JP4833735B2 - 製鉄スラグ中の硫酸マグネシウムの定量方法 - Google Patents
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Description
MgSO4+Ca(OH)2+2H2O→CaSO4・2H2O+Mg(OH)2 ・・・(2)
3(CaO)(Al2O3)・CaSO4・18H2O+2Ca(OH)2+2SO4 2-+12H2O→3(CaO) (Al2O3)・3CaSO4・32H2O ・・・(3)
この硫酸イオンによる酸化物系無機材料の材質劣化を防止するための方法は、従来から種々提案されている。
(1)抽出溶媒による製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウムの定量方法において、前記抽出溶媒としてエチレングリコールを用い、前記製鉄スラグ試料を含む抽出溶媒を攪拌しながらマグネシウムの抽出を開始し、前記硫酸マグネシウム中のマグネシウムを選択的に抽出して、該抽出の完了後、該抽出溶媒中のマグネシウム濃度を測定し、該測定値を基に、前記製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウム含有量を求める製鉄スラグ中の硫酸マグネシウム定量方法であって、
前記抽出溶媒中のマグネシウム濃度の測定は、誘導結合プラズマ発光分析法や原子吸光光度法、および、炎光光度法の何れかを用いて行い、
前記製鉄スラグ試料は、粒度:50μm以下の整粒された製鉄スラグ試料であり、
前記製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウム含有量Yは、前記抽出溶媒中のマグネシウム
濃度Xの測定値から、下記(1)式を用いて求めることを特徴とする製鉄スラグ中の硫酸マグネシウム定量方法。
ただし、
X:抽出溶媒中のマグネシウム濃度の測定値(g/ml)
Y:製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウム(MgSO4)含有量(質量%)、
A:MgSO4の分子量(=122.38)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:製鉄スラグ試料の質量(g)
HOCH2CH2OH + Mg2+ + SO4 2-⇔ (OCH2CH2O) Mg + 2H+ + SO4 2- ・・・(5)
また、酸化物系無機材料試料中には、硫酸マグネシウム以外に、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムなどのマグネシウム化合物が存在する。しかし、発明者らの検討によれば、エチレングリコール中で、乖離し、マグネシウムのエチレングリコレート((OCH2CH2O) Mg)は形成されず、抽出されないことを確認した。たとえば炭酸マグネシウムの場合は、エチレングリコール中で、ほとんどMg2+ とCO3 2-に乖離せず、またイオン化してもグリコレートを形成するに至らない。
(試料の粒度)
酸化物系無機材料の試料は、乾燥させ、風化などにより付着した異物等を取り除いた後、各化合物の抽出を容易にし、抽出挙動を安定化するために予め粉砕し、整粒する必要がある。
(抽出用溶媒:エチレングリコール)
本発明は、上述したように酸化物系無機材料に含有する硫酸マグネシウム中のマグネシウムをマグネシウムエチレングリコレート((OCH2CH2O) Mg)として選択的に抽出するために、抽出用溶媒としてエチレングリコールを用いる。
(抽出温度などの抽出条件)
本発明法において、上述したように酸化物系無機材料試料に含有する硫酸マグネシウム中のマグネシウムは、エチレングリコール中で、マグネシウムエチレングリコレート((OCH2CH2O) Mg)を形成して選択的に抽出される。エチレングリコールが変質しない限り、溶媒抽出の温度を高くすることにより、マグネシウムの抽出速度は向上し、短時間で抽出が完了させる。
(抽出溶液中のMg濃度の測定)
本発明において、硫酸マグネシウム(MgSO4)中のマグネシウムがほぼ全量抽出される所定時間経過後に採取した抽出溶液中のマグネシウム濃度を測定するための方法は、特に限定するものではなく、マグネシウム金属成分の元素分析が可能な通常の汎用の分析装置を用いて測定することができる。
ただし、
X:抽出溶媒中のマグネシウム濃度 (g/ml)
Y:試料中の硫酸マグネシウム(MgSO4)含有量(質量%)、
A:MgSO4の分子量(=122.38)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:無機酸化物材料試料の質量(g)
ただし、
X:抽出溶媒中のマグネシウム濃度(g/ml)
Y:試料中の硫酸マグネシウム(MgSO4)含有量(質量%)、
A:MgSO4の分子量(=122.38)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:無機酸化物材料試料の質量(g)
以上の本発明法による硫酸マグネシウム含有量の定量結果の妥当性を確認するために、燃焼-赤外吸収法を用いて試料中の全イオウ量を測定し、イオウ量から硫酸マグネシウム含有量を求めた結果と比較した。本発明法による試料中の硫酸マグネシウムの含有量の測定、および、燃焼-赤外吸収法による硫酸マグネシウムの含有量の測定は、材質の劣化度の大きい試料H、材質の劣化度が中程度の試料M、及びほとんど材質劣化してない試料Lを用いて行った。その結果を表1に示す。なお、材質の劣化は、目視による外観検査により比較判断したものである。
Claims (1)
- 抽出溶媒による製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウムの定量方法において、
前記抽出溶媒としてエチレングリコールを用い、前記製鉄スラグ試料を含む抽出溶媒を攪拌しながらマグネシウムの抽出を開始し、前記硫酸マグネシウム中のマグネシウムを選択的に抽出して、該抽出の完了後、該抽出溶媒中のマグネシウム濃度を測定し、該測定値を基に、前記製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウム含有量を求める製鉄スラグ中の硫酸マグネシウム定量方法であって、
前記抽出溶媒中のマグネシウム濃度の測定は、誘導結合プラズマ発光分析法や原子吸光光度法、および、炎光光度法の何れかを用いて行い、
前記製鉄スラグ試料は、粒度:50μm以下の整粒された製鉄スラグ試料であり、
前記製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウム含有量Yは、前記抽出溶媒中のマグネシウム
濃度Xの測定値から、下記(1)式を用いて求めることを特徴とする製鉄スラグ中の硫酸マグネシウム定量方法。
Y=X×(A/B)×(C/D) ・・・(1)
ただし、
X:抽出溶媒中のマグネシウム濃度の測定値(g/ml)
Y:製鉄スラグ試料中の硫酸マグネシウム(MgSO 4 )含有量(質量%)、
A:MgSO 4 の分子量(=122.38)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:製鉄スラグ試料の質量(g)
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