CN110386799B - 一种用于古建筑的糯米灰浆材料的配方及制备 - Google Patents

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Abstract

一种用于古建筑的糯米灰浆材料的配方及制备，涉及糯米灰浆材料技术领域。将熬制的糯米浆与熟石灰Ca(OH)2、麻刀、蔗糖、熟桐油、蛋清搅拌混合均匀；麻刀加入量为熟石灰质量的2‑4％，麻刀长度为1.5～3.5cm；桐油加入量为熟石灰质量的1‑3％，蔗糖加入量为熟石灰质量的0.5‑2％，蛋清加入量为熟石灰质量的1‑4％；作为灌注灰浆时，糯米浆的质量百分比浓度为3～4％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为1～0.85:1；作为砌补灰浆时，糯米浆的质量百分比浓度为4～5％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为0.75～0.85:1。本发明对古建筑进行修复时能提高灰浆材料的性能，增强材料与古建筑间的相容性。

Description

一种用于古建筑的糯米灰浆材料的配方及制备
技术领域
本发明涉及糯米灰浆材料技术领域，具体涉及一种用于古建筑的糯米灰浆材料的配方及制备。
背景技术
古建筑灰浆材料起着将砂和石子等散粒状材料或砖石等块状材料粘结成整体的重要作用，因此建筑灰浆的修复保护工作是古建筑保护的重要部分。若仅用水泥等现代胶凝材料对砖石结构的古建筑保护和修复，会出现修复材料与原建筑材料间强度不匹配、相容性较低等诸多的缺陷，显然不适用且不符合古建筑修复原则，所以尽量选用原材料原工艺配制成的灰浆材料对古建筑进行保护及修复工程。其中，以石灰为主要胶结成分的建筑灰浆在当今古建筑修复的应用上最为广泛。
我国许多砖石结构的古建筑能够留存至今，历经风吹雨淋日晒屹立不倒并且形成了具有独特民族魅力的中国古代建筑风格，传统灰浆功不可没。传统灰浆材料凝结成固结体后，具有孔隙率大、透水透气性好、与待修复文物本体兼容性良好等优点，同时有较强的耐冻融、耐风雨侵蚀、耐温湿交替等特性。灰浆类型有四种，分别是粘土基灰浆、三合土、纯白灰灰浆、有机添加剂灰浆四种。其中，应用较为广泛的有机添加剂灰浆类型按照添加有机物成分分成四种，分别为糯米灰浆、桐油灰浆、血料灰浆及蛋清灰浆。本专利主要针对糯米灰浆的配方进行改性研究。
糯米作为一种生物多糖类物质可作为生物矿化过程的模板剂，约束和调控无机物离子在结晶过程中形成的结晶颗粒的大小、形貌和结构，在糯米浆的参与下，Ca(OH)2矿化反应生成的碳酸钙是纳米尺度细小颗粒，这种细密结构从微观上解释了糯米灰浆抗压强度和表面硬度大大提高的原因。
为利用传统的糯米灰浆对古建筑进行修复，同时提高灰浆材料的性能、增强材料与古建筑间的相容性，依照传统糯米灰浆的原材料进行复配和一定的改性，得到适用于古建筑的糯米灰浆配方。
发明内容
本发明公开了一种改性的传统糯米灰浆的配方，用于古建筑中灌缝、砌补使用。
一种用于古建筑的糯米灰浆材料的制备，包括以下步骤：
(1)所用材料包括：熟石灰Ca(OH)2、糯米粉、蔗糖、熟桐油、蛋清、麻刀；其中，熟石灰、蔗糖为化学分析级别；熟桐油符合国家桐油GB8277-87中的一级标准；鸡蛋由市场购买后将蛋清、蛋黄手动分离所得；麻刀的纤维类型为黄麻，且属长果种黄麻品系；
(2)熬制糯米浆：将糯米粉和水混合，置于恒温100℃的水浴锅中8～12小时，水浴加热过程中不断搅拌糯米浆使糯米在水中分散均匀，且搅拌过程中及时补充水使其浓度始终符合要求，熬制结束后将糯米浆静置，使其自然冷却至室温后备用；
(3)材料制备过程：步骤(2)熬制的糯米浆与熟石灰Ca(OH)2、麻刀、蔗糖、熟桐油、蛋清进行混合后搅拌均匀；麻刀加入量为熟石灰质量的1-4％优选3％，麻刀长度为1.5～3.5cm；桐油加入量为熟石灰质量的1-3％优选2％，蔗糖加入量为熟石灰质量的0.5-2％优选1％，蛋清加入量为熟石灰质量的1-4％优选3％；作为灌注灰浆时，步骤(1)糯米浆的质量百分比浓度为3～4％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为1:1；作为砌补灰浆时，步骤(1)糯米浆的质量百分比浓度为4～5％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为0.75～0.85:1；
