CN108956509A - 一种快速测定高氯废水cod的试剂及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定高氯废水COD的试剂及其检测方法，试剂由含重铬酸钾、去离子水、浓硫酸的消解液和含硝酸银、浓硫酸的催化剂组成，其中消解液中重铬酸钾的质量份为1‑2份，去离子水的质量份为20‑30份，浓硫酸的质量份为10‑20份，催化剂中硝酸银的质量份为1‑2份，浓硫酸的质量份为10‑20份，本发明采用恒重后的基准重铬酸钾在酸性溶液中，经催化剂硫酸银的作用下与废水中的还原性物质发生反应后，经紫外光谱比色后得到COD的值，本发明通过在不同氯根范围内加入不同的硫酸汞避免硫酸汞对试剂颜色的影响导致COD的值失真，使用空白溶液调节氯根避免由于氯根影响使COD值失真，从而使所得COD值为真实的COD，因此本发明能够很好的快速准确的解决高氯状态下COD的测定。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，具体是指一种快速测定高氯废水COD的试剂及其检测方法。
背景技术
目前国标法对于高氯废水的测定，由于采用的是滴定法，操作中引入了许多会产生误差的因素，从而导致其最低检出限为30ppm，当氯离子含量超过1000ppm时，COD的最低允许值位250ppm，低于此值结果的准确度就不可靠，而通常含有脱盐水的外排水氯根要大于4000ppm，这样国标法的准确度就无法保证；还有一种检测方法是采用硝酸银沉淀氯根，测定时取上层清夜，可是沉淀的同时又把能够引起COD的悬浮物一并沉淀，导致结果偏低；实验表明，现在大多采用的试剂中低量程的(COD＜＝150ppm)试剂，当氯根为1000ppm时，有至少10个以上的正偏差，高量程的(COD＜＝1500ppm)试剂，当氯根为1000ppm时，有59个以上的偏差，并且偏差不稳定，因此，发明一种快速测定高氯废水COD的试剂是相关领域内技术人员急需解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种快速测定高氯废水COD的试剂，由含重铬酸钾、去离子水、浓硫酸的消解液和含硝酸银、浓硫酸的催化剂组成；
其中消解液中重铬酸钾的质量份为1-2份，去离子水的质量份为20-30份，浓硫酸的质量份为10-20份；催化剂中硝酸银的质量份为1-2份，浓硫酸的质量份为10-20份。
本发明还公开了一种快速测定高氯废水COD的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制消解液：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并加入相应份数的去离子水、浓硫酸，定容至1000ml，制成消解液，备用。
(2)配制催化剂：使用万分之一天平按质量份数准确称量重硫酸银，并加入相应质量份数的浓硫酸，定容至1000ml，制成催化剂，备用。
(3)将步骤(1)制备的消解液与步骤(2)制备的催化剂混合，并避光保存。
(4)制备标准曲线：a)称取经过烘干温度为110℃且烘干时间为2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，将其溶于水，并稀释至1000ml，混匀，该标准溶液的理论COD值为500ppm，并基于此标准溶液配成0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm标液。
b)取7只螺口瓶为一组，分别准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，并向每只螺口瓶中准确移入0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的标液各2ml，按上述步骤重复做4组，使用紫外分光光度仪在620nm处分别读各螺口瓶中溶液的abs值，每点取4平行值，制作标准曲线，并保存。
(5)测定废水水样中氯离子浓度，根据氯离子浓度向各螺口瓶中加入相应质量份的硫酸汞，并准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，再准确加入废水水样2ml制备成样品溶液，其中空白溶液0ppm中加入调节氯离子后的去离子水2ml。
(6)将步骤(5)制备的含有样品溶液的样品瓶及含有空白溶液的空白瓶放于加热盘上，在150℃下加热2h，加热前充分振荡并将挂于壁上的硫酸汞冲刷于底部，然后自然冷却大于2h后，再根据步骤(4)制备的标准曲线读取数值。
优选地，步骤(5)中当水样中氯根为0--1000ppm时，加入1-2份硫酸汞。
优选地，步骤(5)中当水样中氯根为1000-2000ppm时，加入3-4份硫酸汞。
优选地，步骤(5)中当水样中氯根为2000-3000ppm时，加入5-6份硫酸汞。
优选地，步骤(5)中当水样中氯根为3000-4000ppm时，加入7-8份硫酸汞。
优选地，步骤(5)中如果当水样中氯根高于4000ppm，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于4000ppm。
本发明提供的是一种新型测量高氯废水中COD的试剂及其检测方法，采用的是恒重后的基准重铬酸钾在酸性溶液中，经催化剂硫酸银的作用下与废水中的还原性物质(氯离子除外)发生反应后，经紫外光谱比色后得到COD的值；由于试剂加入硫酸汞的多少对试剂的颜色产生影响，导致COD的值不准确，所以本发明在不同氯根范围内加入不同的硫酸汞，另外，由于氯根的影响也会使真实的COD值失真，故本发明使用空白溶液调节氯根，去除氯根的影响；由于避免了硫酸汞和氯根的影响，从而使所得COD值为真实的COD，因此本发明能够很好的快速准确的解决高氯状态下COD的测定。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。
实施例一
