CN107515172A - 一种快速测定建筑石膏附着水的方法 - Google Patents

Abstract

一种快速测定建筑石膏附着水的方法，该方法包括：记录所述称量容器的质量，记为w1；记录所述建筑石膏粉与所述称量容器的总质量为w2；将称重后的含有所述建筑石膏粉的所述称量容器放入真空干燥称量装置的称盘中；抽真空一段时间后，直接称量所述建筑石膏粉与所述称量容器的总重量，记为w3；再次抽真空一段时间后，称量所述建筑石膏粉与所述称量容器的总重量，记为w4；计算建筑石膏样品中的附着水。该方法与传统测试方法相比更快更准确，能够满足在生产线上快速测定建筑石膏附着水的要求，从而能够更及时的指导实际生产，具有重要的实际意义。

Description

一种快速测定建筑石膏附着水的方法

技术领域

本申请涉及但不限于一种快速测定建筑石膏附着水的方法。

背景技术

对建筑石膏进行附着水的测量有利于生产控制及提高产品质量。现有技术通常采用以下方法对建筑石膏的附着水进行测量：一种是GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》中采用的测试方法：试样应具有代表性和均匀性，按GB/T2007.1方法取样。准备样品不少于100g(如果样品粒度在3mm以下，可以不少于50g)。根据收到基样品的粒度和附着水多少制备成所需的附着水试样的细度(见表1)，将试样混匀后，用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，用于附着水的测定。按表1规定称取试样质量(W1)，平铺于已烘干至恒量的适宜的容器内，将装有试样的容器在45℃±3℃的干燥箱(可控制45℃±3℃、230℃±5℃、105℃-110℃、120℃、150℃温度)中烘干2h以上，取出放入干燥器(内装变色硅胶)中(如果使用称量瓶，将磨口塞紧密塞好)，冷却至室温，马上称量。在同样温度下再烘干30min以上，如此反复烘干，直至恒量，该重量减去称量瓶的质量记为W2。如果是称取1g 150μm以下的试样，需采用40mm×25mm的称量瓶。

吸附水含量a＝(W1-W2)×100％/W1

式中：

a——附着水的质量分数，％；

W1——初始试样的质量，单位为克(g)；

W2——烘干后试样的质量，单位为克(g)。

表1称取试样的质量

试样细度	称取试样的质量/g	天平分度值/g	连续两次称量之差/g
				6mm以下	50	不大于0.01	小于0.1
3mm以下	10	不大于0.001	小于0.01
				150μm以下	1	不大于0.0001	小于0.0005

另一种是向才旺编著的《建筑石膏及其制品》中记载的北京石膏板厂(北新建材前身)邓学经、孙淑芬等在可耐福分析测试方法的基础上做了一些改进提供的方法：快速称取100目的均化建筑石膏试样约100g，放入带磨口塞的样品瓶中，于干燥器中保存备用。称取该试样1g(用在80℃恒重过的称量瓶内称量)，称取速度要快，称取后盖上称量瓶盖，置于干燥器中。待真空干燥箱的温度保持在80℃时，将所称得的试样连同称量瓶迅速从干燥器中取出并立即放入真空干燥箱内，关上干燥箱门，开动真空泵，使干燥箱内的真空度维持在20mm Hg5分钟。关上真空泵电源，调节活塞，使干燥箱内气压与大气压相平衡。从干燥箱内取出盖严的称量瓶，置于干燥器中冷却至室温(一般需15-20min)。然后取出称量、计算。

