CN107764755A - 一种用abts测定水中高锰酸钾指数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用ABTS测定水中高锰酸钾指数的方法，待测水样用硫酸酸化后加入过量的高锰酸钾标准溶液，加热反应一定时间后利用其中剩余高锰酸钾氧化2，2‑联氮‑二(3‑乙基‑苯并噻唑‑6‑磺酸)二铵盐生成绿色的ABTS自由基，然后通过可见光分光光度计测得ABTS自由基在其特征波长415nm、650nm、732nm或820nm处的吸光度值用以计算出上述剩余高锰酸钾的浓度，再根据上述剩余高锰酸盐的浓度算出高锰酸钾的消耗量，进而求得待测水样中高锰酸盐指数。本发明操作简单，测定时间短，测定结果精度和稳定性高。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种用ABTS测定水中高锰酸钾指数的方法。
背景技术
高锰酸盐指数，又称高锰酸钾指数/耗氧量，它是反应地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标，是衡量环境质量的重要指标，最新版的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)将耗氧量定为水质常规必检指标，基本上所有的水质监测机构每天都要检测此项目，目前水中的高锰酸盐指数测定，普遍采用的方法是草酸钠滴定法进行测定。但草酸钠滴定法操作繁琐，且测定时间长，对操作人员操作技能要求很高，劳动强度大，不管国内还是国外水质检测标准。但不管国内还是国外水质检测标准，测定水体高锰酸盐指数这个参数，用的一般都是高锰酸钾滴定法。
此后也有人我国有人对水中高锰酸盐指数的测定进行改进，赵建平将滴定法改为分子光谱吸收法如ZL201010510809.0，该方法虽然测定快速、准确且安全环保，但是需要由于分子吸收光谱仪比较昂贵，且测定成本比较高，不利于用于常规测定水中的高锰酸盐指数；纪国梁等人也有人将滴定法改为风光光度法如ZL201510204737.X，该方法利用磺基水杨酸与三价铁生成红色络合物，可以快速准确测定高锰酸盐指数，但由于该方法抗干扰能力差，容易受到水中基质的影响，所以这种方法测定高锰酸盐指数时准确性差。此外中国海洋大学的刘莹等人发表的《分光光度法测定海水样品化学需氧量的研究》，它是利用葡萄糖或邻苯二甲酸氢钾测定水中高锰酸盐指数。由于葡萄糖和邻苯二甲酸氢钾不能完全被高锰酸钾氧化，参加反应时被氧化的效率是一个波动范围，故导致以此两种物质配成标准溶液时其标准曲线相关性较差，这直接影响到高锰酸盐指数测试结果的稳定性和准确性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种用ABTS测定水中高锰酸钾指数的方法。
本发明的技术方案如下：
一种用ABTS测定水中高锰酸钾指数的方法，其特征在于：待测水样用硫酸酸化后加入过量的高锰酸钾标准溶液，加热反应一定时间后利用其中剩余高锰酸钾氧化2，2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐生成绿色的ABTS自由基，然后通过可见光分光光度计测得ABTS自由基在其特征波长415nm、650nm、732nm或820nm处的吸光度值用以计算出上述剩余高锰酸钾的浓度，再根据上述剩余高锰酸盐的浓度算出高锰酸钾的消耗量，进而求得待测水样中高锰酸盐指数。
在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：
(1)配制测定所需试剂：取2，2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐溶于水配制成浓度为0.001-1.000mol/L的第一试剂；第二试剂为0.1mol/L 1/5KMnO4溶液；第三试剂为pH 2.0的缓冲溶液；第四试剂为硫酸溶液，其中硫酸与水的体积比为1∶3；
(2)绘制标准曲线：先取适量的第二试剂稀释配制成0.01mol/L 1/5KMnO4使用液，再用该0.01mol/L 1/5KMnO4使用液配制成不同浓度梯度的1/5KMnO4标准液；分别取10mL不同梯度浓度的1/5KMnO4标准液置于若干相同规格的第一反应容器中，分别加入5mL第四试剂和85mL水，密封并沸水浴加热反应30min，得不同梯度浓度的1/5KMnO4反应液；在若干第二反应容器中加入适量的水、第一试剂和第三试剂，再分别加入适量的体积记为V1的不同梯度浓度的1/5KMnO4反应液，搅拌反应0.5～2min，接着分别移入若干比色皿，采用可见光分光光度计测定其在波长为415nm、650nm、732nm或820nm处的吸光度值A，进而得出上述若干比色皿中1/5KMnO4的浓度，第二反应容器中的反应液的总体积记为V2；以比色皿中1/5KMnO4的浓度为纵坐标，以所测得的吸光度值A为横坐标，最后绘制标准曲线，并得出其线性回归方程：
[1/5KMnO4]比色皿＝kA+b
