CN104634690A - 一种建筑砂浆的水泥含量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于水泥砂浆检测领域。具体涉及一种建筑砂浆的水泥含量测定方法。本发明所解决的技术问题是提供一种全新的，可有效用于测定建筑砂浆的水泥含量的方法。本发明测定包含试样制备、试样检测、计算三大步骤。试样检测采用氧化钙法测定方式进行。本发明测定方法首次提供了建筑砂浆中的组分分析方法，并为水泥基建筑砂浆的检测打下了基础。本发明测定方法检测速度快，没有滞后性，操作简单，检测成本低，适合建筑砂浆生产企业、在建筑施工单位及质量检验机构的快速监测。

Description

一种建筑砂浆的水泥含量测定方法

技术领域

本发明属于水泥砂浆检测领域。具体涉及一种建筑砂浆的水泥含量测定方法。

背景技术

建筑砂浆是指由无机胶凝材料、细集料、掺合料、水，以及根据性能确定的其他组分按适当比例配合、拌制并经硬化而成的建筑工程材料，在建筑工程中主要起粘结、衬垫及传递应力等作用。根据砂浆的生产特点分为施工现场拌制的砂浆和由专业生产厂生产的预拌砂浆。

目前，建筑砂浆的主要胶凝材料包括：水泥、石膏、石灰等，其中水泥作为一种水硬性胶凝材料，广泛应用于各种建筑物和构筑物，是建筑砂浆的主要粘结材料。通用硅酸盐水泥生产地域广，生产量大，能够较好满足建筑砂浆的各种性能，因此通用硅酸盐水泥在不同砂浆中应用广泛。用于混凝土中的水泥，如硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣水泥等都可用于砂浆中。对于某些干混砂浆，如自流平砂浆、灌浆砂浆、快速修补砂浆、堵漏剂等，因要求其具有早强快硬的特性，常常采用铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥等。

作为建筑砂浆中承载作用的主要骨料砂子来源也十分广泛，主要包括天然砂和机制砂两种。天然砂是指自然条件作用形成的、公称粒径小于5.00mm的岩石颗粒。按产源不同分为河砂、海砂、山砂。人工砂是指岩石经除土开采、机械破碎、筛分而成的公称粒径小于5.00mm的岩石颗粒。河砂因长期受流水冲洗，颗粒成圆形，一般工程大都采用河砂。海砂因长期受海水冲刷，颗粒圆滑，较洁净，但常混有贝壳及其碎片且氯盐含量较高，一般情况下不使用。山砂存在于山谷或旧河床中，颗粒多带棱角，表面粗糙，石粉含量较多。人工砂是将天然石材破碎而成的，因此表面粗糙不光滑，棱角多，粉末含量较大。随着建筑工程数量的急剧增加，国内天然砂数量消耗巨大，造成河床破坏，生物资源栖息地消失，河流生态环境失去平衡，地下水位下降，影响防洪安全和增加河道航运负担。机制砂来源广泛，级配可调，可以就地取材，实现低成本生产建筑砂浆，降低河沙贫乏地区的建筑造价。

建筑砂浆的性能包括两个方面一个是新拌砂浆的和易性和硬化砂浆的力学性能，砂浆的和易性是指砂浆是否容易在砖石等表面铺成均匀、连续的薄层，且与基层紧密黏结的性质。这是影响建筑砂浆施工效率与施工质量的主要因素，包括可操作性和保水性两方面含义。砂浆首先要求要有良好的可操作性，包括流动性、粘聚性和触变性。可操作性良好的砂浆容易在粗糙的块材表面铺成均匀的薄层，且能和底面紧密粘结。使用可操作性良好的砂浆既便于施工操作，提高劳动生产率，又能保证工程质量。同时砂浆还要有较好的保水性，避免砂浆中的水分过旱、过多的被块材吸走，影响水泥进一步的水化。其次要求硬化后的砂浆应具有一定的抗压强度、粘结强度等，以保证砌体的强度和整体性。而水泥是建筑砂浆抗压强度、抗折强度、保证建筑砂浆硬化后拉伸强度的主要来源，故有效检测砂浆中的水泥含量对砂浆质量控制、调整起到了关键的作用。