吸附水＝(G-G1)×100％/G

式中：

G——称取试样质量，g；

G1——试样干燥至恒重时的质量，g。

上述两种方法操作步骤繁琐。采用方法一测定建筑石膏附着水的方法是将试样放入(45℃±3℃)的干燥箱中进行烘干(至少两个小时以上)，恒重，这个过程费时费力，尤其测试陈化时间长的建筑石膏(附着水含量高)时这个过程非常漫长，需要烘干十几个小时。采用方法二测定建筑石膏附着水的方法是将试样放入(80℃)真空干燥箱中进行烘干，此方法虽然较方法一快速，但是烘干完成后需要往干燥箱中重新通入空气(使干燥箱内气压与大气压相平衡)，此操作会造成空气中的水分重新进入石膏试样、气流可能会对试样质量产生影响；烘干完成后称量试样时需要将试样从真空干燥箱中取出，这样会增加实验误差，影响测试结果准确性。另外，方法中规定抽真空时间为5分钟，对于不同的建筑石膏样品，尤其是对于附着水含量高的样品无法判断是否完全烘干，即该方法没有一个有效机制控制试样的干燥程度。因此，需要对现有的测试石膏中的附着水的方法进行改进。

发明内容

本申请的目的是提供一种快速准确测定建筑石膏附着水的方法。该方法能够克服现有技术测定建筑石膏附着水需要十几个小时费时费力的问题，在几十分钟内快速测定建筑石膏附着水，实现了在生产线上快速测定建筑石膏附着水的目的，对石膏产品的实际生产具有指导意义。

为了实现上述目的，本申请提供了一种快速测定建筑石膏附着水的方法，该方法包括以下步骤：

1)将恒重后的称量容器处于分析天秤，记录所述称量容器的质量，记为w1；称取建筑石膏粉，置于所述称量容器中，记录所述建筑石膏粉与所述称量容器的总质量为w2；

2)将称重后的含有所述建筑石膏粉的所述称量容器放入真空干燥称量装置的秤盘中，其中，

所述真空干燥称量装置包括真空干燥箱和称量仪器；所述称量仪器位于所述真空干燥箱的上方，所述称量仪器的吊杆上设有秤盘，所述秤盘悬空放置在所述真空干燥箱内；所述称量仪器与所述真空干燥箱之间隔热连接；

3)将所述真空干燥箱的温度设置为45-80℃，抽真空使所述真空干燥箱的真空度在-0.07MPa至-0.09MPa范围内，持续一段时间后，往所述真空干燥箱内通入干燥空气或氮气至所述真空干燥箱内的气压与外界大气压相同时直接称量所述建筑石膏粉与所述称量容器的总重量，记为w3；

再次抽真空使所述真空干燥箱的压力在-0.07MPa至-0.09MPa范围内，持续一段时间后，往所述真空干燥箱内通入干燥空气或氮气至所述真空干燥箱内的气压与外界大气压相同，称量所述建筑石膏粉与所述称量容器的总重量，记为w4；

当w3＝w4时，结束实验；

4)计算建筑石膏样品中的附着水：

附着水＝(w2-w4)/(w2-w1)×100％。

在一个实施方式中，所述建筑石膏粉可以为过80目筛的建筑石膏粉。

在一个实施方式中，所述真空干燥箱的温度可以设置为70℃。

在一个实施方式中，所述真空干燥箱的真空度可以为-0.085MPa。

在本申请的方法中，由于真空干燥箱的抽气孔通常位于真空干燥箱的下半部分，而本申请中的真空干燥称量装置中的秤盘位于真空干燥箱的中部，因此抽真空时通常不会造成粉末样品的流失。