(3)水样的吸光度值测定：取适量的待测水样置于一第一反应容器中，然后依次加入10mL 0.01mol/L 1/5KMnO4标准液、5mL第四试剂和水使第一反应容器中的总体积至100mL后，密封，沸水浴中加热30min，得加热后水样；在第二反应容器中加入步骤(2)中相同体积的第一试剂和第三试剂，再分别加入步骤(2)中的V1同体积的加热后的水样，用搅拌反应0.5min，接着移入比色皿中，在波长为415nm、650nm、732nm或820nm处测得起吸光度值A1；该步骤中第二反应容器中的反应液的总体积仍然记为V2；
(4)将步骤(3)所得的吸光度值A1代入步骤(2)所得的线性回归方程中，计算出步骤(3)的比色皿中的1/5KMnO4的浓度，进而根据稀释倍数n求得步骤(3)的第一反应容器中剩余的1/5KMnO4的浓度，从而求得步骤(3)的待测水样中的高锰酸钾指数，上述n＝V2/V1，且n小于等于200，具体计算过程如下：
[1/5KMnO4]第一反应容器＝[1/5KMnO4]比色皿×n×0.001
高锰酸盐指数(mg O2/L)＝[1-[KMnO4]第一反应容器]×0.001×V第一反应容器×8×1000/V待测水样。
进一步优选的，所述水为蒸馏水或超纯水。
进一步优选的，所述第三试剂为磷酸缓冲液或乙酸缓冲液。
进一步优选的，所述比色皿材质为玻璃或石英，比色皿长度为1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。
进一步优选的，所述步骤(3)中的待测水样的加入量为1～85mL。
本发明的有益效果：
1、本发明与分子光谱法相比，具有测定成本低等优点。
2、本发明与葡萄糖或邻苯二甲酸氢钾测定高锰酸盐指数方法相比，具有实验结果稳定，准确等优点。
3、本发明与磺基水杨酸光度法相比，具有测定方法准确性高等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的标准曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
测定某河水中高锰酸盐指数，所用比色皿的材质为玻璃或石英，比色皿长度为1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。
(1)配制测定所需试剂：取ABTS(2，2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐)溶于水配制成浓度为0.001-1.000mol/L的第一试剂；第二试剂为0.1mol/L 1/5KMnO4溶液；第三试剂为pH 2.0的缓冲溶液；第四试剂为硫酸溶液，其中硫酸与水的体积比为1∶3；上述各试剂的具体配制方法如下：
第一试剂：取0.016g N，N-二乙基-1，4-苯二胺盐溶于20mL蒸馏水或超纯水配制成浓度为3mmol/L的第一试剂；
第二试剂：取0.32g高锰酸钾溶于约150mL蒸馏水或超纯水中加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置24小时，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中储存，并用草酸钠标定；
第三试剂：配制pH值为2.0的缓冲溶液，为磷酸缓冲液或乙酸缓冲液；
第四试剂：取50mL浓硫酸溶于150mL的超纯水或蒸馏水中；
(2)绘制标准曲线：先取25mL第二试剂稀释配制成0.01mol/L 1/5KMnO4使用液，再分别取100mL、75mL、50mL、25mL、和0mL的该0.01mol/L 1/5KMnO4使用液至100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，配制成高锰酸盐浓度分别为10mmol/L、7.5mmol/L、5.0mmol/L、2.5mmol/L、0mmol/L的1/5KMnO4标准液；分别取10mL不同梯度浓度的1/5KMnO4标准液置于5个相同规格的第一反应容器中，分别加入5mL第四试剂和85mL水，密封并沸水浴加热反应30min，得不同梯度浓度的1/5KMnO4反应液；在5个第二反应容器中加入5.6mL超纯水、0.3mL的第一试剂和4mL的第三试剂，再分别加入0.1mL的体积记为V1的不同梯度浓度的1/5KMnO4反应液，搅拌反应0.5min，接着分别移入5个比色皿，采用可见光分光光度计测定其在波长为415nm处的吸光度值A415nm分别为0.283、0.221、0.152、0.076和0.000，进而得出上述5个比色皿中1/5KMnO4的浓度分别为10μmol/L、7.5μmol/L、5.0μmol/L、2.5μmol/L、0μmol/L，第二反应容器中的反应液的总体积记为V2(10mL)；以比色皿中1/5KMnO4的浓度为纵坐标，以所测得的吸光度值A415nm为横坐标，最后绘制如图1所示的标准曲线，并得出其线性回归方程：
[1/5KMnO4]比色皿＝34.456A415nm(R2＝0.999)
(3)水样的吸光度值测定：取50mL的待测水样置于一第一反应容器中，然后依次加入10mL 0.01mol/L 1/5KMnO4标准液、5mL第四试剂和水使第一反应容器中的总体积至100mL后，密封，沸水浴中加热30min，得加热后水样；在第二反应容器中加入步骤(2)中相同体积的超纯水、第一试剂和第三试剂，再分别加入步骤(2)中的V1同体积的加热后的水样，用搅拌反应0.5min，接着移入比色皿中，在波长为415nm处测得起吸光度值A1为0.112；该步骤中第二反应容器中的反应液的总体积仍然记为V2(10mL)；
(4)将步骤(3)所得的吸光度值A1代入步骤(2)所得的线性回归方程中，计算出步骤(3)的比色皿中的1/5KMnO4的浓度为3.895μmol/L，进而根据稀释倍数n求得步骤(3)的第一反应容器中剩余的1/5KMnO4的浓度为0.3895μnol/L，从而求得步骤(3)的待测水样中的高锰酸钾指数为9.77，具体计算过程如下：
[1/5KMnO4]比色皿＝34.456A551＝34.456×0.224＝3.895μmol/L
[1/5KMnO4]第一反应容器＝[1/5KMnO4]比色皿×n×0.001＝3.895×10/0.1×0.001＝0.3895mmol/L高锰酸盐指数(mg O2/L)＝[1-[KMnO4]第一反应容器]×0.001×V第一反应容器×8×1000/V待测水样
＝[1-0.3895]×0.001×100×8×1000/50＝9.77mg/L
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (6)
1.一种用ABTS测定水中高锰酸钾指数的方法，其特征在于：待测水样用硫酸酸化后加入过量的高锰酸钾标准溶液，加热反应一定时间后利用其中剩余高锰酸钾氧化2，2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐生成绿色的ABTS自由基，然后通过可见光分光光度计测得ABTS自由基在其特征波长415nm、650nm、732nm或820nm处的吸光度值用以计算出上述剩余高锰酸钾的浓度，再根据上述剩余高锰酸盐的浓度算出高锰酸钾的消耗量，进而求得待测水样中高锰酸盐指数。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配制测定所需试剂：取2，2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐溶于水配制成浓度为0.001-1.000mol/L的第一试剂；第二试剂为0.1mol/L 1/5KMnO4溶液；第三试剂为pH 2.0的缓冲溶液；第四试剂为硫酸溶液，其中硫酸与水的体积比为1∶3；
(2)绘制标准曲线：先取适量的第二试剂稀释配制成0.01mol/L 1/5KMnO4使用液，再用该0.01mol/L 1/5KMnO4使用液配制成不同浓度梯度的1/5KMnO4标准液；分别取10mL不同梯度浓度的1/5KMnO4标准液置于若干相同规格的第一反应容器中，分别加入5mL第四试剂和85mL水，密封并沸水浴加热反应30min，得不同梯度浓度的1/5KMnO4反应液；在若干第二反应容器中加入适量的水、第一试剂和第三试剂，再分别加入适量的体积记为V1的不同梯度浓度的1/5KMnO4反应液，搅拌反应0.5～2min，接着分别移入若干比色皿，采用可见光分光光度计测定其在波长为415nm、650nm、732nm或820n处的吸光度值A，进而得出上述若干比色皿中1/5KMnO4的浓度，第二反应容器中的反应液的总体积记为V2；以比色皿中1/5KMnO4的浓度为纵坐标，以所测得的吸光度值A为横坐标，最后绘制标准曲线，并得出其线性回归方程：
[1/5KMnO4]比色皿＝kA+b
(3)水样的吸光度值测定：取适量的待测水样置于一第一反应容器中，然后依次加入10mL 0.01mol/L 1/5KMnO4标准液、5mL第四试剂和水使第一反应容器中的总体积至100mL后，密封，沸水浴中加热30min，得加热后水样；在第二反应容器中加入步骤(2)中相同体积的第一试剂和第三试剂，再分别加入步骤(2)中的V1同体积的加热后的水样，用搅拌反应0.5min，接着移入比色皿中，在波长为415nm、650nm、732nm或820n处测得起吸光度值A1；该步骤中第二反应容器中的反应液的总体积仍然记为V2；
(4)将步骤(3)所得的吸光度值A1代入步骤(2)所得的线性回归方程中，计算出步骤(3)的比色皿中的1/5KMnO4的浓度，进而根据稀释倍数n求得步骤(3)的第一反应容器中剩余的1/5KMnO4的浓度，从而求得步骤(3)的待测水样中的高锰酸钾指数，上述n＝V2/V1，且n小于等于200，具体计算过程如下：
[1/5KMnO4]第一反应容器＝[1/5KMnO4]比色皿×n×0.001
高锰酸盐指数(mg O2/L)＝[1-[KMnO4]第一反应容器]×0.001×V第一反应容器×8×1000/V待测水样。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述水为蒸馏水或超纯水。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第三试剂为磷酸缓冲液或乙酸缓冲液。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述比色皿材质为玻璃或石英，比色皿长度为1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的待测水样的加入量为1～85mL。
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