CN113390752A - 一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法 - Google Patents

一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法，其中，所述方法包括：提取第一脱硫石膏样品，对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量；提取第二脱硫石膏样品，将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品；提取第三脱硫石膏样品，对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量；基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量。在本发明实施例中，可以实现快速，安全的测量石膏中的硫酸钙含量。

Description

一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法
技术领域
本发明涉及石灰石湿法脱硫技术领域，尤其涉及一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法。
背景技术
脱硫石膏是石灰石湿法脱硫系统脱硫反应的副产品，主要用于替代天然石膏作为水泥的添加剂等，其中反映脱硫石膏质量最主要的指标为硫酸钙含量。为保证水泥质量，脱硫石膏中硫酸钙含量要求大于90％。此外，当脱硫系统出现氧化效果差、脱硫系统有故障(如脱水系统的故障、吸收塔的故障等)时常常出现脱硫石膏中硫酸钙含量低于90％，因此大多数火电厂通过分析脱硫石膏中的硫酸钙含量来研判脱硫系统是否存在运行故障的方法之一。正因如此脱硫石膏中硫酸钙含量是火电厂石灰石湿法脱硫系统每天必须分析的项目之一。
目前现有的石膏中硫酸钙含量(CaSO4.2H2O)(以三氧化硫表示)的测定是采用硫酸钡重量法，该方法最主要缺点耗时很长，整个测试过程需要12小时左右，由于分析耗时过长，不能及时通过脱硫石膏中的硫酸钙含量来研判脱硫系统是否存在运行故障；此外硫酸钡重量法需要用950℃的高温炉灼烧，有一定危险性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明提供了一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法，可以实现快速，安全的测量石膏中的硫酸钙含量。
为了解决上述技术问题，本返实施例提供了一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法，所述方法包括：
提取第一脱硫石膏样品，对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量；
提取第二脱硫石膏样品，将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品；
提取第三脱硫石膏样品，对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量；
基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量。
可选的，所述对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量，包括：
将所述第一脱硫石膏样品在45℃±3℃下烘干至恒重处理，获得烘干后的第一脱硫石膏样品；
基于所述第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算，获得脱硫石膏样品的含水量。
可选的，所述基于所述第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算公式如下：
Figure BDA0003115442180000021
其中，X1表示脱硫石膏样品的含水量；W3表示第一脱硫石膏样品的重量；W4表示烘干后的第一脱硫石膏样品的重量。
可选的，所述将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品，包括：
将所述第二脱硫石膏样品于烘箱中，并在所述烘箱中以230℃进行烘干处理，烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品。
可选的，所述对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量，包括：
将所述第三脱硫石膏样品按照《燃煤烟气脱硫设备性能测试方法》(GB/T 21508-2008)中的“亚硫酸盐的测定”方法进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量。
可选的，所述基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量的计算公式如下：
Figure BDA0003115442180000031
其中，X表示脱硫石膏样品中的硫酸钙含量；W1表示第二脱硫石膏样品的重量；W2表示烘干后的脱硫石膏样品的重量；X1表示脱硫石膏样品的含水量；X2表示脱硫石膏样品中的亚硫酸钙含量；172.18为CaSO4.2H2O的分子量；36为2H2O的分子量。