在一个实施方式中，为了防止粉末样品在抽真空时流失，所述方法还可以包括在抽真空时在所述称量容器上方加放一个称量盖，在称量时再去掉所述称量盖。

在本申请的方法中，抽真空的时间可以根据待测样品的质量等实际情况进行选择。

在本申请中，本领域技术人员可以根据实际需要设计所述真空干燥称量装置的结构，只要其能够实现在所述真空干燥箱内直接称量，无需将称量容器拿出称量即可。

在一个实施方式中，所述真空干燥称量装置可以为如图1-3所示的真空干燥称量装置。在图1-3中，所述真空干燥称量装置可以包括真空干燥箱1和称量仪器17。

所述真空干燥箱1可以包括放气孔2、真空表3、温度控制装置4、真空阀5、抽气孔6、进气孔7、电源开关按钮8和观察窗9，以及设置在所述真空干燥箱1顶部的绝热板12；

所述称量仪器17位于所述真空干燥箱1的上方，所述称量仪器17的吊杆11上设有秤盘10(具体可以为吊篮)，所述秤盘10悬空放置在所述真空干燥箱1内；

所述称量仪器17上套设有密封的称量外壳16，所述称量外壳16的底部为隔热板15，所述隔热板15上设有容纳所述吊杆11穿过的通孔；

所述真空干燥箱1的顶部为绝热板12，所述绝热板12上设有容纳所述吊杆11穿过的通孔；

所述称量仪器17和所述真空干燥箱1之间设置有大体上“T”形的中空回流冷却装置14，所述称量仪器17的吊杆11穿过所述中空回流冷却装置14；

所述中空回流冷却装置14上设有冷却水入口13和冷却水出口20，所述中空回流冷却装置14的中部设有容纳所述吊杆11穿过的通孔；

所述中空回流冷却装置14与所述称量仪器17之间通过密封垫18和密封螺母19连接。所述密封垫18和所述密封螺母19设置在所述中空回流冷却装置14的通孔中并与所述隔热板15连接，所述吊杆11穿过且不接触所述隔热板15和所述密封垫18和所述密封螺母19；

所述称量仪器17如图3所示，其包括吊耳结构24、下挂称钩25、称重传感器过载保护装置26、支撑结构27、称重传感器28和称重传感器力传递结构29；

所述吊耳结构24的一端与所述下挂称钩25的一端连接，所述下挂称钩25的另一端与所述吊杆11连接；所述称重传感器28和称重传感器力传递结构29位于所述吊耳结构24和所述吊杆11的一侧，其中，所述称重传感器力传递结构29位于所述称重传感器28的一端上，所述吊耳结构24的一端位于所述称重传感器力传递结构29之上；所述称重传感器过载保护装置26位于所述吊耳结构24和所述吊杆11的另一侧并且位于所述下挂称钩25的下方；所述支撑结构27位于所述吊杆11的两侧并且用于支撑所述称重传感器28和所述称重传感器过载保护装置26；

当下挂称钩25过载，吊耳结构24向支撑结构27移动，并由称重传感器过载保护装置26停止移动，实现下挂称量的过载保护功能；

所述称量仪器17还包括通过数据线21与所述称量仪器17连接的显示装置22，所述显示装置22位于所述称量仪器的所述称量外壳16的外部；

在所述真空干燥称量装置中，所述吊杆11穿过且不接触所述隔热板15、所述中空回流冷却装置14中的密封垫18和密封螺母19、所述绝热板12和所述真空干燥箱1的顶部并延伸到所述真空干燥箱1的内部，以实现所述称量仪器17与所述真空干燥箱1之间的隔热连接。

通过设置中空回流冷却装置14，避免真空干燥箱的热量进入称量外壳16内，这样可以使称量仪器处于常温状态，既保护称量仪器17又能实现称量的准确性。

将上述真空干燥称量装置用于本申请的快速测定建筑石膏附着水的方法时，测量真空干燥后的所述建筑石膏粉与所述称量容器的总质量时，无需将其拿出真空干燥箱，可以直接在所述真空干燥箱内称量，既节约了时间，又降低了反复拿出导致的测量误差，大大提高了该方法的有效性和准确性。

本申请的有益效果

本申请提供的快速测定建筑石膏附着水的方法与传统测试方法相比具有下列有益效果：

1.真空干燥箱带有称量系统，在所述真空干燥箱内可直接实现称量，测试时无需将称量容器拿出，减少实验误差。

2.对待测样品进行抽真空处理，大幅度缩短了测量时间，使测试时间从十几个小时缩短到5-30分钟。

3.现有测试方法通常将测试样品控制在1g左右(为节约测试时间通常测试量较少)；而本申请的方法对待测样品的质量选择具有较宽的范围(例如，待测样品质量可以在1g-15g之间)，并且本申请的方法可以通过增加待测样品质量来降低测试过程的系统误差，使测试结果更准确。

