷凝进样装置（38）、第六球形冷凝进样装置（39）的进样管A的底部磨口D连接。
4.根据权利要求2所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的第一球形冷凝进样装置（34）、第二球形冷凝进样装置（35）、第三球形冷凝进样装置（36）、第四球形冷凝进样装置（37）、第五球形冷凝进样装置（38）、第六球形冷凝进样装置（39）的顶部分别连接第一夸克流量阀（10）、第二夸克流量阀（11）、第三夸克流量阀（12）、第四夸克流量阀（13）、第五夸克流量阀（14）、第六夸克流量阀（15）。
5.根据权利要求3所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的样品反应系统的第一球形冷凝进样装置（34）、第二球形冷凝进样装置（35）、第三球形冷凝进样装置（36）、第四球形冷凝进样装置（37）、第五球形冷凝进样装置（38）和第六球形冷凝进样装置（39）的进样管A顶部的出样口B分别与产物收集系统的第一聚全氟乙丙烯洗气瓶（16）、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶（17）、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶（18）、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶（19）、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶（20）、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶（21）的进样口连通，第一聚全氟乙丙烯洗气瓶（16）、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶（17）、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶（18）、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶（19）、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶（20）、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶（21）的出样口分别与第七聚全氟乙丙烯洗气瓶（22）、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶（23）、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶（24）、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶（25）、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶（26）、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶（27）的进样口连通；第七聚全氟乙丙烯洗气瓶（22）、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶（23）、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶（24）、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶（25）、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶（26）、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶（27）的出样口密封。
6.根据权利要求4所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的氮气减压阀（2）与氮气钢气瓶（1）之间通过不锈钢转接头连接。
7.一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
步骤1、去除岩石、土壤样品中的自然硫、酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根，
并进行干燥；所述的步骤1的具体步骤如下：将岩石、土壤样品粉碎，通过二氯甲烷振荡萃取除去样品中的自然硫；加入HCl过滤溶液去除样品中的酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根；对剩余沉淀洗涤干燥备用；
步骤2、将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品放置在向样品反应系统的多个平底三角锥形瓶内，将样品反应系统的多个球形冷凝进样装置的底部分别与一个平底三角锥形瓶连接，将样品反应系统的多个球形冷凝进样装置的顶部与保护气供给系统的一个气体流量计连通；所述的步骤2的具体步骤如下：将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品分别放置入样品反应系统的每个平底三角锥形瓶内，并在所有上述平底三角锥形瓶中分别加入磁转子；将样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的进样管底部磨口分别插在与一个平底三角锥形瓶顶部磨口内，将每个球形冷凝进样装置的支管顶部三通管的横管分别与保护气供给系统的一个气体流量计的出气口连通；
步骤3、向样品反应系统的平底三角锥形瓶内供给保护气；所述的步骤3的具体步骤如下：依次保护气供给系统的打开氮气钢气瓶（1）的总阀门、氮气减压阀（2）、以及所有气体流量调节计，通过样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的支管C分别向样品反应系统的每个平底三角锥形瓶内提供给保护气；
步骤4、向样品收集系统的多组两级吸收装置中添加吸收液，并将两级吸收装置与样品反应系统的球形冷凝进样装置连通；所述的步骤4的具体步骤如下：向每组两级吸收装置内添加吸收液，将样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的进样管顶部的出样口分别与一组两级吸收装置的进样口连通；所述的步骤4中添加吸收液为乙酸镉溶液，乙酸镉溶液由每升3.5 mol/L醋酸溶液溶解20 g乙酸镉配置而成；
步骤5、通过样品反应系统的多个夸克流量阀向每个平底三角锥形瓶内添加反应试剂；所述的步骤5的具体步骤如下：打开每个夸克流量阀，用针孔注射器依次多个夸克流量阀分别向平底三角锥形瓶内加入反应试剂，添加反应试剂完成后关闭所有夸克流量阀；
步骤6、开启样品反应系统的加热磁力搅拌器3进行反应，样品反应系统的平底三角锥形瓶内生成的H2S经过球形冷凝进样装置冷凝后，进入样品收集系统的两级吸收装置生成硫化镉沉淀，反应一段时间后，待样品反应系统冷却后，关闭保护气供给系统的多个气体流量调节计、氮气减压阀（2）、氮气钢气瓶（1）的总阀门，取下样品收集系统的两级吸收装置；
步骤7、将上述步骤6中得到的样品收集系统的两级吸收装置内的硫化镉沉淀反应物进行分离，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取；所述的步骤7的具体步骤如下：将所有两级吸收装置的内的包含硫化镉沉淀反应物的溶液全部转移至一个烧杯内，在烧杯内滴入硝酸银溶液，分离出烧杯内的Ag2S沉淀，用氨水洗一遍分离出的Ag2S沉淀，然后用蒸馏水将Ag2S沉淀洗至PH值为中性，烘干，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的提取。
8.根据权利要求6所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤3中保证气体流量调节计的流速为40 ml/min。
9.根据权利要求7所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤5的具体步骤如下：打开每个夸克流量阀，用针孔注射器依次多个夸克流量阀分别向平底三角锥形瓶内加入反应试剂，添加反应试剂完成后关闭所有夸克流量阀。
10.根据权利要求8所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤5中的反应试剂包括20 ml 6.0 mol/L的HCl溶液和40 ml CrCl2溶液。
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