一种快速测定高氯废水COD的试剂，由含重铬酸钾、去离子水、浓硫酸的消解液和含硝酸银、浓硫酸的催化剂组成；
其中消解液中重铬酸钾的质量份为1份，去离子水的质量份为20份，浓硫酸的质量份为10份；催化剂中硝酸银的质量份为1份，浓硫酸的质量份为10份。
本发明还公开了一种快速测定高氯废水COD的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制消解液：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并加入相应份数的去离子水、浓硫酸，定容至1000ml，制成消解液，备用。
(2)配制催化剂：使用万分之一天平按质量份数准确称量重硫酸银，并加入相应质量份数的浓硫酸，定容至1000ml，制成催化剂，备用。
(3)将步骤(1)制备的消解液与步骤(2)制备的催化剂混合，并避光保存。
(4)制备标准曲线：a)称取经过烘干温度为110℃且烘干时间为2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，将其溶于水，并稀释至1000ml，混匀，该标准溶液的理论COD值为500ppm，并基于此标准溶液配成0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm标液。
b)取7只螺口瓶为一组，分别准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，并向每只螺口瓶中准确移入0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的标液各2ml，按上述步骤重复做4组，使用紫外分光光度仪在620nm处分别读各螺口瓶中溶液的abs值，每点取4平行值，制作标准曲线，并保存。
(5)测定废水水样中氯离子浓度，根据氯离子浓度向各螺口瓶中加入相应质量份的硫酸汞，并准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，再准确加入废水水样2ml制备成样品溶液，其中空白溶液0ppm中加入调节氯离子后的去离子水2ml。
(6)将步骤(5)制备的含有样品溶液的样品瓶及含有空白溶液的空白瓶放于加热盘上，在150℃下加热2h，加热前充分振荡并将挂于壁上的硫酸汞冲刷于底部，然后自然冷却大于2h后，再根据步骤(4)制备的标准曲线读取数值。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为0--1000ppm时，加入1份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为1000-2000ppm时，加入3份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为2000-3000ppm时，加入5份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为3000-4000ppm时，加入7份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中如果当水样中氯根高于4000ppm，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于4000ppm。
一、本实施例实验数据
1、利用自配标液制备的标准曲线(620nm)
2、利用自配标液及自配标液制备的标准曲线，以0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的7种标液为样品，并进行每种氯根范围的插入实验，考查自配标液的可靠性，如当氯根为0--1000ppm时，插入其范围内的任意三点。
1)首先考查0--1000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
2)考查1000--2000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
3)考查2000--3000ppm氯根范围的可靠性。
结论：除200ppm标液中一个测量值为188.8与200相差-11.2ppm，其余均结果可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
4)考查3000--4000ppm氯根范围的可靠性
结论：结果可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
实施例二
一种快速测定高氯废水COD的试剂，由含重铬酸钾、去离子水、浓硫酸的消解液和含硝酸银、浓硫酸的催化剂组成；
其中消解液中重铬酸钾的质量份为2份，去离子水的质量份为30份，浓硫酸的质量份为20份；催化剂中硝酸银的质量份为2份，浓硫酸的质量份为20份。
本发明还公开了一种快速测定高氯废水COD的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制消解液：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并加入相应份数的去离子水、浓硫酸，定容至1000ml，制成消解液，备用。
(2)配制催化剂：使用万分之一天平按质量份数准确称量重硫酸银，并加入相应质量份数的浓硫酸，定容至1000ml，制成催化剂，备用。
(3)将步骤(1)制备的消解液与步骤(2)制备的催化剂混合，并避光保存。
(4)制备标准曲线：a)称取经过烘干温度为110℃且烘干时间为2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，将其溶于水，并稀释至1000ml，混匀，该标准溶液的理论COD值为500ppm，并基于此标准溶液配成0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm标液。