本申请提供的快速测定建筑石膏附着水的方法与传统测试方法相比更快更准确，能够满足在生产线上快速测定建筑石膏附着水的要求，从而能够更及时的指导实际生产，具有重要的实际意义。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本申请实施例1中真空干燥称量装置的外观示意图。

图2是本申请实施例1中真空干燥称量装置的剖面示意图。

图3是本申请实施例1中真空干燥称量装置中的称量仪器的剖面示意图。

具体实施方式

下面将通过实施例对本申请作进一步的描述，这些描述并不是对本申请内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本申请技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本申请的保护范围之内。

红外线电磁波烘干测试：采用赛多利斯(sartorius)红外快速水分测试仪(设备型号为MA150)进行。

用综合热分析仪对样品进行测试：采用瑞士Mettler-Toledo公司生产的TGA/SDTA851综合热分析仪进行。

本申请的方法中使用的真空干燥称量装置是通过将真空干燥箱和称量仪器组合形成，形成过程可以如上文所示。所述真空干燥箱购自上海一恒科技有限公司(设备型号为DZF-6030A)；所述称量仪器购自南京汤姆斯衡器有限公司(设备型号为TM-EXA，读数精度0.001g)。

实施例1

将过80目筛的建筑石膏粉样品1(武汉武钢粉煤灰制品有限公司)、样品2(来源：华电新乡发电有限公司)和样品3(来源：嘉兴发电有限责任公司)分别通过下列测试方法在所述真空干燥称量装置中进行测试。

真空干燥称量装置如图1-3所示。

在图1-3中，所述真空干燥称量装置包括真空干燥箱1和称量仪器17。

所述真空干燥箱1包括放气孔2、真空表3、温度控制装置4、真空阀5、抽气孔6、进气孔7、电源开关按钮8和观察窗9，以及设置在所述真空干燥箱1顶部的绝热板12；

所述称量仪器17位于所述真空干燥箱1的上方，所述称量仪器17的吊杆11上设有吊篮10，所述吊篮10悬空放置在所述真空干燥箱1内；

所述称量仪器17上套设有密封的称量外壳16，所述称量外壳16的底部为隔热板15，所述隔热板15上设有容纳所述吊杆11穿过的通孔；

所述真空干燥箱1的顶部为绝热板12，所述绝热板12上设有容纳所述吊杆11穿过的通孔；

所述称量仪器17和所述真空干燥箱1之间设置有大体上“T”形的中空回流冷却装置14，所述称量仪器17的吊杆11穿过所述中空回流冷却装置14；

所述中空回流冷却装置14上设有冷却水入口13和冷却水出口20，所述中空回流冷却装置14的中部设有容纳所述吊杆11穿过的通孔；

所述中空回流冷却装置14与所述称量仪器17之间通过密封垫18和密封螺母19连接。所述密封垫18和所述密封螺母19设置在所述中空回流冷却装置14的通孔中并与所述隔热板15连接，所述吊杆11穿过且不接触所述隔热板15和所述密封垫18和所述密封螺母19；

所述称量仪器17如图3所示，其包括吊耳结构24、下挂称钩25、称重传感器过载保护装置26、支撑结构27、称重传感器28和称重传感器力传递结构29；

所述吊耳结构24的一端与所述下挂称钩25的一端连接，所述下挂称钩25的另一端与所述吊杆11连接；所述称重传感器28和称重传感器力传递结构29位于所述吊耳结构24和所述吊杆11的一侧，其中，所述称重传感器力传递结构29位于所述称重传感器28的一端上，所述吊耳结构24的一端位于所述称重传感器力传递结构29之上；所述称重传感器过载保护装置26位于所述吊耳结构24和所述吊杆11的另一侧并且位于所述下挂称钩25的下方；所述支撑结构27位于所述吊杆11的两侧并且用于支撑所述称重传感器28和所述称重传感器过载保护装置26；