本发明的发明人欲提供一种全新的、有效的建筑砂浆的水泥含量测定方法。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种全新的，可有效用于测定建筑砂浆的水泥含量的方法。本发明测定包含试样制备、试样检测、计算三大步骤。

其中，试样制备步骤如下：

1)待测砂浆试样的制备

A、取配制好的砂浆搅拌均匀，冷却至室温；

B、称取砂浆，精确至0.001g，通过0.08mm筛，得筛下物和筛上物，检测通过筛网的质量分数为η；

C、筛上物研磨至完全通过0.08mm筛；

2)待测水泥试样的制备

取步骤1)配制砂浆用的水泥，搅拌均匀冷却至室温；

其中，制备待测水泥时，因水泥进厂时温度一般均在80℃以上，因此必须冷却至室温后才能检测；而搅拌是为了试样均匀，保证测试结果准确。

3)待测其他物料试样的制备

取步骤1)配制砂浆用水泥以外的其他物料，按照配制砂浆的用量比例混合搅拌均匀，研磨物料至完全通过0.08mm筛，得其他物料的混合物试样；其他物料为矿物掺合料、砂、外加剂；

若砂浆中，外加剂或者矿物掺合料的掺加量占待测砂浆总量小于0.01％时，可以不考虑加入外加剂或矿物掺合料的影响，仅测定砂的氧化钙含量即可；

本发明测定方法采用氧化钙法进行测定。

试样检测

A、称量试样制备步骤所得待测试样(m₀)约0.5g，精确至0.0001g，溶于200ml～300ml无水乙醇中，搅拌至试样充分溶解，得试样溶液；

B、试样溶液用中速定性滤纸过滤，用无水乙醇洗涤滤纸上的过滤物；为充分洗涤干净过滤物，一般需要洗涤三次以上；

C、将过滤物置于温度为40～50℃的环境中干燥至恒重后，冷却试样至室温；

D、将试样研磨至可全部通过0.08mm筛；

E、准确称取步骤D所得过滤物的粉碎试样(m₁)约0.5g，精确至0.0001g，置于已经煅烧至恒重的银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，将盖斜置于银坩埚上，放置于马弗炉上以10℃～15℃/min升温至630℃～650℃，保持恒温至完全熔融，取出银坩埚，摇匀，冷却至60℃～80℃；

F、将银坩埚放入已经装有100ml沸水的规格为300ml-500ml的烧杯中，将熔块浸出，取出银坩埚并用蒸馏水洗涤数次，收集洗涤水并入烧杯中；目的是用蒸馏水浸蚀残留熔块，并初步洗涤坩埚；

G、缓慢加入25～30ml浓盐酸至烧杯中，搅拌，使可溶性盐类溶解；取步骤F清洗后的银坩埚置于烧杯上部，用热盐酸(1+1)清洗银坩埚数次，收集洗液并入烧杯中；将银坩埚至于烧杯中，摇动烧杯至银坩埚试样完全浸出，此处可利用盐酸彻底清除银坩埚中的残留熔块；取出银坩埚并用蒸馏水洗净，收集洗涤水并入烧杯中；

H、在烧杯上部盖上表面皿，煮沸，取下冷却至室温，转移烧杯中全部试样至规格为250ml～500ml容量瓶，加入蒸馏水至标线，得试样溶液；

I、取步骤E所得试样溶液25ml，加入2ml 150g/L～200g/L氟化钾溶液，搅匀并放置与室温一致，然后加水稀释至200ml；

J、加人5ml～10ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加人氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定济液，滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色；

其中，步骤G所述盐酸(1+1)是指：取1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液。热盐酸(1+1)是指：取1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液，溶液加热至40℃～60℃。

其中，步骤J所述三乙醇胺溶液(1+2)表示采用1体积三乙醇胺与2体积的水混合配制而得。

其中，步骤J所述CMP混合指示剂为水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂，简称CMP，三者以1∶1∶0.2的重量比，再加在105℃下烘干的一定量的硝酸钾，共同研细而成的粉末状固体指示剂。