应用时的养护条件：实验室灰浆试样的养护条件是在常温、相对湿度80％的环境中养护28天。材料用于古建筑后，现场养护条件是将应用灰浆的区域用塑料膜覆盖，尽量避光，每隔12小时用喷壶将灰浆材料表面喷湿，保证一定的高湿度，养护28天以上。
评估灰浆材料的指标：
基本物理性能测试包括：密度、吸水率、孔隙率、收缩率，表面硬度；力学性能测试包括：抗压强度、抗折强度；糯米灰浆耐老化性能包括：耐冻融性。
作为对古建筑进行修复的灰浆，能同时提高灰浆材料的性能、增强材料与古建筑间的相容性。
附图说明
图1试样密度、吸水率、孔隙率；
图2灰浆试样里氏硬度及增长率；
图3灰浆试样抗折强度；
图4 R组试样耐冻融实验的形貌；
图5 O组试样耐冻融实验的形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并限于以下实施例。
实施例1
确定灰浆配方和养护条件的实验方法：
通过加入不同浓度的糯米浆后灰浆试样的物理力学性能及老化实验后试样的变化，初步筛选有利于灰浆各方面性能提高的糯米浆浓度。同时，设置正交实验，探究不同养护条件下在糯米灰浆中加入不同质量的桐油、蔗糖、蛋清三种有机添加成分后灰浆材料各项性能指标的变化，由此得出一种糯米灰浆的配方及其养护条件。
(1).筛选糯米浆浓度(R组)实验中制备灰浆试样的方法：熬制浓度分别为0％、1％、2％、3％、4％、5％的糯米浆，将不同浓度的糯米浆与熟石灰Ca(OH)2进行搅拌使其充分混合，两者的质量比为1:1，将混合浆料注入到模具中，用捣杵的方式进行振实。室内环境下放置28天(平均湿度60％-70％)后进行各项指标测试，试样编号分别为R0～R5。
(2).在上述步骤(1)中糯米浆的浓度为3％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为1:1的条件下，为筛选有机添加材料的含量和灰浆样品的养护条件(O组实验)，利用正交实验原理进行实验设计。正交实验4因子：桐油、蛋清、糖、养护条件。前3种因子为有机添加材料，各因子的水平相同，添加量分别为熟石灰Ca(OH)2质量的1％、2％、3％，养护条件的3水平分别为自然条件、恒温养护箱中相对湿度68％、真空干燥器中相对湿度80％。试样制备过程：糯米浆与熟石灰Ca(OH)2进行搅拌使其充分混合，两者的质量比为1:1，将混合浆料注入到长条形模具(4cm×4cm×16cm)中，用捣杵的方式振实。室内环境下放置2天后脱模，按照正交实验中不同的养护条件养护28天后，进行各项物理力学性能的测试及老化试验。正交实验的设计见表1，正交实验样品的编号为O1～O9。
表1正交实验设计表
Figure GDA0002665739210000031
(1)密度、吸水率、孔隙率
灰浆试样的密度、吸水率、孔隙率见图1，从整体的变化趋势上看，灰浆试样吸水率和孔隙率的变化趋势相同，与密度的变化趋势相反。随着糯米浓度的升高，试样的密度先减小后增大，密度和孔隙率先增大后减小。糯米含量为3％时，试样的密度最小，但吸水率和孔隙率最高。
对O组试样各因子的密度、吸水率、孔隙率边界平均值用SPSS软件进行估算，结果见表2，为使灰浆材料的孔隙率最小，四个因素所应该选择的水平为：桐油掺量1％或2％，养护条件为自然条件，蔗糖掺量3％，蛋清掺量2％。此时，样品的吸水率也相对较小，但密度值较大。
表2 O组试样密度、吸水率、孔隙率估算边界平均值
Figure GDA0002665739210000041
(2)收缩率
R组试样的收缩率见表3，R1-R3的收缩率在16％左右，R4的收缩率14.56％，R5的收缩率17.68％。作为对比，空白样品R0的收缩率为21.49％，因此掺入糯米浆样品的收缩率均明显低于空白样品，说明糯米的加入使灰浆材料的收缩率变低。随着糯米浆浓度的增加，灰浆样品的收缩率先减小后增大，其中R4的收缩率达到最小。
表3灰浆试样收缩率