b)取7只螺口瓶为一组，分别准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，并向每只螺口瓶中准确移入0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的标液各2ml，按上述步骤重复做4组，使用紫外分光光度仪在620nm处分别读各螺口瓶中溶液的abs值，每点取4平行值，制作标准曲线，并保存。
(5)测定废水水样中氯离子浓度，根据氯离子浓度向各螺口瓶中加入相应质量份的硫酸汞，并准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，再准确加入废水水样2ml制备成样品溶液，其中空白溶液0ppm中加入调节氯离子后的去离子水2ml。
(6)将步骤(5)制备的含有样品溶液的样品瓶及含有空白溶液的空白瓶放于加热盘上，在150℃下加热2h，加热前充分振荡并将挂于壁上的硫酸汞冲刷于底部，然后自然冷却大于2h后，再根据步骤(4)制备的标准曲线读取数值。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为0--1000ppm时，加入2份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为1000-2000ppm时，加入4份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为2000-3000ppm时，加入6份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为3000-4000ppm时，加入8份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中如果当水样中氯根高于4000ppm，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于4000ppm。
一、本实施例实验数据
1、利用自配标液制备的标准曲线(620nm)
2、利用自配标液及自配标液制备的标准曲线，以0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的7种标液为样品，并进行每种氯根范围的插入实验，考查自配标液的可靠性，如当氯根为0--1000ppm时，插入其范围内的任意三点。
1)首先考查0--1000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
2)考查1000--2000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
3)考查2000--3000ppm氯根范围的可靠性。
结论：除200ppm标液中一个测量值为189.4与200相差10.6ppm，其余均结果可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
4)考查3000--4000ppm氯根范围的可靠性
结论：结果可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
实施例三
一种快速测定高氯废水COD的试剂，由含重铬酸钾、去离子水、浓硫酸的消解液和含硝酸银、浓硫酸的催化剂组成；
其中消解液中重铬酸钾的质量份为1.5份，去离子水的质量份为25份，浓硫酸的质量份为15份；催化剂中硝酸银的质量份为1.5份，浓硫酸的质量份为15份。
本发明还公开了一种快速测定高氯废水COD的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制消解液：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并加入相应份数的去离子水、浓硫酸，定容至1000ml，制成消解液，备用。
(2)配制催化剂：使用万分之一天平按质量份数准确称量重硫酸银，并加入相应质量份数的浓硫酸，定容至1000ml，制成催化剂，备用。
(3)将步骤(1)制备的消解液与步骤(2)制备的催化剂混合，并避光保存。
(4)制备标准曲线：a)称取经过烘干温度为110℃且烘干时间为2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，将其溶于水，并稀释至1000ml，混匀，该标准溶液的理论COD值为500ppm，并基于此标准溶液配成0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm标液。
b)取7只螺口瓶为一组，分别准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，并向每只螺口瓶中准确移入0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的标液各2ml，按上述步骤重复做4组，使用紫外分光光度仪在620nm处分别读各螺口瓶中溶液的abs值，每点取4平行值，制作标准曲线，并保存。
(5)测定废水水样中氯离子浓度，根据氯离子浓度向各螺口瓶中加入相应质量份的硫酸汞，并准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，再准确加入废水水样2ml制备成样品溶液，其中空白溶液0ppm中加入调节氯离子后的去离子水2ml。