计算

1)各试样的氧化钙含量w_CaO按式(1)计算：

$w_{\mathrm{CaO}}=\frac{T_{\mathrm{CaO}}\×V}{m_1}---\left(1\right)$

式中：w_CaO——氧化钙的质量分数，％；

      T_CaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位毫克每毫升(mg/ml)；

      V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；

      m₁——样品质量，单位克g；

取步骤1试样制备所得各试样测定，得到砂浆试样氧化钙含量Wm、水泥试样氧化钙含量Wc、混合物试样氧化钙含量Ws；

2)砂浆试样氧化钙含量采用筛下物计算，砂浆试样氧化钙含量Wm按式(2)计算：

w_m＝w_a×η    (2)

式中：

Wa——砂浆筛下物的氧化钙含量，％；

η——筛下物的质量分数，％；

3)砂浆中的水泥含量按式(3)-1、(3)-2、(3)-3计算：

x×w_c+y×w_s＝(x+y)×w_m    (3)-1

$\frac{x}{y}=\frac{w_m-w_s}{w_c-w_m}---\left(3\right)-2$

$k=\frac{x}{x+y}=\frac{w_m-w_s}{w_c-w_s}---\left(3\right)-3$

式中：k——水泥含量，％；

      Wm——砂浆氧化钙含量，％；

      Ws——砂、集料及外加剂中的氧化钙含量，％；

      Wc——水泥中氧化钙含量，％；

      x——水泥的质量分数，％；

      y——砂的质量分数，％。

本发明建筑砂浆中水泥含量的测定方法的有益效果如下：

本发明测定方法为首次提供了一种建筑砂浆中的组分分析方法，并为水泥基建筑砂浆的检测打下了基础。

本发明测定方法解决了建筑砂浆依靠硬化砂浆性能判断水泥砂浆质量的滞后性，可以提前预警和控制砂浆质量。

本发明测定方法解决了砂浆生产计量设备静态校正的缺陷，可以在不停止生产的情况下，校对计量设备。

本发明测定方法对预判水泥基建筑砂浆的操作性能有一定帮助，可以部分分析建筑砂浆施工操作性能变化的原因。

本发明测定方法操作简单，不需要大量的仪器设备投资，单人就可以在实验室内独立完成，检测成本低。

本发明测定方法检测速度快，没有滞后性，适合建筑砂浆生产企业、在建筑施工单位及质量检验机构的快速监测。

本发明测定方法适用面广，几乎适合所有的水泥基建筑砂浆。

具体实施方式

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，说明但不限制本发明。

实施例1试样制备

取配制好的水泥砂浆搅拌均匀，放置实验室内冷却至室温；称取10.00g砂浆，精确至0.001g，通过0.08mm方孔筛，检测通过筛网的质量分数为η，取筛下物和筛上物分别测试氧化钙含量，筛上物需通过研磨至完全通过0.08mm方孔筛。

取配制砂浆用的水泥，搅拌均匀放在实验室冷却至室温，检测水泥氧化钙含量；取配制砂浆，矿物掺合料、砂和外加剂，按照矿物掺合料、砂与外加剂的比例混合搅拌均匀，使用研钵研磨物料至完全通过0.08mm方孔筛，检测该混合物的氧化钙含量。

实施例2实施例1制备所得试样采用氧化钙法进行检测

称取约0.5g试样(m₁)，精确至0.0001g，置于事先盛有200ml的无水乙醇溶液的500ml烧杯中，使用玻璃棒强力搅拌30min，使试样充分溶解，试样转移至已经固定有中速定性滤纸的过滤台上过滤，过滤时，采用装有无水乙醇的洗瓶来回洗涤过滤物3次以上。轻轻转移滤纸上的过滤物移至Ф100mm的蒸发皿，在40～50℃的恒温干燥箱中烘干至恒重。放置物料在真空干燥其中冷却至室温。