当下挂称钩25过载，吊耳结构24向支撑结构27移动，并由称重传感器过载保护装置26停止移动，实现下挂称量的过载保护功能；

所述称量仪器17还包括通过数据线21与所述称量仪器17连接的显示装置22，所述显示装置22位于所述称量仪器的所述称量外壳16的外部；

在该真空干燥称量装置中，所述吊杆11穿过且不接触所述隔热板15、所述中空回流冷却装置14中的密封垫18和密封螺母19、所述绝热板12和所述真空干燥箱1的顶部并延伸到所述真空干燥箱1的内部，以实现所述称量仪器17与所述真空干燥箱1之间的隔热连接。

所述方法如下：

通过分析天秤称量70℃恒重后的称量瓶的质量，记为w1；称取1.000g过80目筛的建筑石膏粉样品，置于所述称量瓶中，记录所述建筑石膏粉与所述称量瓶的总质量为w2；

将称重后的含有建筑石膏粉的称量瓶放入真空干燥称量装置的真空干燥箱内的吊篮中；

将所述真空干燥箱的温度设置为70℃，抽真空t1时间使所述真空干燥箱的真空度为-0.085MPa，往所述真空干燥箱内通入氮气至所述真空干燥箱内的气压与外界大气压相同时直接称量所述建筑石膏粉与所述称量瓶的总重量，记为w3；

再次抽真空t2时间使所述真空干燥箱的压力在-0.085MPa，往所述真空干燥箱内通入氮气至所述真空干燥箱内的气压与外界大气压相同，称量所述建筑石膏粉与所述称量瓶的总重量，记为w4；

当w3＝w4时，结束实验；

计算建筑石膏样品中的附着水：

附着水＝(w2-w4)/(w2-w1)×100％。

所用时间和测量结果如表2所示。

实施例2

采用与实施例1相同的方法测量建筑石膏粉，不同的是，样品1、样品2和样品3的测量质量是5.000g。

所用时间和测量结果如表2所示。

实施例3

采用与实施例1相同的方法测量建筑石膏粉，不同的是，样品1、样品2和样品3的测量质量是10.000g。

所用时间和测量结果如表2所示。

对比例1

采用GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》中的附着水测试方法进行对比测试。

将在50℃干燥恒重的称量瓶(或称量皿)称其质量记为W。

分别称取1.000g、5.000g和10.000g(即W1)样品1、样品2以及样品3，分别将其平铺于恒重后的称量瓶(或称量皿)内(其中1.000g样品置于称量瓶内，5.000g和10.000g分别置于称量皿)，将装有试样的容器在45℃±3℃的电热恒温鼓风干燥箱(设备型号DHG-9075A型，上海一恒科技有限公司)中烘干，烘干时间记为T_d，取出称量瓶(或称量皿)立即盖上，放入干燥器(内装变色硅胶)中(如果使用称量瓶，将磨口塞紧密塞好)，冷却至室温，马上称量。在同样温度下再烘干30min以上，如此反复烘干，直至恒量，该重量减去称量瓶的质量记为W2。吸附水质量百分含量按下式计算：

吸附水含量a＝(W1-W2)×100％/W1。其结果如表3所示。

所用时间和测量结果如表3所示。

表2

表3

从表2和表3可以看出，本申请提供的方法与现有技术提供的方法相比，样品测试用时从11-20h锐减到7-25min，明显缩短了检测时间。

仅为了比较说明本申请提供的方法的测量准确性，还提供了下述对比例2和3。

对比例2

采用红外线电磁波烘干方法分别对10.000g过80目筛的样品1、样品2以及样品3的附着水进行测试，快速水分测试仪温度设置为80℃。设备采用赛多利斯(sartorius)红外快速水分测试仪(设备型号为MA150)。测试结果见表4。

表4

	样品1	样品2	样品3
				附着水含量/wt％	8.97	13.73	10.68

对比例3

用瑞士Mettler-Toledo公司生产的TGA/SDTA851综合热分析仪对10.000g过80目筛的样品1、样品2以及样品3的附着水进行测试，升温制度为：升温速率为5℃/min，升至110℃，测试结果见表5。

