CN106908343B - 水泥中方镁石水化程度的测定方法 - Google Patents

水泥中方镁石水化程度的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106908343B
CN106908343B CN201710183524.2A CN201710183524A CN106908343B CN 106908343 B CN106908343 B CN 106908343B CN 201710183524 A CN201710183524 A CN 201710183524A CN 106908343 B CN106908343 B CN 106908343B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cement
measured
periclase
hydrate
net slurry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710183524.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106908343A (zh
Inventor
姚燕
马忠诚
文寨军
王晶
王敏
张坤悦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Building Materials Academy CBMA
Original Assignee
China Building Materials Academy CBMA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Building Materials Academy CBMA filed Critical China Building Materials Academy CBMA
Priority to CN201710183524.2A priority Critical patent/CN106908343B/zh
Publication of CN106908343A publication Critical patent/CN106908343A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106908343B publication Critical patent/CN106908343B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水泥中方镁石水化程度的测定方法包括以下步骤：(1)制备待测水泥水化物；(2)制备混合净浆待测样和待测净浆待测样；(3)采用热重分析法分别测定混合净浆待测样和待测净浆待测样在300℃～390℃的失重百分数，计算待测水泥水化物中方镁石的总质量百分含量；(4)采用热重分析法测定待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数，将其换算为MgO的质量百分含量，作为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；(5)计算水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度。本发明方法可以精确、有效地测定水泥中方镁石水化程度。

