CN113758770A - 一种快速测定含氯废水中cod含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种快速测定含氯废水中COD含量的方法，本发明的检测方法以硫酸汞为氯离子掩蔽剂，重铬酸钾为氧化剂，硫酸钛为催化剂，以硫酸钛‑硫酸溶液代替硫酸银‑浓硫酸，大幅度减小了氯离子对COD检测的影响。快速消解温度为140度，以较低的温消解代替高温消解，提高了操作的安全性，降低了对仪器的要求。

Description

一种快速测定含氯废水中COD含量的方法
技术领域
本发明属于水质监测技术领域，具体涉及一种快速测定废水中COD含量的检测方法。
背景技术
COD是废水治理质量的一个重要指标，目前，我国测定COD的国家标准方法是重铬酸钾氧化回流法，该方法氧化率高，再现性好，数据准确可靠，是目前我国水中化学耗氧量测定的仲裁法，但是国标法耗时较长，试剂消耗较多，企业常采用快速测定法对污水中的COD进行监测，通常的快速检测法是以重铬酸钾溶液为还原剂，硫酸-硫酸银为催化剂，在600nm光波下测定溶液的吸光度。而氯离子含量对快速测定法影响极其严重，实验中常用硫酸汞屏蔽法或硝酸银消除法。硫酸汞屏蔽法虽然操作简单，但是屏蔽效果不佳，特别是对于氯离子大于500mg/L的污水检测数据偏差较大；氯气校正法虽然检测数据较为准确，但是操作复杂，而且生成的氯气为剧毒气体，对操作人员伤害较大。因此发明一种新的检测方法，以硫酸钛代替硫酸银催化剂，提高硫酸汞对氯离子的屏蔽效果，提高检测数据的准确性。
发明内容
针对上述现有快速测定技术，本发明提供一种快速检测工业废水COD的方法，以解决高氯废水COD数据不准确、氯离子屏蔽困难的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种快速检测工业高氯废水中COD的方法，包括以下步骤：
将催化剂按照0.5-1g/50ml硫酸溶液，得催化液；所述催化剂为固体硫酸钛；所述稀硫酸溶液浓度为85%（体积百分含量）。
氯离子掩蔽剂按照1g/50ml的料液比加入氧化剂中，所述掩蔽剂为硫酸汞；所述氧化剂浓度为0.5mol/L的重铬酸钾的稀硫酸溶液；稀硫酸加入量为5ml/100ml氧化剂溶液。
在140度下密闭消解15分钟。
S4：对消解液中剩余的重铬酸钾含量通过比色的方法检测，并换算成化学耗氧量的含量。
具体实施方式
一仪器
COD快速消解仪; 可见分光光度计; 分析天平精确到0.0001g 。
二试剂
硫酸钛含量>96% ;硫酸汞 AR ;硫酸 AR;氯化钾 AR ;重铬酸钾基准试剂邻苯二甲氢酸钾COD标准溶液（COD标准值为100mg/L）
实施例一
一种快速测定工业高氯废水COD的方法，包括以下步骤：
1 将12.2577g重铬酸钾基准试剂及4g硫酸汞溶于水中，加入100ml硫酸，得到c(Gr2O7 2- )=0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液。其中硫酸汞为氯离子掩蔽剂。
2 将7g硫酸钛溶于50ml 10%的稀硫酸中，再加入950ml浓硫酸，得到硫酸钛-硫酸催化剂溶液。
3 取样品氯离子含量为300mg/L、COD含量为100mg/L的标准溶液2ml于试管中，加入重铬酸钾标准溶液1ml,硫酸钛-硫酸溶液5ml摇匀。
4在140度温度下消解15分钟，室温冷却2分钟，加2ml纯净水，摇匀，置于水冷池冷却到室温，在可见分光光度计上于600nm下比色，以吸光度为纵坐标，COD浓度为横坐标，绘制标准曲线。
实施例二
一种快速测定工业高氯废水COD的方法，包括以下步骤：
1 将12.2577g重铬酸钾基准试剂及4g硫酸汞溶于水中，加入100ml硫酸，得到c(Gr2O7 2- )=0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液。其中硫酸汞为氯离子掩蔽剂。
2 将7g硫酸钛溶于50ml 10%的稀硫酸中，再加入950ml浓硫酸，得到硫酸钛-硫酸催化剂溶液。
3 取样品氯离子含量为600mg/L、COD含量为100mg/L的标准溶液2ml于试管中，加入重铬酸钾标准溶液1ml,硫酸钛-硫酸溶液5ml摇匀。
4在140度温度下消解15分钟，室温冷却2分钟，加2ml纯净水，摇匀，置于水冷池冷却到室温，在可见分光光度计上于600nm下比色，以吸光度为纵坐标，COD浓度为横坐标，绘制标准曲线。
实施例三
一种快速测定工业高氯废水COD的方法，包括以下步骤：
1 将12.2577g重铬酸钾基准试剂及4g硫酸汞溶于水中，加入100ml硫酸，得到c(Gr2O7 2- )=0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液。其中硫酸汞为氯离子掩蔽剂。
2 将7g硫酸钛溶于50ml 10%的稀硫酸中，再加入950ml浓硫酸，得到硫酸钛-硫酸催化剂溶液。
3 取样品氯离子含量为900mg/L、COD含量为100mg/L的标准溶液2ml于试管中，加入重铬酸钾标准溶液1ml,硫酸钛-硫酸溶液5ml摇匀。