表5

	样品1	样品2	样品3
				附着水含量/wt％	8.90	13.64	10.58

现有技术中，通过对比例3的方法测试的样品的附着水应该为最接近实际值的测试结果。

从表2、表3和表5可以看出，本申请提供的方法，在测量所需时间锐减的同时还能获得更准确的测量结果，测试误差较小，精度更高。

另外，从表2和表5可以看出，本申请提供的方法中，10g样品要比5g、1g样品的测试结果更接近准确值，随着测试样品质量增加，测试结果准确度提高，测试误差减少。同时，也可能因为真空干燥箱自带有称量系统，在所述真空干燥箱内可直接实现称量，本方法可以有效减少实验误差。

此外，从表2、表4和表5可以看出，虽然采用红外线电磁波烘干方法也可以实现快速测试样品中附着水的含量，但是，该方法测试结果准确性仍然不如本申请提供的方法。这是因为建筑石膏含有结晶水和附着水，附着水在低温(低于100℃)条件发生脱水，而结晶水往往在较高温度(80℃-400℃)发生脱水，红外线电磁波烘干方法主要是用来测定建筑石膏中的结晶水的含量，因此采用此方法测试附着水会产生测试误差；另外，一般水分测试仪器测试温度设置为100℃以上测试结果才更精确，因此仪器也会产生系统误差；再者，通常建筑石膏中会含有结晶水的水合物杂质(氯化钙水合物、硫酸镁水合物、硫酸钠水合物、亚硫酸钙水合物等)，采用红外线电磁波烘干建筑石膏吸附水时会将水合物中的结晶水一并烘出，这样就会影响到测试结果的准确性。因此，虽然采用红外线电磁波烘干方法虽然快速，但是测试结果准确性不如本申请提供的方法。

本申请提供的快速测定建筑石膏附着水的方法，避免了将样品从真空干燥箱取出称量的步骤，且可以增加测试样品的质量，在简化测量方法的同时提高了测量的准确性，其测量结果基本接近通过热分析测试获得的结果。

本申请包括但不限于以上实施例，凡是在本申请精神的原则下进行的任何等同替代或局部改进，都将视为在本申请的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种快速测定建筑石膏附着水的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将恒重后的称量容器处于分析天秤，记录所述称量容器的质量，记为w1；称取建筑石膏粉，置于所述称量容器中，记录所述建筑石膏粉与所述称量容器的总质量为w2；

2)将称重后的含有所述建筑石膏粉的所述称量容器放入真空干燥称量装置的秤盘中，其中，

所述真空干燥称量装置包括真空干燥箱和称量仪器；所述称量仪器位于所述真空干燥箱的上方，所述称量仪器的吊杆上设有秤盘，所述秤盘悬空放置在所述真空干燥箱内；所述称量仪器与所述真空干燥箱之间隔热连接；

3)将所述真空干燥箱的温度设置为45-80℃，抽真空使所述真空干燥箱的真空度在-0.07MPa至-0.09MPa范围内，持续一段时间后，往所述真空干燥箱内通入干燥空气或氮气至所述真空干燥箱内的气压与外界大气压相同时直接称量所述建筑石膏粉与所述称量容器的总重量，记为w3；

再次抽真空使所述真空干燥箱的压力在-0.07MPa至-0.09MPa范围内，持续一段时间后，往所述真空干燥箱内通入干燥空气或氮气至所述真空干燥箱内的气压与外界大气压相同，称量所述建筑石膏粉与所述称量容器的总重量，记为w4；

当w3＝w4时，结束实验；

4)计算建筑石膏样品中的附着水：

附着水＝(w2-w4)/(w2-w1)×100％。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述建筑石膏粉为过80目筛的建筑石膏粉。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述真空干燥箱的温度设置为70℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述真空干燥箱的真空度为-0.085MPa。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括在抽真空时在所述称量容器上方加放一个称量盖，称量时去掉所述称量盖。