Description

水泥中方镁石水化程度的测定方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别是涉及水泥中方镁石水化程度的测定方法。
背景技术
经高温锻烧的方镁石水化作用很缓慢，在生成氢氧化镁过程中引起的体积膨胀出现得较迟。广大科技人员根据大体积混凝土的特点，经过30多年的研究，提出采用MgO混凝土技术，利用MgO混凝土自身的延迟微膨胀特性，使混凝土在温降过程中产生体积膨胀，补偿温降收缩，提高混凝土的抗裂能力，以实现全部或大部分取消大体积混凝土预冷骨料、加冰拌合、预埋冷却水管、分缝分块等传统温控措施，达到优质、快速、经济浇筑大体积混凝土的目的，因此，高镁水泥得到研究和推广应用。
水泥中方镁石水化程度可在一定程度上评价水泥水化到某一龄期时是否存在MgO的安定性问题。通常借助方镁石质量百分含量含量的测定方法间接计算方镁石的水化程度。因此，准确定量水泥或水化产物中方镁石的质量百分含量含量显得尤为重要。然而，由于测定过程中固溶态氧化镁对方镁石的测定存在干扰，至今国际上有关水泥熟料中方镁石的定量测定还没有标准可循。目前国内外应用较为普遍的方镁石定量方法化学方法主要有BT法、ANM法、TK法等，但这些方法在萃取过程中均不能完全分离固溶态MgO，即不能有效区分固溶MgO和方镁石的质量百分含量含量。除化学方法以外，方镁石定量方法还有电导法、XRD方法等等。电导法容易受温度、浓度、电压、电流、两电极间距以及电极插入深度等因素的影响，电导率测量值误差较大，使测量的方镁石质量百分含量含量偏离真值较大；XRD方法同样存在X射线衍射仪系统误差、标准曲线的绘制、纯物相的选取等等因素的影响，同样使测量的方镁石质量百分含量含量偏离真值较大，测量结果可信度偏低。这些方法不同程度地影响方镁石质量百分含量含量的测定真值，进而导致水泥中方镁石水化程度评价偏差较大。
发明内容
本发明实施例提供一种水泥中方镁石水化程度的测定方法，本发明方法可以精确、有效地测定水泥中方镁石水化程度，便于更准确地评价高镁水泥水化到某一龄期时是否存在MgO的安定性问题。
本发明实施例提供一种水泥中方镁石水化程度的测定方法，包括以下步骤：
(1)制备待测水泥水化物：选取水化到规定龄期的水泥净浆试体内部新鲜的试块进行粉磨、混匀，取至少3等份作为待测水泥水化物；
(2)制备混合净浆待测样和待测净浆待测样：将1份待测水泥水化物、方镁石基准物质、水按照a:1:b的重量比混合搅拌均匀，制得混合净浆样品并养护后脱模得到第一试块；将1份待测水泥水化物与水按照a:b的重量比混合搅拌均匀，制得待测净浆样品养护后脱模得到第二试块；其中a值在9～24之间，b值在3～10之间；
将所述的第一试块和第二试块分别进行压蒸得到混合净浆待测样和待测净浆待测样；
(3)采用热重分析法分别测定混合净浆待测样和待测净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数，根据公式(Ⅰ)计算待测水泥水化物中方镁石的总质量百分含量，其中Mg(OH)2的质量百分含量换算为MgO的质量百分含量计入；
其中：ω为待测水泥水化物中方镁石的质量百分含量；
ω1为混合净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数；
ω2为待测净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数；
(4)采用热重分析法测定待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数，将其换算为MgO的质量百分含量，作为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；计算公式为公式(Ⅱ)
其中：ω3为待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数；
ω4为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；
(5)水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度按公式(Ⅲ)计算得出。
其中：α为水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度；
ω4为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；
ω为待测水泥水化物中方镁石的质量百分含量。
进一步的，所述的待测水泥水化物、混合净浆待测样和待测净浆待测样分别做至少3次平行测定取平均值。
进一步的，所述的将所述的第一试块和第二试块分别进行压蒸得到混合净浆待测样和待测净浆待测样包括如下步骤：第一试块和第二试块分别在水中沸煮3～5小时，然后在210℃～220℃温度和/或1.8～2.2MPa压力下压蒸3～5小时；剔除试块外侧部分，并选取内部新鲜的试块进行粉磨得到混合净浆待测样和待测净浆待测样。
进一步的，步骤(2)中所述养护的时间为24小时～72小时。
进一步的，所述的方镁石基准物质有效组分为氧化镁，细度为45μm～80μm。
借由上述方案，本发明方法至少可以达到如下效果：
本发明的测定水泥中方镁石水化程度的方法可以避免水泥中固溶态氧化镁的干扰，精确性高，便于更准确地评价高镁水泥水化到不同龄期时是否存在MgO的安定性问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
一种水泥中方镁石水化程度的测定方法，包括以下步骤：
(1)制备待测水泥水化物：选取水化到规定龄期的水泥净浆试体内部新鲜的试块进行粉磨、混匀，取至少3等份作为待测水泥水化物；
(2)制备混合净浆待测样和待测净浆待测样：将1份待测水泥水化物、方镁石基准物质、水按照a:1:b的重量比混合搅拌均匀，制得混合净浆样品并养护后脱模得到第一试块；将1份待测水泥水化物与水按照a:b的重量比混合搅拌均匀，制得待测净浆样品养护后脱模得到第二试块；其中a值在9～24之间，b值在3～10之间；
将所述的第一试块和第二试块分别进行压蒸得到混合净浆待测样和待测净浆待测样；
(3)采用热重分析法分别测定混合净浆待测样和待测净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数，根据公式(Ⅰ)计算待测水泥水化物中方镁石的总质量百分含量，其中Mg(OH)2的质量百分含量换算为MgO的质量百分含量计入；
其中：ω为待测水泥水化物中方镁石的质量百分含量；
ω1为混合净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数；
ω2为待测净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数；
(4)采用热重分析法测定待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数，将其换算为MgO的质量百分含量，作为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；计算公式为公式(Ⅱ)
其中：ω3为待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数；
