CN105352955A - 一种采用分光光度法的液体分析方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及一种采用分光光度法的液体分析方法和装置，所述方法包括：向分析杯中加入待分析溶液；对待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；静置后，在特定波长范围内对待分析溶液进行吸光度测试，得到第一吸光度数值ABS1；在待分析溶液中加入一种待测定离子对应的滴定试剂，并进行搅拌；在搅拌后的溶液中加入待测定离子对应的显色剂，对溶液进行显色；静置后，在特定波长范围内对搅拌均匀后的溶液进行吸光度测试，得到第二吸光度数值ABS2；计算第二吸光度数值ABS2与第一吸光度数值ABS1的差值；根据预先设定好的吸光度变化量与离子浓度的对应关系以及差值，确定待分析溶液中待测定离子的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析化学技术领域，尤其涉及一种采用分光光度法的液体分析方法和装置。
背景技术
仪器分析(instrumentanalysis)与化学分析(chemicalanalysis)是分析化学(analyticalchemistry)的两个分析方法。其中，利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用分析仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用分光光度法的液体分析方法和装置，操作简单，工作稳定，能够对液体进行准确的定性、定量分析测量,测量精度高、重复性好。
为实现上述目的，第一方面，本发明实施例提供了一种采用分光光度法的液体分析方法，包括：
向分析杯中加入待分析溶液；
对所述待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；
静置后，在特定波长范围内对所述待分析溶液进行吸光度测试，得到第一吸光度数值ABS1；
在所述待分析溶液中加入一种待测定离子对应的滴定试剂，并进行搅拌；
在搅拌后的溶液中加入所述待测定离子对应的显色剂，对溶液进行显色；
静置后，在所述特定波长范围内对搅拌均匀后的溶液进行吸光度测试，得到第二吸光度数值ABS2；
计算所述第二吸光度数值ABS2与所述第一吸光度数值ABS1的差值；
根据预先设定好的吸光度变化量与离子浓度的对应关系以及所述差值，确定所述待分析溶液中所述待测定离子的浓度。
优选的，分析光源发出特定波长范围内入射光信号，穿过所述分析杯和容置于所述分析杯内的溶液，形成出射光信号被光检测器接收；
所述光检测器将所述接收到的出射光信号转换为电压信号，发送给处理器；
所述处理器根据所述电压信号确定相应的吸光度参数。
进一步优选的，在所述形成出射光信号被光检测器接收之前，还包括：
在所述分析杯与所述光检测器之间设置滤光片，以使所述入射光信号穿过所述分析杯和容置于所述分析杯内的溶液，再经所述滤光片滤光后，形成出射光信号被光检测器接收。
优选的，在所述向分析杯中加入待分析溶液之前，所述方法还包括对所述分析杯进行预清洗。
进一步优选的，所述预清洗包括：
对所述分析杯进行排液；
使用清洗液体注入所述分析杯中，并进行搅拌；
将所述清洗液体排出所述分析杯；
再使用清洗液体注入所述分析杯中，并进行搅拌；
再将所述清洗液体排出所述分析杯。
优选的，所述向分析杯中加入待分析溶液之前，所述方法还包括：
利用已知离子浓度的溶液进行测试，建立所述吸光度变化量与离子浓度的对应关系。
第二方面，本发明实施例提供了一种采用分光光度法的液体分析装置，用以实现上述第一方面所述的液体分析方法，所述装置包括：
分析杯，在所述分析杯的杯口具有凸环结构；
多孔塞，为多楞台体结构，中间为多孔塞腔体；在顶面及每个侧面上都具有一个圆孔，用以插入不同的液体管路；底面为环形结构，与所述凸环结构的内径和外径分别相匹配；所述多孔塞底面的环形结构装设于所述凸环结构之上，所述多孔塞腔体与所述分析杯的内部相连通，使得液体管路经过所述多孔塞插入所述分析杯中；
固定支架，包括固定支架本体和上盖；
所述固定支架本体内部为圆柱状腔体，外部为长方体，在相对的两个侧面上开具有两个光探测器容置窗；所述分析杯容置于所述圆柱状腔体内，所述凸环结构的直径大于所述圆柱状腔体的直径；
所述上盖，扣合在所述多孔塞上，与所述固定支架本体的上表面螺设连接；所述上盖顶部具有压环结构，所述多孔塞的侧面和顶面由所述压环结构中间露出，底面的环形结构通过所述压环结构压接在所述凸环结构上，并与所述凸环结构一起被所述上盖压接在所述固定支架本体的上表面上；
分析光源，设置于一个所述光探测器容置窗内，通过盖板扣合在所述固定支架本体上，向所述圆柱状腔体方向发出一定波长范围内的入射光；
光检测器，设置于另一个所述光探测器容置窗内，通过盖板扣合在所述固定支架本体上，所述入射光穿过所述分析杯和所述分析杯中容置的液体，变为出射光由光检测器接收；所述光检测器根据所述出射光的光强，确定所述分析杯中容置的液体所含的化学物质及浓度。
优选的，所述液体分析装置还包括搅拌电机和磁铁，所述固定支架还包括底座，所述分析杯内具有磁转子；
所述磁铁固定在所述搅拌电机的转轴上，由所述搅拌电机带动旋转，通过磁力带动所述分析杯内的磁转子转动，从而搅拌所述分析杯内容置的液体；所述搅拌电机和所述磁铁通过所述底座固定于所述固定支架本体的下方。
优选的，所述液体分析装置还包括滤光片，沿所述出射光的光路设置于所述分析杯与所述光检测器之间，将所述出射光中除所需特定波长范围之外的其他波长的光线滤除，并使所述出射光中特定波长范围内的光线透过所述滤光片到达所述光检测器，用以根据所设置的滤光片和到达所述光检测器的光线光强，确定所述液体中某种特定元素的浓度。
优选的，所述液体管路至少包括：滴定液体进液管、待分析液体进液管、清洗液体进液管、定量管和排液管。
本发明实施例提供的采用分光光度法的液体分析方法,操作简单，工作稳定，能够对液体进行准确的定性、定量分析测量,测量精度高、重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例提供的采用分光光度法的液体分析方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的液体分析装置的示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明实施例提供的采用分光光度法的液体分析方法的流程图。下面结合图1对本实施例提供的采用分光光度法的液体分析方法进行描述。
所述方法包括如下步骤：
步骤110，对分析杯进行预清洗；
具体的，在进行液体分析前，首先需要对分析杯进行排空和清洗。清洗可以采用去离子水等清洗液体，清洗次数优选为两次。
预清洗的具体步骤可以包括：
步骤111，对分析杯进行排液；
步骤112，使用清洗液体注入分析杯中，并进行搅拌；
步骤113，将清洗液体排出分析杯；
步骤114，再使用清洗液体注入分析杯中，并进行搅拌；
步骤115，再将清洗液体排出所述分析杯。
经过上述预清洗过程，可以去除掉分析杯中可能残存的剩余液体，避免对当前的分析测试结果产生影响。
步骤120，向分析杯中加入待分析溶液；
具体的，首先，使用待分析溶液对分析杯进行清洗，使分析杯中环境与待分析溶液的环境相似，进一步排除测试干扰；
随后，再用加入待分析溶液，以待检测。
步骤130，对待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；
具体的，按照设定的容量对分析杯中的待分析溶液进行定量，将超出设定量的部分排出分析杯，以保证每次测试的待分析溶液的量都相同，使测试结果更加准确可靠。
步骤140，静置后，在特定波长范围内对待分析溶液进行吸光度测试，得到第一吸光度数值ABS1；
具体的，在静置之后，通过分析光源发出特定波长范围内的入射光信号，穿过分析杯和容置于分析杯内的溶液，形成出射光信号被光检测器接收。
光检测器与分析杯之间还可以具有滤光片，使出射光信号的波长为设定波长。光检测器将接收到的出射光信号转换为电压信号，发送给处理器；其中电压信号的大小，与出射光信号的强度有函数关系。
处理器根据电压信号先转化为数字信号，随后再由数字信号对应到相应的吸光度的数值，即为第一吸光度数值ABS1。第一吸光度数值ABS1的测试可以进行多次，得到多个吸光度的数值，选取其中一个作为第一吸光度数值ABS1。
比如可以测试3次，在测试得到的3个数值中，排除最大值和最小值，将中间的数值作为第一吸光度数值ABS1。
分析光源常用的可以有波长范围在380-1100nm的白光光源，以及波长范围在250-400nm的紫光光源。
需要说明的是，在有些情况下，定量后剩余的液体量较少，需要加入滴定试剂的量较多，定量后的液体量可能会不能满足吸光度测试的要求，因此在步骤120之后，可以先执行上述步骤140进行吸光度测试，再执行步骤130进行定量。
步骤150,在待分析溶液中加入一种待测定离子对应的滴定试剂，并进行搅拌；
具体的，对于不同的元素进行测试，所采用的滴定试剂不同。例如，测试氟离子采用硫酸亚铁氨，测试镉离子采用六次甲基四铵混合溶液。
步骤160，在搅拌后的溶液中加入待测定离子对应的显色剂，对溶液进行显色；
同样的，对于不同的元素进行测试，所采用的显色剂也不同。比如，对于氟离子采用显色剂磺基水杨酸，对于镉离子采用显色剂二甲酚橙。
步骤170，静置后，在特定波长范围内对搅拌均匀后的溶液进行吸光度测试，得到第二吸光度数值ABS2；
测试过程与上述步骤140相同。第二吸光度数值ABS2的测试可以进行多次，得到多个吸光度的数值，选取其中一个作为第二吸光度数值ABS2。
比如可以测试3次，在测试得到的3个数值中，排除最大值和最小值，将中间的数值作为第二吸光度数值ABS2。
具体的，对于氟离子的浓度测试来说，加入滴定试剂硫酸亚铁氨作为络合剂，形成分析环境，然后在以Fe3+为络合剂的水样中，加入磺基水杨酸为显色剂，能与水质中的氟离子生成紫红色络合物，在510nm光源下对加入显色剂之前和之后的吸光度数值分别进行测量，从而计算氟离子的浓度。
对于镉离子的浓度测试来说，加入滴定试剂略酸的六次甲基四铵体系时，作为缓冲溶剂使得样品中的镉与二甲酚橙形成稳定的络合物体系，然后于波长578nm处分别测量加入显色剂二甲酚橙之前和之后的吸光度数值，计算镉离子的浓度。
对于其他不同的离子，只需选择相应的滴定试剂和显色剂即可进行相应的测试。
步骤180，计算第二吸光度数值ABS2与第一吸光度数值ABS1的差值；
步骤190，根据预先设定好的吸光度变化量与离子浓度的对应关系以及该差值，确定待分析溶液中待测定离子的浓度。
具体的，吸光度变化量与离子浓度的对应关系是在液体分析之前，利用已知离子浓度的溶液进行测试得到的。通过对已知离子浓度的液体进行测试，得到滴定显色前后的吸光度，并计算得到吸光度的变化量，从而建立所述吸光度变化量与离子浓度的对应关系。
本发明实施例提供的采用分光光度法的液体分析方法，操作简单，工作稳定，能够对液体进行准确的定性、定量分析测量。采用吸光度的变化量确定离子浓度，使得进一步减小了测试误差,测量精度高、重复性好。
相应的，本发明实施例还提供了一种用以实现上述液体分析方法的装置，具体可以如图2所示，包括：分析杯1、多孔塞2、固定支架3、分析光源4、光检测器5、搅拌电机6、磁铁7、磁转子(图中未示出)和滤光片8。
分析杯1，由耐腐蚀耐高温玻璃制成，在分析杯1的杯口具有凸环结构11；
多孔塞2，为多楞台体结构，中间为多孔塞腔体；在多孔塞2的顶面及每个侧面上都具有一个圆孔21，用以插入不同的液体管路；底面为环形结构22，与凸环结构11的内径和外径分别相匹配；多孔塞2底面的环形结构22装设于凸环结构11之上，使多孔塞腔体与分析杯1的内部相连通，液体管路经过多孔塞2插入分析杯1中。
为了定位准确，环形结构22在边缘处具有一定位边221，环形结构22套接在多孔塞定位环23内，通过定位边221与多孔塞定位环23内的定位槽231卡设，将多孔塞2的安装角度固定。
液体管路至少包括：滴定液体进液管、待分析液体进液管、清洗液体进液管、定量管和排液管这几种。
待分析液体进液管插入到分析杯1的底部，向分析杯1内输送待分析液体；
滴定液体进液管插入到分析杯1的顶部，定量滴入与待分析液体进行反应的滴定液体；
定量管插入到分析杯1的中上部以固定位置，将超出该位置的液体排出，使分析杯1内剩余液体量为固定量；
清洗液体进液管向分析杯1内注入清洗液体，如去离子水；
排液管插入到分析杯1的底部，将分析杯1中的液体全部排出。
固定支架3，包括固定支架本体31、上盖32和底盖33；
固定支架本体31内部为圆柱状腔体，外部为长方体，在相对的两个侧面上开具有两个光探测器容置窗311；分析杯1容置于圆柱状腔体内，凸环结构11的直径大于圆柱状腔体的直径，从而卡于固定支架本体31的上表面上；
优选的，固定支架本体31的正面开具有观察窗312，用于用户透过观察窗312观察分析杯1内的工作情况。
为满足需要在避光状态下进行分析的液体对设备的要求，观察窗312外还可以装设避光塞313；避光塞313与观察窗312的形状相匹配，扣合在观察窗312上，使分析杯1中的液体在固定支架本体31中避光放置。
上盖32，扣合在多孔塞2上，与固定支架本体31的上表面螺设连接；上盖32的顶部具有压环结构321，组装后，多孔塞2的侧面和顶面由压环结构321中间露出，底面的环形结构22通过压环结构321压接在凸环结构11上，环形结构22与凸环结构11之间具有垫圈20，环形结构22、垫圈20、凸环结构11一起被上盖32的压环结构321压接在固定支架本体31的上表面上。
磁铁7固定在搅拌电机6的转轴上，由搅拌电机6带动磁铁7旋转。搅拌电机6和磁铁7通过底座33固定于固定支架本体31的下方，且磁铁7与分析杯1的杯底之间只间隔很小的间隙。
分析杯1内容置有磁转子(图中未示出)，通过磁铁7的磁力带动分析杯1内的磁转子随磁铁7一起转动，从而对分析杯1内容置的液体进行搅拌。
分析光源4，设置于一个所探测器容置窗311内，通过连接件351安装于盖板35上，并通过盖板35扣合在固定支架本体31上，向圆柱状腔体方向发出一定波长范围内的入射光。
分析光源4常用的可以有波长范围在380-1100nm的白光光源，以及波长范围在250-400nm的紫光光源。
光检测器5，设置于另一个所述光探测器容置窗311内，通过连接件351安装于盖板35上，并通过盖板35扣合在固定支架本体31上，分析光源4发出的入射光穿过分析杯1和分析杯1中容置的液体，变为出射光由光检测器5接收；所述光检测器5将数据发送给外部的处理器，处理器根据出射光的光强，确定分析杯1中容置的液体所含的化学物质及浓度。
当对某种特定元素进行分析时，本实施例提供的采用分光光度法的液体分析方法还包括有滤光片8，沿出射光的光路设置于分析杯1与光检测器5之间，将出射光中除所需特定波长范围之外的其他波长的光线滤除，并使出射光中特定波长范围内的光线透过滤光片8到达光检测器5，用以根据所设置的滤光片和到达光检测器5的光线光强，确定液体中该种特定元素的浓度。
例如对液体中的Fe元素进行测试，所需光线的波长为510nm，可以设置相应的滤光片，将其他波长的光线滤除，只留下510±2nm波长范围内的光线，用于液体中Fe元素的含量分析。
本发明实施例提供的液体分析装置，结构简单，工作稳定，适用于分光光度法对其内容置的液体进行准确的分析测量。
专业人员应该还可以进一步意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，为了清楚地说明硬件和软件的可互换性，在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
结合本文中所公开的实施例描述的方法或算法的步骤可以用硬件、处理器执行的软件模块，或者二者的结合来实施。软件模块可以置于随机存储器(RAM)、内存、只读存储器(ROM)、电可编程ROM、电可擦除可编程ROM、寄存器、硬盘、可移动磁盘、CD-ROM、或技术领域内所公知的任意其它形式的存储介质中。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用分光光度法的液体分析方法，其特征在于，所述采用分光光度法的液体分析方法包括：
向分析杯中加入待分析溶液；
对所述待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；
静置后，在特定波长范围内对所述待分析溶液进行吸光度测试，得到第一吸光度数值ABS1；
在所述待分析溶液中加入一种待测定离子对应的滴定试剂，并进行搅拌；
在搅拌后的溶液中加入所述待测定离子对应的显色剂，对溶液进行显色；
静置后，在所述特定波长范围内对搅拌均匀后的溶液进行吸光度测试，得到第二吸光度数值ABS2；
计算所述第二吸光度数值ABS2与所述第一吸光度数值ABS1的差值；
根据预先设定好的吸光度变化量与离子浓度的对应关系以及所述差值，确定所述待分析溶液中所述待测定离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的液体分析方法，其特征在于，所述吸光度测试包括：
分析光源发出特定波长范围内入射光信号，穿过所述分析杯和容置于所述分析杯内的溶液，形成出射光信号被光检测器接收；
所述光检测器将所述接收到的出射光信号转换为电压信号，发送给处理器；
所述处理器根据所述电压信号确定相应的吸光度参数。
3.根据权利要求2所述的液体分析方法，其特征在于，在所述形成出射光信号被光检测器接收之前，还包括：
在所述分析杯与所述光检测器之间设置滤光片，以使所述入射光信号穿过所述分析杯和容置于所述分析杯内的溶液，再经所述滤光片滤光后，形成出射光信号被光检测器接收。
4.根据权利要求1所述的液体分析方法，其特征在于，在所述向分析杯中加入待分析溶液之前，所述方法还包括对所述分析杯进行预清洗。
5.根据权利要求4所述的液体分析方法，其特征在于，所述预清洗包括：
对所述分析杯进行排液；
使用清洗液体注入所述分析杯中，并进行搅拌；
将所述清洗液体排出所述分析杯；
再使用清洗液体注入所述分析杯中，并进行搅拌；
再将所述清洗液体排出所述分析杯。
6.根据权利要求1所述的液体分析方法，其特征在于，所述向分析杯中加入待分析溶液之前，所述方法还包括：
利用已知离子浓度的溶液进行测试，建立所述吸光度变化量与离子浓度的对应关系。
7.一种采用分光光度法的液体分析装置，用以实现上述权利要求1所述的液体分析方法，其特征在于，所述装置包括：
分析杯，在所述分析杯的杯口具有凸环结构；
多孔塞，为多楞台体结构，中间为多孔塞腔体；在顶面及每个侧面上都具有一个圆孔，用以插入不同的液体管路；底面为环形结构，与所述凸环结构的内径和外径分别相匹配；所述多孔塞底面的环形结构装设于所述凸环结构之上，所述多孔塞腔体与所述分析杯的内部相连通，使得液体管路经过所述多孔塞插入所述分析杯中；
固定支架，包括固定支架本体和上盖；
所述固定支架本体内部为圆柱状腔体，外部为长方体，在相对的两个侧面上开具有两个光探测器容置窗；所述分析杯容置于所述圆柱状腔体内，所述凸环结构的直径大于所述圆柱状腔体的直径；
所述上盖，扣合在所述多孔塞上，与所述固定支架本体的上表面螺设连接；所述上盖顶部具有压环结构，所述多孔塞的侧面和顶面由所述压环结构中间露出，底面的环形结构通过所述压环结构压接在所述凸环结构上，并与所述凸环结构一起被所述上盖压接在所述固定支架本体的上表面上；
分析光源，设置于一个所述光探测器容置窗内，通过盖板扣合在所述固定支架本体上，向所述圆柱状腔体方向发出一定波长范围内的入射光；
光检测器，设置于另一个所述光探测器容置窗内，通过盖板扣合在所述固定支架本体上，所述入射光穿过所述分析杯和所述分析杯中容置的液体，变为出射光由光检测器接收；所述光检测器根据所述出射光的光强，确定所述分析杯中容置的液体所含的化学物质及浓度。
8.根据权利要求7所述的液体分析装置，其特征在于，所述液体分析装置还包括搅拌电机和磁铁，所述固定支架还包括底座，所述分析杯内具有磁转子；
所述磁铁固定在所述搅拌电机的转轴上，由所述搅拌电机带动旋转，通过磁力带动所述分析杯内的磁转子转动，从而搅拌所述分析杯内容置的液体；所述搅拌电机和所述磁铁通过所述底座固定于所述固定支架本体的下方。
9.根据权利要求7所述的液体分析装置，其特征在于，所述液体分析装置还包括滤光片，沿所述出射光的光路设置于所述分析杯与所述光检测器之间，将所述出射光中除所需特定波长范围之外的其他波长的光线滤除，并使所述出射光中特定波长范围内的光线透过所述滤光片到达所述光检测器，用以根据所设置的滤光片和到达所述光检测器的光线光强，确定所述液体中某种特定元素的浓度。
10.根据权利要求7所述的液体分析装置，其特征在于，所述液体管路至少包括：滴定液体进液管、待分析液体进液管、清洗液体进液管、定量管和排液管。
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