将试样转移至200g的玛瑙研钵中，仔细研磨至试样全部通过0.08mm方孔筛。准确称取过滤物的粉碎试样(m₁)约0.5g，精确至0.0001g，置于已经煅烧至恒重的银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，将盖斜置于银坩埚上，放置于马弗炉上以10℃～15℃/min升温至630℃～650℃，保持恒温至完全熔融，取出银坩埚，摇匀，冷却至60～80℃。将银坩埚放入已经装有100ml沸水的500ml的烧杯中，将熔块浸出，取出银坩埚并用蒸馏水洗涤数次，收集洗涤水并入烧杯中。缓慢加入25～30ml浓盐酸至烧杯中，搅拌，使可溶性盐类溶解；取清洗后的银坩埚置于烧杯上部，用热盐酸(1+1)清洗银坩埚数次，收集洗液并入烧杯中；将银坩埚至于烧杯中，摇动烧杯至银坩埚试样完全浸出，取出银坩埚并用蒸馏水洗净，收集洗涤水并入烧杯中；在烧杯上部盖上表面皿，煮沸，取下冷却至室温，转移烧杯中全部试样至规格为500ml容量瓶，加入蒸馏水至标线，得试样溶液。

取试样溶液25ml，加入2ml 200g/L氟化钾溶液，搅匀并放置与室温一致，然后加水稀释至200ml；加人5ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加人氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH＝13以上，用EDTA标准滴定济液，滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。

计算

1)各试样的氧化钙含量w_CaO按式(1)计算：

$w_{\mathrm{CaO}}=\frac{T_{\mathrm{CaO}}\×V}{m_1}---\left(1\right)$

式中：w_CaO——氧化钙的质量分数，％；

      T_CaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位毫克每毫升(mg/ml)；

      V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；

      m₁——样品质量，单位克g；

取步骤1试样制备所得各试样测定，得到砂浆试样氧化钙含量Wm、水泥试样氧化钙含量Wc、混合物试样氧化钙含量Ws；

2)砂浆试样氧化钙含量采用筛下物计算，砂浆试样氧化钙含量Wm按式(2)计算：

w_m＝w_a×η    (2)

式中：

Wa——砂浆筛下物的氧化钙含量，％；

η——筛下物的质量分数，％；

3)砂浆中的水泥含量按式(3)-1、(3)-2、(3)-3计算：

x×w_c+y×w_s＝(x+y)×w_m    (3)-1

$\frac{x}{y}=\frac{w_m-w_s}{w_c-w_m}---\left(3\right)-2$

$k=\frac{x}{x+y}=\frac{w_m-w_s}{w_c-w_s}---\left(3\right)-3$

式中：k——水泥含量，％；

      Wm——砂浆氧化钙含量，％；

      Ws——其他物料中的氧化钙含量，％；

      Wc——水泥中氧化钙含量，％；

      x——水泥的质量分数，％；

      y——砂的质量分数，％。

按照实施例1和2的方法分别制备和测定以下四组编号的试样，检测结果见表1。

表1 预拌砂浆检测结果

相对误差＝(检测值-理论值)/理论值。

从表1可以看出检测值与理论值的相对误差均在1％以内，说明检测方法准确度较高，适合于建筑砂浆生产企业、在建筑施工单位及质量检验机构的快速监测。

Claims (5)

1.建筑砂浆的水泥含量测定方法，其特征在于，测定步骤如下：

一、试样制备

1)待测砂浆试样的制备

A、取配制好的砂浆搅拌均匀冷却至室温；

B、称取砂浆，精确至0.001g，通过0.08mm筛，得筛下物和筛上物，检测通过筛网的质量分数为η；

C、筛上物研磨至完全通过0.08mm筛；

2)待测水泥试样的制备

取步骤1)配制砂浆用的水泥，搅拌均匀冷却至室温；

3)待测其他物料试样的制备

取步骤1)配制砂浆用水泥以外的其他物料，按照配制砂浆的用量比例混合搅拌均匀，研磨物料至完全通过0.08mm筛，得其他物料的混合物试样；其他物料为矿物掺合料、砂、外加剂；