Figure GDA0002665739210000042
Figure GDA0002665739210000051
根据表4中灰浆试样的收缩率边界估算值，为使灰浆材料的收缩率最小，四个因素所应该选择的水平为：蛋清掺量1％、养护条件(20℃，RH 68％)、桐油掺量3％、蔗糖掺量1％。
表4 O组灰浆试样收缩率估算边界值
Figure GDA0002665739210000052
(3)里氏硬度
灰浆试样里氏硬度如图2中所示。
R0、R1、R2、R3、R4、R5的里氏硬度分别为189HL、463HL、534HL、538HL、533HL、501HL，说明糯米的加入有利于灰浆试样里氏硬度的增长，随着糯米含量的升高，试样的里氏硬度先升高后降低，糯米与石灰的质量比6％为转折点。
较R0的里氏硬度，R1-R5试样的里氏硬度增长率分别为145.0％、182.5％、184.7％、182.0％、165.1％。糯米浆浓度0～4％范围内，随着糯米浆浓度的升高，试样的里氏硬度增长率也逐渐升高，糯米浆浓度高于4％时，灰浆试样的里氏硬度增长率有所降低，但高于R1。说明糯米的加入有利于灰浆样品表面硬度的增加，其中，糯米浆浓度3％时试样的里氏硬度最大。
根据表5中的O组灰浆试样的硬度估算边界平均值，为使灰浆材料的硬度值达到最大，四个因素所应该选择的水平为：养护条件室温、RH 80％，蔗糖掺量3％，蛋清掺量3％，桐油掺量1％。
表5 O组灰浆试样抗压强度估算边界值
Figure GDA0002665739210000061
(4)抗压强度
用微机伺服抗折抗压试验机测试样品的抗压强度，仪器型号DYE-300A。仪器测得的数据为样品最大的抗压载荷，根据公式：p＝P/A可计算出试样的抗压强度。式中，p—抗压强度，P—抗压载荷(KN)，A—剖面面积，即收缩后圆柱状试样的横截面积。
R1、R2、R3、R4、R5的抗压强度分别为0.51KPa、0.53KPa、0.56KPa、0.48KPa、0.54KPa，空白试样R0的抗压强度分别为0.38KPa。掺入糯米的灰浆试样抗压强度均高于空白试样，说明糯米的加入有利于灰浆试样抗压强度的增大。
糯米浆浓度在1～3％的范围内，随着糯米浆浓度的升高，灰浆试样抗压强度也升高，糯米浆浓度超过3％时，R组试样的抗压强度较空白样品虽有所增加，但仍小于R3的抗压强度。糯米浆浓度在3％时灰浆试样的抗压强度较空白样品的增长率最高。
O1～O9灰浆试样的抗压强度分别为0.38、0.27、0.35、0.32、0.31、0.31、0.36、0.30、0.28KPa。根据表6抗压强度的估算边界平均值，为使灰浆材料的抗压强度值达到最大，四个因素所应该选择的水平为：蔗糖掺量1％、蛋清掺量3％、养护条件(自然条件或者室温RH 80％皆可)、桐油掺量1％
表6 O组灰浆试样抗压强度估算边界值
Figure GDA0002665739210000071
(5)抗折强度
电子万能试验机测试样品的抗折强度，机器型号WDW-100KW，测量抗压强度采用三点测量法。三点抗折强度的计算公式：ff＝3FL/2bhh。其中，ff-—抗折强度(MPa)；F—受抗折时的破坏荷载(N)；L—两支点间的距离(mm)；b—试件截面宽度(mm)；h—试件截面高度(mm)。
用于抗折强度的试样，原料注入到长条形模具(4cm×4cm×16cm)中，测量养护后试样的截面宽度及试件截面高度，根据测试所得抗折载荷，计算出试样的抗折强度。
灰浆试样抗折载荷和抗折强度如图3所示。R1、R2、R3、R4、R5的抗折强度分别为43.02KPa、74.38KPa、106.21KPa、76.57KPa、125.73KPa，随着糯米浆浓度的升高，试样的抗折强度先增大后在R4降低，R5试样的抗折强度最高。
作为对比，空白试样R0的抗折强度53.15KPa。除R1外，R2～R5抗折强度都高于空白试样糯米浆。因此，糯米浆浓度2％-5％时，试样的抗折强度高于空白试样的，说明这个浓度范围内糯米的加入有利于灰浆试样抗折强度的升高。整体来看，随着糯米浆浓度的升高，R组试样的抗折强度呈现增大的状态。但糯米浆浓度为4％时，抗折强度有所降低，糯米浆浓度5％抗折强度升高，且达到R组试样抗压强度的最大值。
