CN115855603A - 一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置及方法，该装置包括气路系统，反应系统，收集系统，所述气路系统包括装有惰性气体的钢瓶，减压阀，气体流量计；所述反应系统包括恒压分液漏斗，球型反应容器，磁力加热搅拌器；所述收集系统包括蛇形气流冷凝管，缓冲瓶，收集瓶，尾气收集瓶。实验过程缓慢打开恒压分液漏斗阀门将反应溶液注入球型反应容器随之打开磁力加热搅拌器，实验反应后产生的H2S气体通过蛇形冷凝管和缓冲液，最终被收集液转化成黑色Ag2S沉淀。该装置结构简单，可以直观地观察化学反应中的现象变化，并且可以按需求实现装置的任意扩展，能够高效率的提取多个古老沉积物样品中黄铁矿硫。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置及方法，主要用作黄铁矿硫同位素分析仪器，属于同位素测试分析和古海洋古气候研究领域。
背景技术
在地球漫长的发展演化中，硫生物地球化学在调节地球表面氧化状态中起着关键的作用，黄铁矿作为沉积物中唯一稳定的硫化物，它是理解地质时期海洋硫循环的关键组成部分。因此，在研究全球硫循环，古环境的气候变化时就需要精确测定沉积物中黄铁矿硫及其硫同位素。
目前国内外提取和分析古老沉积物中黄铁矿的方法主要有两种：一是体视镜下挑选法；二是铬还原处理方法。挑选法一般挑选的是颗粒较大的黄铁矿，而那些较细组分中的黄铁矿往往会被忽略，这样造成测试的硫同位素值不能反应当时地质历史时期的硫同位素变化。其次，黄铁矿形成过程中可能会胶结其他组分(例如生物介壳)挑选过程中易被误选，以及挑选实验处理过程可能造成黄铁矿的氧化，以上因素均会影响黄铁矿的相对含量和硫同位素的结果。与之相比，铬还原处理方法则不存在上述问题，提取过程简便，并且实验测试结果准确。
但是目前铬还原处理方法提取黄铁矿硫的装置存在诸多弊端。例如：现有提取黄铁矿硫装置效率低，不能高效率同时进行多个样品提取。部分装置在实验过程中存在故障，整个测试系统不够稳定以及实验过程中所产生尾气可能造成环境污染等一系列问题。
发明内容
为了克服现有装置的不足，本发明提供一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫的装置及方法及。该装置操作简单、对环境友好，同时可实现大批量沉积物黄铁矿硫的提取，提高了工作效率。
本发明采取的技术方案如下：
一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，包括反应系统，气路系统，收集系统；
所述反应系统包括凹型磁力加热搅拌器、恒压分液漏斗和球型反应容器，球型反应容器上设有进气口、进液口和排气口；
所述气路系统包括惰性气体钢瓶、分支气管；分支气管上设有减压阀和气体流量计，气路通过分支气管与球型反应容器进气口相连接；
所述收集系统包括依次连接的气流冷凝管、缓冲瓶、收集瓶和尾气收集瓶，气流冷凝管安装于球型反应容器的排气口上。
所述反应系统的恒压分液漏斗下部是带有小孔的塑料隔板，隔板上装有锌粒。
所述反应系统的凹型磁力加热搅拌器设有温控开关和磁力搅拌开关，并且可以球型反应容器紧密贴合。
所述气路系统的惰性气体钢瓶、减压阀和气体流量计之间通过不锈钢转接头连接，在减压阀后设有多通道转接开关。
所述收集系统的气流冷凝管采用蛇形。
所述收集系统的缓冲瓶装有0.5mol/L的饱和柠檬酸钠缓冲溶液并滴加2ml分析纯硝酸保持酸性，下部导管末端采用气泡石制作。
所述收集系统的收集瓶和尾气收集瓶装有3％ AgNO3—10％ NH4OH溶液。
所述系统装置玻璃口连接处均以弹簧夹固定。
所述系统装置根据实验室条件可进行多单元连接。
缓冲瓶内装有柠檬酸钠缓冲溶液防止高温作用下盐酸挥发影响实验测试结果，底部玻璃管口采用气泡石制作目的保证装置内气压稳定使其收集瓶可以产生连续均匀的气泡。收集瓶内装有硝酸银溶液主要收集硫化氢气体。尾气收集瓶内装有硝酸银溶液一方面防止尾气排放污染空气，另一方面检验硫化氢气体是否收集完全。该装置所有玻璃接口均采用磨砂处理并用弹簧夹子固定连接，气路连接则使用不锈钢转接头连接。整个系统依此连接形成一个密闭单元，多个密闭单元相互串联提高装置的提取效率。
提取过程被测古老沉积物样品置于球型反应容器底部，恒压分液漏斗注入反应溶液，整个系统装置通入惰性气体形成一种保护气氛，观察尾气收集瓶是否冒泡，检验装置气密性是否良好。实验过程缓慢打开恒压分液漏斗阀门将反应溶液注入球型反应容器随之打开磁力加热搅拌器，实验反应后产生的H2S气体通过蛇形冷凝管和缓冲液，最终被收集液转化成黑色Ag2S沉淀。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
