CN202145205U - 一种快速测定水体沉积物avs及sem的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种快速测定水体沉积物AVS及SEM的装置，本实用新型装置包括氮气瓶（1）、洗气瓶（2）反应瓶（6）及气体吸收瓶（11），依次用管路串联的洗气瓶（2）、反应瓶（6）和气体吸收瓶（11）构成一条支路，若干条支路并联后连接到氮气瓶，每条支路的洗气瓶（2）前安装有气体流量计（2），主干路的氮气瓶后安装有气体流量计（2）；所述反应瓶使用涂有玻璃胶的橡胶塞（9）密封，橡胶塞上装有进酸装置。采用本实用新型装置测定AVS，在保证测量精度的前提下，可有效缩短时间，取得良好的效果。
Description
技术领域
本实用新型属于测量技术领域（环境监测），特别涉及一种快速测定沉积物AVS及SEM的装置。
背景技术
水体沉积重金属的生物毒性问题是当前环境领域的热点问题之一，其中的核心与难点在于对沉积重金属的生态危害进行量化，进而建立相关模型以方便应用于环境管理实践。AVS/SEM方法正是此方面的有效工具。AVS被定义为能被1mol·L-1冷盐酸提取的硫化物；SEM是指在用盐酸提取AVS过程中同步提取的金属。AVS/SEM的理论基础是重金属的亲硫性，二者易形成稳定的金属硫化物，从而降低重金属的生物毒性：AVS代表沉积物总硫（TS）中最具反应活性的部分，SEM代表沉积重金属中活性较强容易被生物所利用的部分；当AVS>SEM时，具有反应活性的沉积重金属以金属硫化物的形式存在，此时水体重金属生物毒性很小。
AVS/SEM法是一种判别水体重金属生物毒性的新方法，具有许多突出优点。目前AVS/SEM相关理论已得到了学术界及环境管理部门的认可，并已开始应用于实际工作。美国、荷兰及英国等发达国家已将其视为建立沉积物质量基础的主要考虑因素。
AVS的准确测定是一切相关研究的先决条件，但是在实际操作中AVS的测定遇到很多困难：整个过程必须保持厌氧状态，由于其易变性必须在短时间内完成测定，1mol·L-1冷盐酸（属于稀盐酸）与沉积物必须充分反应，其反应产生的硫化氢气体必须充分吸收有效检出等等。由于上述原因至今缺乏快速有效的测量方法。
目前，AVS测定有两种方法：一是氮载气冷酸溶硫化物法，二是硫化氢气体扩散法。
这两种方法在实际操作中存在不少问题，主要如下：一是是反应时间长（一个样品需要2小时以上），由于AVS样品的保存很困难（且理论上说保存时间不能超过2周），因而无法测量大批量的样品，使得AVS运用于大范围的生态风险评价几乎成为不可能之事；二是缺乏有效的进样方式，影响了速度及准确度，现行方法在沉积物样品及酸的加入过程中带入大量的空气，使AVS测量值低于实际值；三是缺少良好的密封方式：为防止橡胶塞中的硫影响AVS测值，现行方法采用软木塞作为反应器密闭方式，但软木塞在密闭效果上不如橡胶塞，并且软木塞很难进行打孔等操作，由于反应器上至少要打3个孔，在实际操作中很难做到。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种快速准确易行的沉积物AVS及SEM测定装置，以解决现有技术存在的问题。
本实用新型的目的通过下述技术方案实现：利用高纯氮将反应产生的硫化氢气体提取出来，再用碱液吸收，通过并联的方式加快测量速度；并对进样、反应、吸收各个环节进行强化以提高准确度。采用多个反应器并联的方式（每个反应器前均用流量计精确控制气体流量）；采用取泥器进行沉积物取样及进样（进反应器）；反应器采用了有效的密封方式及搅拌方式。
一种快速测定沉积物AVS及SEM的装置，包括氮气瓶1、洗气瓶2反应瓶6及气体吸收瓶11，依次用管路串联的洗气瓶2、反应瓶6和气体吸收瓶11构成一条支路，若干条支路并联后连接到氮气瓶，每条支路的洗气瓶2前安装有气体流量计2，主干路的氮气瓶后安装有气体流量计2；所述反应瓶使用涂有玻璃胶的橡胶塞9密封，橡胶塞上装有进酸装置。
所述进酸装置为分液漏斗或专用进酸器，所述专用进酸器为进样管上套有塑料管的注射器。
所述反应瓶中放入4.8cm的磁力搅拌子10，再将反应瓶放到磁力搅拌器7上。
所述洗气瓶装入去离子除氧高纯水，所述气体吸收瓶中装入NaOH，反应瓶装入去离子除氧高纯水。
所述的装置的使用方法，具体包括以下步骤：