将抗折强度的数值代入，得到O组灰浆试样抗折强度边界估算平均值，见表7。为使灰浆材料的抗压强度值达到最大，四个因素所应该选择的水平为：养护条件室温、RH 80％，桐油掺量1％，蛋清掺量3％，糖掺量3％。
表7 O组灰浆试样抗压强度估算边界值
Figure GDA0002665739210000081
(6)耐冻融试验
冻融试验的设置：养护后的灰浆试样在恒温干燥箱60℃条件下干燥12小时，干燥的试样冷却至室温后称重。将其放入水中浸泡24小时，然后放入-20℃的冰箱中冷冻12小时，冷冻后的试样继续放入水中溶解12小时，此为耐冻融实验的第一个循环。每5个冻融循环后，将水中的试样取出干燥后称重、拍照，对比干燥后的试样质量计算出此时的质量损失率。此后，继续进行耐冻融实验。
冻融实验后灰浆试样的表面形貌如图4所示。作为对比的空白试样R0在冻融1个循环后即完全崩解，R1、R2、R3试样在冻融7循环后崩解，R5试样在冻融10循环后崩解，R4试样在11冻融循环时崩解。由此，可看出糯米的掺入会使灰浆试样的耐冻融性增强。
冻融实验后R1、R2、R3、R4、R5试样在冻融5个循环后的质量损失率分别为58.56％、21.97％、6.72％、1.75％、2.97％，R4、R5试样在冻融10循环后的质量损失率分别为25.89％、84.04％。由试样的质量损失率可知R组试样的耐冻融性能R4＞R5＞R3＞R2＞R1。
说明糯米浆的掺入会使试样的耐冻融性能有所增强。因此，糯米浆浓度在1～4％时，随着糯米浆浓度升高，灰浆试样的耐冻融性能逐渐增强，糯米浆浓度大于4％时，灰浆试样的耐冻融性能反而有所下降。就R组试样而言，R4的耐冻融性最强。
O组试样在不同冻融循环阶段的形貌见图5，冻融15个循环时O8崩解，冻融20个循环时O1崩解。冻融20个循环后，试样较冻融循环前的质量损失率分别为：67.33％(O2)、10.86％(O3)、37.88％(O4)、27.24％(O5)、21.81％(O6)、58.75％(O7)、34.08％(O9)。可认为试样冻融前后的质量损失率越少，其耐冻融性最强。由此可知，O组灰浆试样的耐冻融性按照由强到弱排序，设定其耐冻融性等级分别为9～1，即灰浆试样的耐冻融等级越高，耐冻融性越强。
将耐冻融等级的数值代入，得到影响灰浆试样耐冻融性的主体间效应检验即边界估算平均值见表8。
表8 O组灰浆试样耐冻融指数估算边界值
Figure GDA0002665739210000091
Figure GDA0002665739210000101
根据表8中的耐冻融等级估算边界平均值，为使灰浆材料的耐冻融达到最大，四个因素所应该选择的水平为：蔗糖掺量3％、蛋清掺量6％、桐油2％、养护条件上述三种均可。
根据同样的检测指标对麻纤维的加入量及加入麻纤维后材料性能的变化进行探究，发现麻纤维的加入对灰浆材料各方面性能均有提高。麻刀掺入量3％时灰浆试样的孔隙率、吸水率、收缩率相对最小，耐水性能、硬度相对最高，耐酸性最强。掺入麻刀长度相同时，随着掺入麻刀量的增加，灰浆试样的抗折、抗压强度增大；麻刀掺量4％时，耐冻融性较弱。综合以上数据可知，麻刀掺入量3％最为适宜。在麻刀掺量3％时，随着麻刀长度的增加，试样的孔隙率逐渐增大，掺入1.5cm长的麻刀时孔隙率最小；收缩率先增大后减小，麻刀长1.5cm时收缩率最小；防水性逐渐增强；加入麻刀长2.5cm时样品的里氏硬度最小，加入麻刀长1.5cm时样品的里氏硬度最大；试样的抗压强度先减小后增大，麻刀长度3.5cm时达到最大；抗折强度逐渐增大；耐冻融性逐渐降低。
实验结果
糯米的添加使灰浆材料的密度降低，但灰浆材料的孔隙率和吸水率相对升高，同时糯米的加入使灰浆材料的收缩率变低、防水性能加强、里氏硬度升高、抗压强度、抗折强度增高，耐水性能、耐冻融性能增强。其中R4试样的收缩率最低、防水性能、耐冻融性能最好，但R3的里氏硬度、抗压强度最大，R5的抗折强度最大。因此，若优先考虑灰浆材料的硬度和力学强度，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2质量比1：1的情况下，糯米浆浓度为3～4％最为适宜。由于用于灌注和砌补的灰浆材料的水灰比不同，在糯米与熟石灰的质量比为3～4％的情况下，对水灰比和糯米浆含量进一步限定：灌注灰浆中加入的糯米浆浓度3～4％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为1：1；砌补灰浆中加入的糯米浆浓度4～5％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为0.75～0.85。