采用球型反应容器和凹型磁力加热搅拌器两者可以紧密贴合使受热均匀，使用有孔塑料隔板的恒压分液漏斗，保证锌粒在反应变小过程中不会堵塞旋钮开关，采用蛇形气流冷凝管增加气流的接触面积避免盐酸高温挥发造成实验结果误差，缓冲瓶底部玻璃管口采用气泡石制作目的保证装置内气压稳定使其收集瓶可以产生连续均匀的气泡。本发明可根据实验室条件灵活添加装置单元数目，各单元之间相互独立互不影响，提高装置的扩展性，可以高效率对多个样品中黄铁矿硫的提取。总的来说，本发明所采用的均为常用的实验器材成本低，整个系统在运作中稳定，气密性良好、操作简单、效果直观，收集系统还特别增添尾气吸收装置，具有对环境友好的特点。
附图说明
图1为本发明单个提取黄铁矿硫装置串联扩展示意图
图2为本发明提取古老沉积物中黄铁矿硫装置的结构示意图
图1中100第一单元，200第二单元，300第三单元，400第n单元，500惰性气体钢瓶，600减压阀，700分支气管。
图2中4气体流量计，5进气口，6进液口，7排气口，8凹型磁力加热搅拌器，9磁性搅拌转子，10温度调节开关，11转速调节开关，12球型反应容器，13恒压分液漏斗，14带孔塑料隔板，15蛇形冷凝管，16冷凝进水口，17冷凝出水口，18缓冲瓶，19气泡石，20收集瓶，21尾气收集瓶，22弹簧夹。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实例对本发明做出进一步详细的说明。
如图2所示，本发明提供一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫的装置。该装置包括反应系统，气路系统和收集系统：
所述反应系统包括带孔塑料隔板14的恒压分液漏斗13，球型反应容器12，凹型磁力加热搅拌器8。球型反应容器12上设有进气口5、进液口6、排气口7，球型反应容器12内装有古老沉积物样品及磁性搅拌转子9，将球型反应容器12置于凹型磁力加热搅拌器8之上使其紧密贴合。恒压分液漏斗13的带孔塑料隔板14上装有锌粒，恒压分液漏斗13安装于进液口6。
所述气路系统包括惰性气体钢瓶500，减压阀600，分支气管700，气体流量计4。惰性气体钢瓶500依次经减压阀600、分支气管700、气体流量计4和球型反应容器12中进气口5相连接。
所述收集系统包括依次连接的蛇形气流冷凝管15、缓冲瓶18、收集瓶20、尾气收集瓶21。蛇形气流冷凝管15设有冷凝进水口16和冷凝出水口17，蛇形气流冷凝管15安装于球型反应容器12的排气口7之上，缓冲瓶18装有柠檬酸钠缓冲溶液，底部玻璃管口采用气泡石19制作，收集瓶20和尾气收集瓶21装有硝酸银溶液。
该装置所有玻璃接口均采用磨砂处理并用弹簧夹22固定连接，气路连接使用不锈钢转接头连接。反应系统，气路系统和收集系统依此连接形成一个密闭单元，多个密闭单元相互串联如图1所示。
下面通过具体的测试步骤进行说明，便于更清楚地理解和使用本测试装置：
首先准备好干燥的古老沉积物粉末样品(需要烘箱中40-60摄氏度烘干24小时，去除水分)，根据沉积物中黄铁矿硫的含量，确定粉末样品实际称取量。这里测量实例选取含有85％黄铁矿硫的标样，称取样品0.018g左右放入球型反应容器12底部同时放入磁性搅拌转子9。然后在恒压分液漏斗13底部的带孔塑料隔板14上加入约60g锌粒；在缓冲瓶18加入30ml0.5mol/L的饱和柠檬酸钠缓冲溶液并滴加2ml分析纯硝酸保持酸性防止H2S溶解；在收集瓶20和尾气收集瓶21分别加入30ml和10ml的3％ AgNO3—10％ NH4OH溶液用来收集H2S气体。
其次，按照图2依此连接反应系统，气路系统和收集系统组成一个密闭单元，按照图1，第一单元100、第二单元200、第三单元300、第n单元400，各个密闭单元相互串联组装为一起。准备好上述工作，打开并调节图1中惰性气体钢瓶500的减压阀600，图1中惰性气体通过分支气管700输送到各个单元。调节各个单元的气体流量计4观察尾气吸收瓶是否冒泡，当气泡连续并稳定冒出时说明系统气密性良好。