在本发明实施例中，可以实现在快速，安全的测量石膏中的硫酸钙含量；其在测量时，最高的温度只需要230℃；相较于《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-2012)中石膏中硫酸钙含量(CaSO4.2H2O)(以三氧化硫表示)的测定是采用硫酸钡重量法，需要950℃的高温炉灼烧更安全；并且整个测试过程只需要1小时左右，而《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-2012)中石膏中硫酸钙含量(CaSO4.2H2O)(以三氧化硫表示)的测定是采用硫酸钡重量法则需要长达12小时的测试过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例中的石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1，图1是本发明实施例中的石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法的流程示意图。
如图1所示，一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法，所述方法包括：
S11：提取第一脱硫石膏样品，对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量；
在本发明具体实施过程中，所述对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量，包括：将所述第一脱硫石膏样品在45℃±3℃下烘干至恒重处理，获得烘干后的第一脱硫石膏样品；基于所述第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算，获得脱硫石膏样品的含水量。
进一步的，所述基于所述第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算公式如下：
Figure BDA0003115442180000041
其中，X1表示脱硫石膏样品的含水量；W3表示第一脱硫石膏样品的重量；W4表示烘干后的第一脱硫石膏样品的重量。
具体的，在此提取第一脱硫石膏样品，一般情况下提取1g重量的第一脱硫石膏样品即可，并且提取的误差在0.1mg之内；然后将第一脱硫石膏样品放在烘箱内以45℃±3℃下烘干至恒重处理，获得烘干后的第一脱硫石膏样品；然后利用第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算，获得脱硫石膏样品的含水量；这里的含水量为函数百分比。
即可以同过下面的公式进行计算函数量，公式如下：
Figure BDA0003115442180000042
其中，X1表示脱硫石膏样品的含水量；W3表示第一脱硫石膏样品的重量；W4表示烘干后的第一脱硫石膏样品的重量。
S12：提取第二脱硫石膏样品，将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品；
在本发明具体实施过程中，所述将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品，包括：将所述第二脱硫石膏样品于烘箱中，并在所述烘箱中以230℃进行烘干处理，烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品。
具体的，提取的第二脱硫石膏样品的重量也为1g重量，并且提取的误差在0.1mg之内；然后将第二脱硫石膏样品置于烘箱内，并设置烘箱的温度为230℃，然后以230℃进行烘干，直至烘干至恒重；即可得到烘干后的脱硫石膏样品。
S13：提取第三脱硫石膏样品，对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量；
在本发明具体实施过程中，所述对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量，包括：将所述第三脱硫石膏样品按照《燃煤烟气脱硫设备性能测试方法》(GB/T 21508-2008)中的“亚硫酸盐的测定”方法进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量。
具体的，取第三脱硫石膏样品，然后按照《燃煤烟气脱硫设备性能测试方法》(GB/T21508-2008)中的“6.13.3.2亚硫酸盐的测定”方法分析得其亚硫酸钙含量，该亚硫酸钙含量以CaSO3.1/2H2O计算得到的。
S14：基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量。
在本发明具体实施过程中，所述基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量的计算公式如下：
Figure BDA0003115442180000051
其中，X表示脱硫石膏样品中的硫酸钙含量；W1表示第二脱硫石膏样品的重量；W2表示烘干后的脱硫石膏样品的重量；X1表示脱硫石膏样品的含水量；X2表示脱硫石膏样品中的亚硫酸钙含量；172.18为CaSO4.2H2O的分子量；36为2H2O的分子量。
在本发明实施例中，可以实现在快速，安全的测量石膏中的硫酸钙含量；其在测量时，最高的温度只需要230℃；相较于《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-2012)中石膏中硫酸钙含量(CaSO4.2H2O)(以三氧化硫表示)的测定是采用硫酸钡重量法，需要950℃的高温炉灼烧更安全；并且整个测试过程只需要1小时左右，而《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-2012)中石膏中硫酸钙含量(CaSO4.2H2O)(以三氧化硫表示)的测定是采用硫酸钡重量法则需要长达12小时的测试过程。