ω4为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；
(5)水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度按公式(Ⅲ)计算得出。
其中：α为水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度；
ω4为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；
ω为待测水泥水化物中方镁石的质量百分含量。
本发明的采用“压蒸试验”方法，可以保证待测水泥水化物中方镁石的完全水化；采用“压蒸试验和热重分析法相结合”方法，可以有效避免待测水泥水化物中固溶态氧化镁的干扰。本发明的水泥中方镁石水化程度的测定方法精确性高，便于更准确地评价高镁水泥水化到不同龄期时是否存在MgO的安定性问题。
上述方案已经可以实现水泥中方镁石水化程度的测定，在此基础上给出优选方案：
作为优选，所述的待测水泥水化物、混合净浆待测样和待测净浆待测样分别做至少3次平行测定取平均值。
作为优选，所述的将所述的第一试块和第二试块分别进行压蒸得到混合净浆待测样和待测净浆待测样包括如下步骤：第一试块和第二试块分别在水中沸煮3～5小时，然后在210℃～220℃温度和/或1.8～2.2MPa压力下压蒸3～5小时；剔除试块外侧部分，并选取内部新鲜的试块进行粉磨得到混合净浆待测样和待测净浆待测样。
作为优选，步骤(2)中所述养护的时间为24小时～72小时。
作为优选，所述的方镁石基准物质有效组分为氧化镁，细度为45μm～80μm。其制备方法如下：
(1)将镁质原材料置于900℃～1400℃的条件下灼烧30min～120min得到灼烧样；
(2)将所述的灼烧样在5min～30min内冷却至室温；
(3)将冷却后的灼烧样粉磨至45μm～80μm，即制得方镁石基准物质。
其中，镁质原材料为碳酸镁、磷酸镁、硫酸镁、硅酸镁、氢氧化镁等一种或几种的组合。镁质原材料纯度为化学纯或优级纯。
实施例1-3、高镁水泥定量测定重要参数
本发明实施例1-3分别使用嘉华特种水泥股份有限公司生产的3种不同MgO质量百分含量(依次为4.05％、4.88％、5.87％)的低热硅酸盐水泥进行水化1年时水泥中方镁石水化程度的定量测定。本发明实施例1-3高镁水泥定量测定重要参数见表1。
表1高镁水泥定量测定重要参数
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的水泥中方镁石水化程度的测定方法可以避免水泥中固溶态氧化镁的干扰，精确性高，便于更准确地评价高镁水泥水化到不同龄期时是否存在MgO的安定性问题。
这里要说明的是：本发明中的含量、百分含量、百分数等在没有特殊说明的情况下默认为含量或质量百分数。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种水泥中方镁石水化程度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备待测水泥水化物：选取水化到规定龄期的水泥净浆试体内部新鲜的试块进行粉磨、混匀，取至少3等份作为待测水泥水化物；
(2)制备混合净浆待测样和待测净浆待测样：将1份待测水泥水化物、方镁石基准物质、水按照a:1:b的重量比混合搅拌均匀，制得混合净浆样品并养护后脱模得到第一试块；将1份待测水泥水化物与水按照a:b的重量比混合搅拌均匀，制得待测净浆样品养护后脱模得到第二试块；其中a值在9～24之间，b值在3～10之间；
将所述的第一试块和第二试块分别进行压蒸得到混合净浆待测样和待测净浆待测样；
(3)采用热重分析法分别测定混合净浆待测样和待测净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数，根据公式(Ⅰ)计算待测水泥水化物中方镁石的总质量百分含量，其中Mg(OH)2的质量百分含量换算为MgO的质量百分含量计入；
其中：ω为待测水泥水化物中方镁石的质量百分含量；
ω1为混合净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数；
ω2为待测净浆待测样在300℃～390℃范围内的失重百分数；
(4)采用热重分析法测定待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数，将其换算为MgO的质量百分含量，作为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；计算公式为公式(Ⅱ)
其中：ω3为待测水泥水化物在300℃～390℃范围内的失重百分数；
ω4为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；
(5)水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度按公式(Ⅲ)计算得出；
其中：α为水化到规定龄期时水泥中方镁石的水化程度；
ω4为待测水泥水化物中已水化的方镁石质量百分含量；
ω为待测水泥水化物中方镁石的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的水泥中方镁石水化程度的测定方法，其特征在于，所述的待测水泥水化物、混合净浆待测样和待测净浆待测样分别做至少3次平行测定取平均值。
3.根据权利要求1所述的水泥中方镁石水化程度的测定方法，其特征在于，所述的将所述的第一试块和第二试块分别进行压蒸得到混合净浆待测样和待测净浆待测样包括如下步骤：第一试块和第二试块分别在水中沸煮3～5小时，然后在210℃～220℃温度和/或1.8～2.2MPa压力下压蒸3～5小时；剔除试块外侧部分，并选取内部新鲜的试块进行粉磨得到混合净浆待测样和待测净浆待测样。
4.根据权利要求1所述的水泥中方镁石水化程度的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述养护的时间为24小时～72小时。
5.根据权利要求1所述的水泥中方镁石水化程度的测定方法，其特征在于，所述的方镁石基准物质有效组分为氧化镁，细度为45μm～80μm。
CN201710183524.2A 2017-03-24 2017-03-24 水泥中方镁石水化程度的测定方法 Active CN106908343B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710183524.2A CN106908343B (zh) 2017-03-24 2017-03-24 水泥中方镁石水化程度的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710183524.2A CN106908343B (zh) 2017-03-24 2017-03-24 水泥中方镁石水化程度的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106908343A CN106908343A (zh) 2017-06-30
CN106908343B true CN106908343B (zh) 2019-04-02