再次，关闭气瓶阀门，打开冷凝进水口16开关，打开恒压分液漏斗13瓶塞，用注射器加入30ml浓度为1mol/L的CrCl3溶液和40ml浓度为12mol/L的浓HCl使其淹没锌粒，此时由于Cr3+离子的缘故溶液呈现为深绿色，关闭恒压分液漏斗13瓶塞，CrCl3与锌粒发生反应具体原理如下：2CrCl3+Zn→2CrCl2+ZnCl2与此同时漏斗中盐酸和锌粒发生反应生成H2，此时生成的H2将赶走系统中的空气，再次检查各个接口是否密闭良好，此过程中由于Cr3+离子被还原为Cr2+离子溶液颜色由最初的深绿色变成亮蓝色，待到H2量减少时，打开气瓶阀门，微调各个单元的气体流量计开关使气泡大小均匀每秒2～3个。
最后，缓慢打开恒压分液漏斗13底部活塞使溶液注入球型反应容器12中，打开凹型磁力加热搅拌器8，调节转速旋钮开关11和温度旋钮开关10使其温度稳定在80度左右。由于黄铁矿主要成分为FeS2底部球型反应容器在高温作用下生成H2S气体具体反应如下：2CrCl2+FeS2+4HCl→2CrCl3+FeCl2+2H2S↑。随着反应的不断进行，气体收集瓶20慢慢有黑色沉淀H2S+2AgNO3→2HNO3+Ag2S↓，待收集瓶20溶液颜色透亮无沉淀生成时，说明提取反应完毕，关闭磁力加热搅拌器8，待球型反应容器12中反应溶液逐渐冷却后，取下收集瓶20通过真空过滤装置和过滤膜收集Ag2S沉淀。烘干称重后计算沉积物样品中黄铁矿的含量。通过计算(如下表1)该装置提取率均在95％左右，本发明不仅工作效率高，而且提取效果质量好。
表1
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本实用技术方案的限制，只要是在上述实施例基础上进行的非实质性改进技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于，包括反应系统，气路系统，收集系统；
所述反应系统包括凹型磁力加热搅拌器、恒压分液漏斗和球型反应容器，球型反应容器上设有进气口、进液口和排气口；
所述气路系统包括惰性气体钢瓶、分支气管；分支气管上设有减压阀和气体流量计，气路通过分支气管与球型反应容器进气口相连接；
所述收集系统包括依次连接的气流冷凝管、缓冲瓶、收集瓶和尾气收集瓶，气流冷凝管安装于球型反应容器的排气口上。
2.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述反应系统的恒压分液漏斗下部是带有小孔的塑料隔板，隔板上装有锌粒。
3.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述反应系统的凹型磁力加热搅拌器设有温控开关和磁力搅拌开关，并且可以与球型反应容器紧密贴合。
4.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述气路系统的惰性气体钢瓶、减压阀和气体流量计之间通过不锈钢转接头连接，在减压阀后设有多通道转接开关。
5.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述收集系统的气流冷凝管采用蛇形。
6.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述收集系统的缓冲瓶装有柠檬酸钠缓冲溶液，下部导管末端设有气泡石。
7.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述收集系统的收集瓶和尾气收集瓶装有3％AgNO3—10％NH4OH溶液。
8.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述系统装置玻璃口连接处均以弹簧夹固定。
9.根据权利要求1所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，其特征在于：所述系统装置根据实验室条件进行多单元连接。
10.一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫方法，其特征在于：采用权利要求1到9任一项所述的一种高效率提取古老沉积物中黄铁矿硫装置，提取过程被测古老沉积物样品置于球型反应容器底部，恒压分液漏斗注入反应溶液，整个系统装置通入惰性气体形成一种保护气氛，观察尾气收集瓶是否冒泡，检验装置气密性是否良好。实验过程缓慢打开恒压分液漏斗阀门将反应溶液注入球型反应容器随之打开磁力加热搅拌器，反应后产生的H2S气体通过蛇形冷凝管和缓冲液，最终被收集液转化成黑色Ag2S沉淀。
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2023
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