或，若砂浆中外加剂或者矿物掺合料的掺加量占待测砂浆总量小于0.01％，则仅测定砂中的氧化钙即可；

二、试样检测

A、称量试样制备步骤所得待测试样(m₀)约0.5g，精确至0.0001g，溶于200ml～300ml无水乙醇中，搅拌至试样充分溶解，得试样溶液；

B、试样溶液用中速定性滤纸过滤，用无水乙醇洗涤滤纸上的过滤物；

C、将过滤物置于温度为40～50℃的环境中干燥至恒重后，冷却试样至室温；

D、将试样研磨至可全部通过0.08mm筛；

E、准确称取步骤D所得过滤物的粉碎试样(m₁)约0.5g，精确至0.0001g，置于已经煅烧至恒重的银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，将盖斜置于银坩埚上，放置于马弗炉上10℃～15℃/min升温630℃～650℃，保持恒温至完全熔融，取出银坩埚，摇匀，冷却至60～80℃；

F、将银坩埚放入已经装有100ml沸水的规格为300ml-500ml的烧杯中，将熔块浸出，取出银坩埚并用蒸馏水洗涤数次，收集洗涤水并入烧杯中；

G、缓慢加入25～30ml浓盐酸至烧杯中，搅拌，使可溶性盐类溶解；取步骤F清洗后的银坩埚置于烧杯上部，用热盐酸(1+1)清洗银坩埚数次，收集洗液并入烧杯中；将银坩埚至于烧杯中，摇动烧杯至银坩埚试样完全浸出，取出银坩埚并用蒸馏水洗净，收集洗涤水并入烧杯中；

H、在烧杯上部盖上表面皿，煮沸，取下冷却至室温，转移烧杯中全部试样至规格为250ml～500ml容量瓶，加入蒸馏水至标线，得试样溶液；

I、取步骤E所得试样溶液25ml，加入2ml 150g/L～200g/L氟化钾溶液，搅匀并放置与室温一致，然后加水稀释至200ml；

J、加人5ml～10ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加人氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定济液，滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色；

步骤G热盐酸(1+1)为取1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液，溶液加热至40℃-60℃；

步骤J所述三乙醇胺溶液(1+2)为采用1体积三乙醇胺与2体积的水混合配制而得；

步骤J所述CMP混合指示剂水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂，三者以1∶1∶0.2的重量比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂；

三、计算

1)各试样的氧化钙含量w_CaO按式(1)计算：

$w_{\mathrm{CaO}}=\frac{T_{\mathrm{CaO}}\×V}{m_1}---\left(1\right)$

式中：w_CaO——氧化钙的质量分数，％；

      T_CaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位毫克每毫升(mg/ml)；

      V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；

      m₁——样品质量，单位克g；

取试样制备步骤所得各试样测定，得到砂浆试样氧化钙含量Wm、水泥试样氧化钙含量Wc、混合物试样氧化钙含量Ws；

2)砂浆试样氧化钙含量采用筛下物计算，砂浆试样氧化钙含量Wm按式(2)计算：

w_m＝w_a×η    (2)

式中：

Wa——砂浆筛下物的氧化钙含量，％；

η——筛下物的质量分数，％；

3)砂浆中的水泥含量按式(3)-1、(3)-2、(3)-3计算：

x×w_c+y×w_s＝(x+y)×w_m    (3)-1

$\frac{x}{y}=\frac{w_m-w_s}{w_c-w_m}---\left(3\right)-2$

$k=\frac{x}{x+y}=\frac{w_m-w_s}{w_c-w_s}---\left(3\right)-3$

式中：k——水泥含量，％；

      Wm——砂浆氧化钙含量，％；

      Ws——其他物料中的氧化钙含量，％；

      Wc——水泥中氧化钙含量，％；

      x——水泥的质量分数，％；

      y——砂的质量分数，％。

2.根据权利要求1所述的建筑砂浆的水泥含量测定方法，其特征在于：试样检测步骤B所述用无水乙醇洗涤次数为至少3次。

3.根据权利要求1所述的建筑砂浆的水泥含量测定方法，其特征在于：试样检测步骤F所述烧杯为500ml。

4.根据权利要求1所述的建筑砂浆的水泥含量测定方法，其特征在于：试样检测步骤I所述氟化钾溶液为200g/L。

5.根据权利要求1所述的建筑砂浆的水泥含量测定方法，其特征在于：试样检测步骤J所述加人5ml三乙醇胺溶液(1+2)。