4在140度温度下消解15分钟，室温冷却2分钟，加2ml纯净水，摇匀，置于水冷池冷却到室温，在可见分光光度计上于600nm下比色，以吸光度为纵坐标，COD浓度为横坐标，绘制标准曲线。
对比例一
一种快速检测工业废水COD的方法，包括以下步骤：
1 将12.2577g重铬酸钾基准试剂及4g硫酸汞溶于水中，加入100ml硫酸，得到c(Gr2O7 2- )=0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液。其中硫酸汞为氯离子掩蔽剂。
2 将10g硫酸银溶于1000ml浓硫酸，得到硫酸银-硫酸催化剂溶液。
3 取样品氯离子含量为300mg/L、COD含量为100mg/L的标准溶液2ml于试管中，加入重铬酸钾标准溶液1ml,硫酸银-硫酸溶液5ml摇匀。
4在165度温度下消解15分钟，室温冷却2分钟，加2ml纯净水，摇匀，置于水冷池冷却到室温，在可见分光光度计上于600nm下比色，以吸光度为纵坐标，COD浓度为横坐标，绘制标准曲线。
对比例二
一种快速检测工业废水COD的方法，包括以下步骤：
1 将12.2577g重铬酸钾基准试剂及4g硫酸汞溶于水中，加入100ml硫酸，得到c(Gr2O7 2- )=0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液。其中硫酸汞为氯离子掩蔽剂。
2 将10g硫酸银溶于1000ml浓硫酸，得到硫酸银-硫酸催化剂溶液。
3 取样品氯离子含量为600mg/L、COD含量为100mg/L的标准溶液2ml于试管中，加入重铬酸钾标准溶液1ml,硫酸银-硫酸溶液5ml摇匀。
4在165度温度下消解15分钟，室温冷却2分钟，加2ml纯净水，摇匀，置于水冷池冷却到室温，在可见分光光度计上于600nm下比色，以吸光度为纵坐标，COD浓度为横坐标，绘制标准曲线。
对比例三
一种快速检测工业废水COD的方法，包括以下步骤：
1 将12.2577g重铬酸钾基准试剂及4g硫酸汞溶于水中，加入100ml硫酸，得到c(Gr2O7 2- )=0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液。其中硫酸汞为氯离子掩蔽剂。
2 将10g硫酸银溶于1000ml浓硫酸，得到硫酸银-硫酸催化剂溶液。
3 取样品氯离子含量为900mg/L、COD含量为100mg/L的标准溶液2ml于试管中，加入重铬酸钾标准溶液1ml,硫酸银-硫酸溶液5ml摇匀。
4在165度温度下消解15分钟，室温冷却2分钟，加2ml纯净水，摇匀，置于水冷池冷却到室温，在可见分光光度计上于600nm下比色，以吸光度为纵坐标，COD浓度为横坐标，绘制标准曲线。
结果分析
将各组的实施例及对比例依次列于表1。
表1 各实验组测得COD值（mg/L）
实验组 COD值
实施例一 107
实施例二 98.5
实施例三 99.4
对比例一 95.25
对比例二 149.41
对比例三 浑浊
从表1 可以看出，采用本发明中的检测方法，消解温度仅为140度，在氯离子小于1000ml/L的废水检测中，检测结果均在合理偏差范围之内，表明本发明中的方法可对废水中COD含量进行快速检测，且操作简单快速，结果准确。
对比例一、二、三表明，方法虽然也用硫酸汞作为氯离子屏蔽剂，但是硫酸银-硫酸催化剂体系中，其屏蔽效果不佳，只对低氯离子含量的废水中的氯离子具有屏蔽作用，在氯离子高于600mg/L时，其检测结果偏差较大。
虽然本实施例对本发明的具体实施方式进行了详细描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (4)

1.一种快速测定含氯废水中COD含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将催化剂按照0.5-1g/50ml硫酸溶液，得催化液；所述催化剂为固体硫酸钛；所述稀硫酸溶液浓度为85%（体积百分含量）;所述氯离子掩蔽剂按照1g/50ml的料液比加入氧化剂中，所述掩蔽剂为硫酸汞；所述氧化剂浓度为0.5mol/L的重铬酸钾的硫酸溶液；在140度下密闭消解15分钟;对消解液中剩余的重铬酸钾含量通过比色的方法检测，并换算成化学耗氧量的含量。
2.根据权利要求1所述的快速检测废水中COD的方法，其特征在于催化剂硫酸钛按照0.5-1g溶解于50ml质量浓度为85%的硫酸溶液中。
3.根据权利要求1所述的快速检测废水中COD的方法，其特征在于硫酸汞掩蔽剂按照1g/50ml的料液比加入浓度为0.5mol/L的重铬酸钾的稀硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的快速检测废水中COD的方法，其特征在于消解温度为140度，消解时间为15分钟。
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