(6)将步骤(5)制备的含有样品溶液的样品瓶及含有空白溶液的空白瓶放于加热盘上，在150℃下加热2h，加热前充分振荡并将挂于壁上的硫酸汞冲刷于底部，然后自然冷却大于2h后，再根据步骤(4)制备的标准曲线读取数值。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为0--1000ppm时，加入1-2份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为1000-2000ppm时，加入3-4份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为2000-3000ppm时，加入5-6份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中当水样中氯根为3000-4000ppm时，加入7-8份硫酸汞。
作为本实施例较佳实施方案的是，步骤(5)中如果当水样中氯根高于4000ppm，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于4000ppm。
一、本实施例实验数据
1、利用自配标液制备的标准曲线(620nm)
2、利用自配标液及自配标液制备的标准曲线，以0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的7种标液为样品，并进行每种氯根范围的插入实验，考查自配标液的可靠性，如当氯根为0--1000ppm时，插入其范围内的任意三点。
1)首先考查0--1000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
2)考查1000--2000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
3)考查2000--3000ppm氯根范围的可靠性。
结论：结果可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
4)考查3000--4000ppm氯根范围的可靠性
结论：结果可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内。
综上各范围结果，可以看出本发明一种快速测定高氯废水COD的试剂在自配曲线下得出的结果可靠，使所得COD值为真实的COD，因此本发明能够很好的快速准确的解决高氯状态下COD的测定。
上述详细说明只是本发明的几个实例，上述实施方式并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围。
Claims (7)
1.一种快速测定高氯废水COD的试剂，其特征在于：由含重铬酸钾、去离子水、浓硫酸的消解液和含硝酸银、浓硫酸的催化剂组成；
其中消解液中重铬酸钾的质量份为1-2份，去离子水的质量份为20-30份，浓硫酸的质量份为10-20份；催化剂中硝酸银的质量份为1-2份，浓硫酸的质量份为10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定高氯废水COD的试剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制消解液：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并加入相应份数的去离子水、浓硫酸，定容至1000ml，制成消解液，备用。
(2)配制催化剂：使用万分之一天平按质量份数准确称量重硫酸银，并加入相应质量份数的浓硫酸，定容至1000ml，制成催化剂，备用。
(3)将步骤(1)制备的消解液与步骤(2)制备的催化剂混合，并避光保存。
(4)制备标准曲线：a)称取经过烘干温度为110℃且烘干时间为2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，将其溶于水，并稀释至1000ml，混匀，该标准溶液的理论COD值为500ppm，并基于此标准溶液配成0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm标液。
b)取7只螺口瓶为一组，分别准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，并向每只螺口瓶中准确移入0ppm，25ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，250ppm的标液各2ml，按上述步骤重复做4组，使用紫外分光光度仪在620nm处分别读各螺口瓶中溶液的abs值，每点取4平行值，制作标准曲线，并保存。
(5)测定废水水样中氯离子浓度，根据氯离子浓度向各螺口瓶中加入相应质量份的硫酸汞，并准确加入步骤(3)制备的混合溶液3ml，再准确加入废水水样2ml制备成样品溶液，其中空白溶液0ppm中加入调节氯离子后的去离子水2ml。
(6)将步骤(5)制备的含有样品溶液的样品瓶及含有空白溶液的空白瓶放于加热盘上，在150℃下加热2h，加热前充分振荡并将挂于壁上的硫酸汞冲刷于底部，然后自然冷却大于2h后，再根据步骤(4)制备的标准曲线读取数值。
3.根据权利要求2所述的一种快速测定高氯废水COD的检测方法，其特征在于：步骤(5)中当水样中氯根为0--1000ppm时，加入1-2份硫酸汞。
4.根据权利要求2所述的一种快速测定高氯废水COD的检测方法，其特征在于：步骤(5)中当水样中氯根为1000-2000ppm时，加入3-4份硫酸汞。
5.根据权利要求2所述的一种快速测定高氯废水COD的检测方法，其特征在于：步骤(5)中当水样中氯根为2000-3000ppm时，加入5-6份硫酸汞。
6.根据权利要求2所述的一种快速测定高氯废水COD的检测方法，其特征在于：步骤(5)中当水样中氯根为3000-4000ppm时，加入7-8份硫酸汞。
7.根据权利要求2所述的一种快速测定高氯废水COD的检测方法，其特征在于：步骤(5)中如果当水样中氯根高于4000ppm，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于4000ppm。
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