（1）并联的洗气瓶和反应瓶中装入水，气体吸收瓶中装入NaOH溶液，打开氮气瓶，通入氮气4~6min后，停止通氮气，取沉积物样品，迅速移入反应瓶中，再通氮气4~6min，停止通氮气；从刚才取样处再取沉积物样品称重后烘干，计算其含水率；
（2）通过进酸装置加入HC1溶液，搅拌，先通氮气14~16min，气速为80~100cm3/min，再通氮气4~6min后停止通氮气，气速为240~260cm3/min；
（3）将气体吸收瓶中的液体移出后，用水淋洗气体吸收瓶，用亚甲蓝法检测洗涤液和移出液中的硫化物含量，计算得到AVS值；反应瓶中的液体经过滤膜过滤，用ICP测滤液中重金属含量，计算SEM。
所述水均为去离子除氧高纯水。
所述取沉积物样品优选使用取泥器。所述取泥器为去掉进样管的注射器。进样管为注射器前端连接金属针头处。
步骤（1）所述氮气的气速为15L/h。
所述气速均为每条支路的流量计读数。所述进酸装置为分液漏斗或专用进酸器，所述专用进酸器为进样管上套有塑料管的注射器，反应瓶的橡皮塞穿有孔，专用进酸器的塑料管足够长可以穿过孔伸入反应瓶中。
所述洗气瓶装入去离子除氧高纯水，用于除去N2杂质，所述气体吸收瓶中装入NaOH，用于与H2S气体反应。反应瓶装入去离子除氧高纯水。洗气瓶、反应瓶和气体吸收瓶的进气管伸入液面以下，出气管在液面以上。
步骤（2）所述搅拌是使用4.8cm的搅拌子磁力搅拌。所述过滤膜的孔径为0.45μm。
为更好地实现本实用新型：
上述步骤（1）中，采用多个反应器并联的方式，可提高测定速度2~4倍；为保证其精确度，需要检查装置气密性，最主要的是：除了在主干气管中安装流量计外，还需要在每个反应器前安装气体流量计以保证每个反应器气速匀一。
上述步骤（2）采用专用进酸器或分液漏斗进样，反应器采用橡胶塞密封（以保持良好的密封效果），为防止橡胶塞中的微量硫影响测量结果，用玻璃胶涂橡胶塞表面。专用进酸器包括注射器与塑料套管两部分，利用注射器上有刻度，使用前将注射器部分与套管分离，端口伸入液面下，慢慢抽取20ml盐酸（注意不要带入气泡，操作技巧是抽取稍微过量的酸，然后轻轻压下活塞至20ml刻度处（以逼出端口可能存在的少量气泡），然后将套管与注射器进样管重新连接。反应时，压下活塞，盐酸从套管口注入反应器。
上述步骤（3）采用专用取泥器，以保证在短时间内完成取样及进样，最大限度地避免沉积物与空气接触。将取泥器端口慢慢插入沉积物样品中，边插入边拉动活塞。然后轻轻拉出取泥器，迅速以塑料板托住端口，将端口与反应器瓶口平行（避免沉积物粘在瓶壁），压下活塞将沉积物注入反应器。
上述步骤（4）采用分液漏斗或专用进酸器，避免在进HCl过程中带入O2；
上述步骤（4）采用加长磁力搅拌子进行搅拌，以缩短反应时间；在开始反应阶段气速宜低，反应过半后加大气速。
上述步骤（5）中用高纯水洗涤瓶壁，洗涤液也转入容量瓶，以保证吸收液中的硫化物全部转入容量瓶。
上述步骤（6）中应将所有的泥水混合物进行过滤，在过滤时不能外加高纯水或酸进行洗涤。
与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：
（1）在保证测量精度的前提下，可有效缩短时间，单个样品的平均测量时间可缩短3~4倍，使得在短时间内准确测量测量大量沉积物样品的AVS及SEM成为可能；
（2）此外由于在沉积物及HCl进样，反应器密封方式、反应搅拌方式、气速控制、吸收液及泥水混合物处理等全过程采取了一系列的改进，使得沉积物AVS及SEM的测定操作更加准确方便，为其连续大批量操作提供了可能。
附图说明
图1 AVS-SEM快速测量装置图 （二个反应器并联，分液漏斗进HCl）；
图2 AVS-SEM快速测量装置图 （二个反应器并联，专用进酸器进HCl）；
图3 专用取泥器 ；
图4 反应器（分液漏斗进HCl）；
图5 AVS-SEM快速测量装置图（四个反应器并联，专用进酸器进HCl）；
图6 AVS-SEM快速测量装置图（四个反应器并联，分液漏斗进HCl）；
图7 反应器（专用进酸器进HCl）；
图8 专用进酸器；
其中，1.氮气瓶 2.气体流量计 4.洗气瓶（内装高纯水）6.反应瓶 7. 磁力搅拌器 8. 进酸装置9.橡胶塞10. 磁力搅拌子11. 气体吸收瓶（内装2%NaOH）。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步具体的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。