Family

ID=59195718

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710183524.2A Active CN106908343B (zh) 2017-03-24 2017-03-24 水泥中方镁石水化程度的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106908343B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111537384B (zh) * 2020-04-24 2023-02-03 中铁（天津）隧道工程勘察设计有限公司 一种石膏岩类水化程度确定方法
CN114486614A (zh) * 2022-01-19 2022-05-13 江西广源化工有限责任公司 一种水镁石中氢氧化镁含量的检测方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102147347A (zh) * 2011-01-16 2011-08-10 首钢总公司 一种电工钢专用氧化镁水化率曲线测定方法
CN103115837A (zh) * 2013-01-05 2013-05-22 江苏博特新材料有限公司 氧化镁膨胀剂中氧化镁含量的测试方法
CN103592302A (zh) * 2013-11-27 2014-02-19 南京工业大学 化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法
CN103713116A (zh) * 2013-12-24 2014-04-09 中国建筑材料科学研究总院 一种评价高MgO水泥安定性的方法
CN104062200A (zh) * 2014-06-19 2014-09-24 中冶建筑研究总院有限公司 一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法
CN104310895A (zh) * 2014-10-20 2015-01-28 贵州师范大学 采用砂子模拟方式来确定水工混凝土中MgO安定掺量的方法
JP5835385B2 (ja) * 2013-03-26 2015-12-24 Ｊｆｅスチール株式会社 無機化合物系試料中の酸化マグネシウム及び水酸化マグネシウムの定量方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102147347A (zh) * 2011-01-16 2011-08-10 首钢总公司 一种电工钢专用氧化镁水化率曲线测定方法
CN103115837A (zh) * 2013-01-05 2013-05-22 江苏博特新材料有限公司 氧化镁膨胀剂中氧化镁含量的测试方法
JP5835385B2 (ja) * 2013-03-26 2015-12-24 Ｊｆｅスチール株式会社 無機化合物系試料中の酸化マグネシウム及び水酸化マグネシウムの定量方法
CN103592302A (zh) * 2013-11-27 2014-02-19 南京工业大学 化学法定量测定水泥熟料中方镁石含量的方法
CN103713116A (zh) * 2013-12-24 2014-04-09 中国建筑材料科学研究总院 一种评价高MgO水泥安定性的方法
CN104062200A (zh) * 2014-06-19 2014-09-24 中冶建筑研究总院有限公司 一种钢渣中游离态氧化镁含量的测定方法
CN104310895A (zh) * 2014-10-20 2015-01-28 贵州师范大学 采用砂子模拟方式来确定水工混凝土中MgO安定掺量的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Impact of hydratedmagnesiumcarbonate additives on the carbonation of reactive MgO cements;C. Unluer et al.;《Cement and Concrete Research》;20131231;第54卷;第87-97页
Measurement methods of carbonation profiles in concrete:Thermogravimetry, chemical analysis and gammadensimetry;Géraldine Villain et al.;《Cement and Concrete Research》;20071231;第37卷;第1182-1192页
XRD内标法测定高镁水泥熟料中方镁石含量和水化程度;许彦明等;《南京工业大学学报（自然科学版）》;20140930;第36卷(第5期);第1.1-1.4节
水泥熟料中方镁石定量分析;陈福松等;《硅酸盐通报》;20091230;第28卷(第6期);第1295-1299页
高镁硅酸盐水泥熟料矿物形成及性能研究;嵇鹰等;《硅酸盐通报》;20141031;第33卷(第10期);第2445-2450页

Also Published As

Publication number Publication date
CN106908343A (zh) 2017-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106885752B (zh) 水泥中方镁石质量百分含量的测定方法
Qin et al. Modification of magnesium oxysulfate cement by incorporating weak acids
Tang et al. Hydration stage identification and phase transformation of calcium sulfoaluminate cement at early age
Wei et al. Prediction of standard compressive strength of cement by the electrical resistivity measurement
Taylor et al. Rietveld full-profile quantification of Portland cement clinker: The importance of including a full crystallography of the major phase polymorphs
CN106908343B (zh) 水泥中方镁石水化程度的测定方法
CN110482883A (zh) 一种现场配制混凝土专用混合水泥及制备方法与应用
CN103964483A (zh) 一种常压溶液法制备高强石膏的方法
CN106885753B (zh) 差减法测定水泥中方镁石水化程度的方法
CN106278104B (zh) 蒸压灰砂砖及其制作方法
CN104310895B (zh) 采用砂子模拟方式来确定水工混凝土中MgO安定掺量的方法
CN105784766B (zh) 一种混凝土比热容的计算方法
Xu et al. Effect of calcium aluminate cement variety on the hydration of portland cement in blended system
CN104402383B (zh) 一种石膏配制的预拌保温砂浆及其制备方法
CN110386799B (zh) 一种用于古建筑的糯米灰浆材料的配方及制备
CN104634690A (zh) 一种建筑砂浆的水泥含量测定方法
JP6000187B2 (ja) 改良土の配合設計方法、およびセメント系固化材の製造方法
CN106969996B (zh) 差减法定量测定水泥中方镁石质量百分含量的方法
CN104198511A (zh) 一种水泥硬化浆体中三硫型水化硫铝酸钙含量的定量检测方法
CN105868515A (zh) 一种砂浆比热的计算方法
CN109265110A (zh) 一种公路工程高性能机制砂混凝土配制方法
Girao et al. morphology and nanostructure C–S–H in white Portland cement–fly ash hydrated at 85° C
CN103288372B (zh) 一种改善硫铝酸盐水泥工作性能的复合调凝剂及其应用
CN106830731B (zh) 一种确定碾压混凝土中MgO安定掺量的方法
CN102825663B (zh) 一种确定水工混凝土中MgO安定掺量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant