CN105181889B - 一种采用电位滴定法的液体分析方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明实施例涉及一种采用电位滴定法的液体分析方法和装置，所述方法包括：向分析杯中加入待分析溶液；待分析溶液中插有一个参比电极和一个指示电极；其中，参比电极的电位恒定，指示电极的电位与待分析溶液中待测离子的活度呈函数关系；对待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；在待分析溶液中按照设定滴定速率加入滴定试剂，持续进行搅拌，使待分析溶液中被测离子的活度持续变化，从而使得指示电极的电位持续变化；当指示电极的电位变化率超过设定阈值时，产生滴定终点触发信号，并根据滴定终点触发信号停止所述滴定试剂的继续加入；根据已加入的滴定试剂的剂量，确定待测离子在待分析溶液中的活度。

Description

一种采用电位滴定法的液体分析方法和装置

技术领域

本发明涉及一种分析化学技术领域，尤其涉及一种采用电位滴定法的液体分析方法和装置。

背景技术

液体分析广泛的应用于各个领域。其中，滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法。

普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，但是这种方法的精确度不高，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用电位滴定法的液体分析方法和装置，操作简单，测量精度高，能够对待测液体进行准确的定性、定量分析测量。

为实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种采用电位滴定法的液体分析方法，包括：

向分析杯中加入待分析溶液；所述待分析溶液中插有一个参比电极和一个指示电极；其中，所述参比电极的电位恒定，所述指示电极的电位与所述待分析溶液中待测离子的活度呈函数关系；

对所述待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；

在所述待分析溶液中按照设定滴定速率加入滴定试剂，持续进行搅拌，并实时检测所述指示电极的电位；

当所述指示电极的电位变化率超过设定阈值时，产生滴定终点触发信号，并根据所述滴定终点触发信号停止所述滴定试剂的继续加入；

根据已加入的滴定试剂的剂量，确定所述待测离子在所述待分析溶液中的活度。

优选的，在所述向分析杯中加入待分析溶液之前，所述方法还包括对所述分析杯进行预清洗。

进一步优选的，所述预清洗包括：

对所述分析杯进行排液；

使用清洗液体注入所述分析杯中，并进行搅拌；

将所述清洗液体排出所述分析杯；

再使用清洗液体注入所述分析杯中，并进行搅拌；

再将所述清洗液体排出所述分析杯。

优选的，所述液体分析方法还包括：

根据所述待测离子，确定所用的参比电极和指示电极，以及所述滴定试剂。

在第二方面，本发明实施例提供了一种采用电位滴定法的液体分析装置，用以实现上述第一方面所述的液体分析方法，所述装置包括：

分析杯，在所述分析杯的杯口具有凸环结构；所述分析杯内容置有磁转子；

多孔塞，为圆形结构；中心具有电极插入孔，用于插入电极；所述电极插入孔周围具有多个圆孔，用以插入不同的液体管路；所述多孔塞与所述凸环结构的内径和外径分别相匹配；

搅拌电机，通过外部电源供电；

磁铁，固定在所述搅拌电机的转轴上，由所述搅拌电机带动旋转，通过磁力带动所述分析杯内的磁转子转动，从而搅拌所述分析杯内容置的液体；

固定支架，包括固定支架本体、上盖和底座；

所述固定支架本体包括杯托和杯座；所述杯托的一端和所述杯座的一端通过背板相连接；所述杯托的中心具有圆孔，所述分析杯穿过所述圆孔放入所述固定支架本体中，通过所述凸环结构卡设于所述杯托上，且所述分析杯的底部承载于所述杯座之上；

所述上盖，顶部具有压环结构，通过所述压环结构扣合在所述多孔塞上，与所述固定支架本体的上表面螺设连接；所述电极插入孔和所述圆孔由所述压环结构中间露出；

所述底座将所述搅拌电机和所述磁铁固定于所述固定支架本体的下方。

优选的，所述电极包括：指示电极和参比电极。

优选的，所述分析杯的底面直径小于所述分析杯的顶面直径。

优选的，所述液体管路至少包括：滴定液体进液管、待分析液体进液管、清洗液体进液管、定量管和排液管。

优选的，所述多孔塞具有定位边，与所述压环结构配合对所述多孔塞进行固定，以避免所述多孔塞绕轴向方向旋转。

本发明实施例提供的采用电位滴定法的液体分析方法，操作简单，测量精度高，能够对待测液体进行准确的定性、定量分析测量。

附图说明

图1为本发明实施例提供的采用电位滴定法的液体分析方法的流程图；

图2为本发明实施例提供的液体分析装置的示意图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

图1为本发明实施例提供的采用电位滴定法的液体分析方法的流程图。下面结合图1对本实施例提供的采用电位滴定法的液体分析方法进行描述。

所述方法包括如下步骤：

步骤110，对分析杯进行预清洗；

具体的，在进行液体分析前，首先需要对分析杯进行排空和清洗。清洗可以采用去离子水等清洗液体，清洗次数优选为两次。

预清洗的具体步骤可以包括：

步骤111，对分析杯进行排液；

步骤112，使用清洗液体注入分析杯中，并进行搅拌；

步骤113，将清洗液体排出分析杯；

步骤114，再使用清洗液体注入分析杯中，并进行搅拌；

步骤115，再将清洗液体排出所述分析杯。

经过上述预清洗过程，可以去除掉分析杯中可能残存的剩余液体，避免对当前的分析测试结果产生影响。

步骤120，向分析杯中加入待分析溶液；

具体的，首先，使用待分析溶液对分析杯进行清洗，使分析杯中环境与待分析溶液的环境相似，进一步排除测试干扰，随后，再用加入待分析溶液，以待检测。

待分析溶液中插有一个参比电极和一个指示电极。参比电极、指示电极和待分析溶液构成原电池。在进行电位测定时，是通过测量原电池电动势来进行的。

指示电极是用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化。当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。以测定溶液pH为例，在测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH呈线性关系，可以指示溶液酸度的变化。

参比电极的电位恒定，不随溶液中待测离子活度变化而发生变化。

步骤130，对待分析溶液进行定量，排出多余部分，剩余设定量的待分析溶液；

具体的，按照设定的容量对分析杯中的待分析溶液进行定量，将超出设定量的部分排出分析杯，以保证每次测试的待分析溶液的量都相同，使测试结果更加准确可靠。

步骤140，在所述待分析溶液中按照设定滴定速率加入滴定试剂，持续进行搅拌，并实时检测所述指示电极的电位；

具体的，在滴定过程中，溶液中离子的有效浓度随着滴定试剂的不断加入而不断发生改变，即待分析溶液中被测离子的活度持续变化，从而使得指示电极的电位持续变化；电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。

在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃。因此，通过指示电极的电位变化即可确定滴定终点。

步骤150,当所述指示电极的电位变化率超过设定阈值时，产生滴定终点触发信号，并根据所述滴定终点触发信号停止所述滴定试剂的继续加入；

具体的，可以预先设定电位变化率的阈值。

电位变化率可以采用两种不同的计算方法。在这里以具体例子说明。

比如滴定试剂加入间隔为每x秒一次，在某一时刻测得电位值为a1，在x秒后测得电位值为a2，在2x秒后测得电位值为a3。

电位变化率可以采用绝对值表示，在前x秒内电位变化率为(a2-a1)/x；在后x秒内电位变化率为(a3-a2)/x；

电位变化率也可以采用相对值表示，即计算后一个单位时间内与前一个单位时间内电位变化的比率,用公式表示为(a3-a2)/(a2-a1)。

无论采用哪种方法，都可以反映出电位变化的变化率，根据所采用的方法合理设定相应的阈值，即可准确识别出滴定终点。

当确定到达滴定终点时，分析装置产生终点触发信号，控制停止继续加入滴定试剂。

步骤160，根据已加入的滴定试剂的剂量，确定所述待测离子在所述待分析溶液中的活度；

具体的，分析装置对当前一次分析过程，从加入滴定试剂开始，对所加入滴定试剂的剂量进行统计，因此，可以根据到达滴定终点前所加入的总滴定试剂的剂量计算出所要测试的离子在待分析溶液中的活度。

本发明实施例提供的采用电位滴定法的液体分析方法，操作简单，测量精度高，能够对待测液体进行准确的定性、定量分析测量。

相应的，本发明实施例还提供了一种用以实现上述液体分析方法的装置，具体可以如图2所示，

如图所示，分析装置包括：分析杯1、多孔塞2、电极3、搅拌电机4、磁铁5和固定支架6。

分析杯1，由耐腐蚀耐高温玻璃制成，在分析杯1的杯口具有凸环结构11。分析杯1的底面直径小于顶面直径。

分析杯1内容置有磁转子(图中未示出)，用于对分析杯中的液体进行搅拌。

多孔塞2，为圆形结构；中心具有电极插入孔21，用于插入电极3；电极3包括指示电极和参比电极。电极3插入孔21周围具有多个圆孔22，用以插入不同的液体管路。液体管路至少包括：滴定液体进液管、待分析液体进液管、清洗液体进液管、定量管和排液管这几种。