实施例1
如图1和2，一种快速测定沉积物AVS及SEM的装置，包括氮气瓶1、洗气瓶2反应瓶6及气体吸收瓶11，依次用管路串联的洗气瓶2、反应瓶6和气体吸收瓶11构成一条支路，若干条支路并联后连接到氮气瓶，每条支路的洗气瓶2前安装有气体流量计2，主干路的氮气瓶后安装有气体流量计2；所述反应瓶使用涂有玻璃胶的橡胶塞9密封，橡胶塞上装有进酸装置。
所述进酸装置为分液漏斗或专用进酸器，所述专用进酸器为进样管上套有塑料管的注射器，以使注射器的端口伸入反应瓶中。
所述反应瓶使用涂有玻璃胶的橡胶塞9密封。
所述反应瓶中放入4.8cm的磁力搅拌子10，再将反应瓶放到磁力搅拌器7上。
所述洗气瓶装入去离子除氧高纯水，用于除去N2杂质，所述气体吸收瓶中装入NaOH，用于与H2S气体反应。反应瓶装入去离子除氧高纯水。洗气瓶、反应瓶和气体吸收瓶的进气管伸入液面以下，出气管在液面以上。
测定方法：连接实验装置并检验气闭性，反应器部分采用二条支路并联的方式，反应瓶中加高纯水100mL（测量过程中所用水均为去离子除氧高纯水）, 两个气体吸收瓶中各加入70mL 2%NaOH溶液，装置通高纯氮5min（气速为15L/h即250cm3/min，以下所指气速均为反应器前的流量计读数）。取泥器为去掉进样管的注射器（如图3）。用取泥器取湿沉积物样品2~3g, 迅速将样品移入反应器（如图4）中，通氮气5min（气速为15L/h）。另外用取泥器取5~10g沉积物（从刚才取样的位置），称重后烘干，计算其含水率。停气,用分液漏斗加入20毫升 6mol/L的HC1溶液,迅速关闭分液漏斗活塞。在磁力搅拌的情况下（使用4.8cm的搅拌子,先以6L/h（100cm3/min）的速度通氮气15min，再以15L/h（250cm3/min）的速度通氮气5min。停气，将两个气体吸收瓶中的液体转入100mL容量瓶中（用高纯水淋洗吸收瓶，洗涤液也转入容量瓶中），然后用国标亚甲蓝法（GB/T 16489-1996）检测其中的硫化物含量，计算得到AVS值。反应瓶中的全部液体用0.45μm滤膜过滤,用ICP测滤液中重金属含量,计算SEM。
实施例2
如图5和6所示，连接实验装置并检验气闭性，反应器部分采用四条支路并联的方式，以气体流量计控制流量。反应瓶中加高纯水100mL（试验中所用水均为去离子除氧高纯水）,两个气体吸收瓶中各加入70mL 2%NaOH溶液,装置通高纯氮6min（气速为15L/h）。用专用如图3所示的取泥器取湿沉积物样品2~3g, 取泥器为去掉进样管的注射器，迅速将样品移入图7中的反应瓶中,通氮气6min（气速为15L/h）。另外用塑料勺取2~3g沉积物（从刚才取样的位置），称重后烘干，计算其含水率。停气，用专用进酸器（如图8）加20毫升 6mol/L的HC1溶液到反应瓶（如图7）。所述专用进酸器为进样管上套有塑料管的注射器，以使注射器的端口伸入反应瓶中。在磁力搅拌的情况下（使用4.8cm的搅拌子）,先以6L/h（100cm3/min）的速度通氮气16min，再以15L/h的速度通氮气6min。停气，将两个气体吸收瓶中的液体转入100mL容量瓶中（用高纯水淋洗吸收瓶，洗涤液也转入容量瓶中），然后用国标亚甲蓝法（GB/T 16489-1996）检测其中的硫化物含量，计算得到AVS值。反应瓶中的全部液体用0.45μm滤膜过滤，用ICP测滤液中重金属含量，计算SEM。
Claims (3)
1.一种快速测定沉积物AVS及SEM的装置，其特征在于，包括氮气瓶（1）、洗气瓶（2）反应瓶（6）及气体吸收瓶（11），依次用管路串联的洗气瓶（2）、反应瓶（6）和气体吸收瓶（11）构成一条支路，若干条支路并联后连接到氮气瓶，每条支路的洗气瓶（2）前安装有气体流量计（2），主干路的氮气瓶后安装有气体流量计（2）；所述反应瓶使用涂有玻璃胶的橡胶塞（9）密封，橡胶塞上装有进酸装置。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进酸装置为分液漏斗或专用进酸器，所述专用进酸器为进样管上套有塑料管的注射器。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述反应瓶中放入4.8cm的磁力搅拌子（10），再将反应瓶放到磁力搅拌器（7）上。
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