根据各因素对各指标的边界平均值，发现多种有机添加材料存在的情况下，桐油的掺入会降低灰浆的吸水率及孔隙率、增强灰浆材料的防水性能；蔗糖的掺入对灰浆产生一定的色变、增强材料的抗压强度、提高材料的耐冻融特性；蛋清会降低灰浆材料的收缩率、会使样品色变严重；高养护湿度对增强灰浆试样的表面硬度、提高试样抗折强度有所裨益。综合试样的基本物理、力学、防水、耐冻融等性能，同时颜色最接近石灰灰浆。因此选定有机添加剂及含量：桐油掺量2％、蔗糖掺量1％、蛋清掺量3％；养护条件为养护条件室温，RH 80％。
经实验研究，麻刀掺量3％、麻刀长度1.5～3.5cm时灰浆材料的性能相对最好。此处并没有限定麻刀的长度，因为在古代灰浆材料中，灰浆应用面积大小或砌补缝隙的大小不同，麻刀的长度会有所变化，应根据实际情况予以调整。
由此得出糯米灰浆改性后的配方，麻刀加入量为熟石灰质量的3％，麻刀长度为1.5～3.5cm；桐油加入量为熟石灰质量的2％、蔗糖加入量为熟石灰质量的1％、蛋清加入量为熟石灰质量的3％。灌注灰浆中加入的糯米浆浓度3～4％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为1:1；砌补灰浆中加入的糯米浆浓度4～5％，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为0.75～0.85:1。

Claims (4)

1.一种用于古建筑的糯米灰浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）所用材料包括：熟石灰Ca(OH)2、糯米粉、蔗糖、熟桐油、蛋清、麻刀；其中，熟石灰、蔗糖为化学分析级别；熟桐油符合国家桐油GB8277-87中的一级标准；鸡蛋由市场购买后将蛋清、蛋黄手动分离所得；麻刀的纤维类型为黄麻，且属长果种黄麻品系；
（2）熬制糯米浆：将糯米粉和水混合，置于恒温100℃的水浴锅中8~12小时，水浴加热过程中不断搅拌糯米浆使糯米在水中分散均匀，且搅拌过程中及时补充水使其浓度始终符合要求，熬制结束后将糯米浆静置，使其自然冷却至室温后备用；
（3）材料制备过程：步骤（2）熬制的糯米浆与熟石灰Ca(OH)2、麻刀、蔗糖、熟桐油、蛋清进行混合后搅拌均匀；麻刀加入量为熟石灰质量的1-4%，麻刀长度为1.5~3.5cm；桐油加入量为熟石灰质量的1-3%，蔗糖加入量为熟石灰质量的0.5-2%，蛋清加入量为熟石灰质量的1-4%；作为灌注灰浆时，步骤（1）糯米浆的质量百分比浓度为3~4%，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为1:1；作为砌补灰浆时，步骤（1）糯米浆的质量百分比浓度为4~5%，糯米浆与熟石灰Ca(OH)2的质量比为0.75~0.85:1。
2.按照权利要求1所述的一种用于古建筑的糯米灰浆材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，麻刀加入量为熟石灰质量的3%；桐油加入量为熟石灰质量的2%，蔗糖加入量为熟石灰质量的1%，蛋清加入量为熟石灰质量的3%。
3.按照权利要求1或2所述的方法制备的一种用于古建筑的糯米灰浆材料。
4.按照权利要求1或2所述的方法制备的一种用于古建筑的糯米灰浆材料的应用，其特征在于，应用时的养护条件：实验室灰浆试样的养护条件是在常温、相对湿度80%的环境中养护28天；材料用于古建筑后，现场养护条件是将应用灰浆的区域用塑料膜覆盖，尽量避光，每隔12小时用喷壶将灰浆材料表面喷湿，保证一定的高湿度，养护28天以上。
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