待分析液体进液管插入到分析杯1的底部，向分析杯1内输送待分析液体；

滴定液体进液管插入到分析杯1的顶部，定量滴入与待分析液体进行反应的滴定液体；

定量管插入到分析杯1的中上部以固定位置，将超出该位置的液体排出，使分析杯1内剩余液体量为固定量；

清洗液体进液管向分析杯1内注入清洗液体，如去离子水；

排液管插入到分析杯1的底部，将分析杯1中的液体全部排出。

多孔塞2与凸环结构11的内径和外径分别相匹配。

此外，多孔塞2还具有定位边，用于在安装时固定多孔塞2的角度位置。

固定支架6，包括固定支架本体61、上盖62和底座63；可以由塑料材料制成。

固定支架本体61包括杯托611和杯座612；杯托611的一端和杯座612的一端通过背板613相连接；杯托611的中心具有圆孔614，在安装时，分析杯1穿过圆孔614放入固定支架本体61中，凸环结构11的外径大于圆孔614的内径，因此通过凸环结构11将分析杯1卡设于杯托611上，且分析杯1的底部承载于杯座612之上。

上盖62的顶部具有压环结构621，压环结构621的边缘形状与多孔塞2的边缘形状相匹配，使上盖62通过压环结构621紧密扣合在多孔塞2上，与固定支架本体61的上表面螺设连接；电极插入孔21和圆孔22由压环结构621中间露出。

底座63将搅拌电机4和磁铁5固定于固定支架本体61的下方。

具体的，搅拌电机4，通过外部电源供电，产生转动力；磁铁5，固定在搅拌电机4的转轴(图中未示出)上，由搅拌电机4带动旋转，通过磁力带动分析杯1内的磁转子转动，从而搅拌分析杯1内容置的液体。

在分析装置工作时，搅拌电机4由外部电源供电，使搅拌电机4的转轴(图中未示出)带动磁铁5旋转，通过磁力带动分析杯1内的磁转子转动，对分析杯1内的液体进行搅拌。在搅拌均匀后，通过电极3对分析杯1内的液体进行测试，得到测试结果。

本发明实施例提供的分析装置，结构简单，工作稳定，适用于电位滴定法对其内容置的液体进行准确的分析测量。

专业人员应该还可以进一步意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，为了清楚地说明硬件和软件的可互换性，在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。

结合本文中所公开的实施例描述的方法或算法的步骤可以用硬件、处理器执行的软件模块，或者二者的结合来实施。软件模块可以置于随机存储器(RAM)、内存、只读存储器(ROM)、电可编程ROM、电可擦除可编程ROM、寄存器、硬盘、可移动磁盘、CD-ROM、或技术领域内所公知的任意其它形式的存储介质中。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种采用电位滴定法的液体分析装置，其特征在于，所述装置包括：

分析杯，在所述分析杯的杯口具有凸环结构；所述分析杯内容置有磁转子；

多孔塞，为圆形结构；中心具有电极插入孔，用于插入电极；所述电极插入孔周围具有多个圆孔，用以插入不同的液体管路；所述多孔塞与所述凸环结构的内径和外径分别相匹配；所述液体管路至少包括：滴定液体进液管、待分析液体进液管、清洗液体进液管、定量管和排液管；

搅拌电机，通过外部电源供电；

磁铁，固定在所述搅拌电机的转轴上，由所述搅拌电机带动旋转，通过磁力带动所述分析杯内的磁转子转动，从而搅拌所述分析杯内容置的液体；

固定支架，包括固定支架本体、上盖和底座；

所述固定支架本体包括杯托和杯座；所述杯托的一端和所述杯座的一端通过背板相连接；所述杯托的中心具有圆孔，所述分析杯穿过所述圆孔放入所述固定支架本体中，通过所述凸环结构卡设于所述杯托上，且所述分析杯的底部承载于所述杯座之上；

所述上盖，顶部具有压环结构，通过所述压环结构扣合在所述多孔塞上，与所述固定支架本体的上表面螺设连接；所述电极插入孔和所述圆孔由所述压环结构中间露出；

所述底座将所述搅拌电机和所述磁铁固定于所述固定支架本体的下方。

2.根据权利要求1所述的液体分析装置，其特征在于，所述电极包括：指示电极和参比电极。

3.根据权利要求1所述的液体分析装置，其特征在于，所述分析杯的底面直径小于所述分析杯的顶面直径。

4.根据权利要求1所述的液体分析装置，其特征在于，所述多孔塞具有定位边，与所述压环结构配合对所述多孔塞进行固定，以避免所述多孔塞绕轴向方向旋转。