实施例二
取广西3个采用石灰石湿法烟气脱硫系统火电厂(6台机组)的脱硫石膏，共18个石膏样品；石膏水分的测定：取脱硫石膏样品1g(准确到0.1mg)，在45℃±3℃下烘干至恒重，称其石膏烘干后样品质量，由(2)式计算其石膏附着水含量X1；取脱硫石膏样品按《燃煤烟气脱硫设备性能测试方法》(GB/T 21508-2008)中的“6.13.3.2亚硫酸盐的测定”方法分析得其亚硫酸钙含量(以CaSO3.1/2H2O计算)X2(％)。取脱硫石膏样品W1(g)置于230℃烘箱中烘干至恒重，称量W2(g)，由计算脱硫石膏中硫酸钙含量(以CaSO4.2H2O计)。然后上述的所有石膏样品均按照《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-2012)硫酸钡重量法分析中石膏中硫酸钙含量(以CaSO4.2H2O计)，其结果为X3。
计算结果详见表1。
表1石膏中硫酸钙含量的快速测试方法与硫酸钡重量法比较结果
Figure BDA0003115442180000061
Figure BDA0003115442180000071
由表1可见，本发明的脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法与《石膏化学分析方法》(GB/T 5484-2012)硫酸钡重量法分析中石膏中硫酸钙含量(以CaSO4.2H2O计)相对误差最大为-3.21％，完全可满足火电厂快速分析脱硫石膏中的硫酸钙含量来研判脱硫系统是否存在运行故障的要求。
此外，样品13、样品14、样品15、样品16是广西某电厂2×300MW机组石灰石湿法烟气脱硫系统的脱硫石膏样品，其石膏中硫酸钙含量均低于90％，其主要原因是吸收塔浆液氧化效果不好，其CaSO3.1/2H2O含量偏高，为此该电厂及时组织人员分析原因，防止脱硫系统的故障扩大，保证脱硫系统的正常运行。
本领域普通技术人员可以理解上述实施例的各种方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，该程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质可以包括：只读存储器(ROM，Read Only Memory)、随机存取存储器(RAM，RandomAccess Memory)、磁盘或光盘等。
另外，以上对本发明实施例所提供的一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法进行了详细介绍，本文中应采用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种石灰石湿法脱硫石膏中硫酸钙含量的快速测试方法，其特征在于，所述方法包括：
提取第一脱硫石膏样品，对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量；
提取第二脱硫石膏样品，将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品；
提取第三脱硫石膏样品，对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量；
基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量。
2.根据权利要求1所述的快速测试方法，其特征在于，所述对所述第一脱硫石膏样品进行含水量分析处理，获得脱硫石膏样品的含水量，包括：
将所述第一脱硫石膏样品在45℃±3℃下烘干至恒重处理，获得烘干后的第一脱硫石膏样品；
基于所述第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算，获得脱硫石膏样品的含水量。
3.根据权利要求2所述的快速测试方法，其特征在于，所述基于所述第一脱硫石膏样品的重量和烘干后的第一脱硫石膏样品的重量进行计算公式如下：
Figure FDA0003115442170000011
其中，X1表示脱硫石膏样品的含水量；W3表示第一脱硫石膏样品的重量；W4表示烘干后的第一脱硫石膏样品的重量。
4.根据权利要求1所述的快速测试方法，其特征在于，所述将所述第二脱硫石膏样品置于烘箱中以预设温度进行烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品，包括：
将所述第二脱硫石膏样品于烘箱中，并在所述烘箱中以230℃进行烘干处理，烘干至恒重，获得烘干后的脱硫石膏样品。
5.根据权利要求1所述的快速测试方法，其特征在于，所述对所述第三脱硫石膏样品进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量，包括：
将所述第三脱硫石膏样品按照《燃煤烟气脱硫设备性能测试方法》(GB/T 21508-2008)中的“亚硫酸盐的测定”方法进行亚硫酸钙含量分析处理，获得亚硫酸钙含量。
6.根据权利要求1所述的快速测试方法，其特征在于，所述基于脱硫石膏样品的含水量、烘干后的脱硫石膏样品和亚硫酸钙含量计算获得脱硫石膏样品中的硫酸钙含量的计算公式如下：
Figure FDA0003115442170000021
其中，X表示脱硫石膏样品中的硫酸钙含量；W1表示第二脱硫石膏样品的重量；W2表示烘干后的脱硫石膏样品的重量；X1表示脱硫石膏样品的含水量；X2表示脱硫石膏样品中的亚硫酸钙含量；172.18为CaSO4.2H2O的分子量；36为2H2O的分子量。
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