CN111141868A - 用于双电极法检测的反应装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于双电极法检测的反应装置及检测方法,反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元,反应主体单元由反应杯和反应盖组成;搅拌单元包括设置在所述反应杯底部的搅拌器支架,搅拌器支架上设置有一处凹槽部,凹槽部内安置有磁性搅拌器,磁性搅拌器与所述反应杯内部放置的磁性搅拌转子相互配合;检测单元包括两处电极,两处电极分别插入所述反应盖上的两处电极通孔,双电极延伸到接近所述反应杯底部且不与反应杯底部触碰;进液单元包括若干根进液硬管,每根进液硬管分别连接所述反应盖上还设有的进液通孔,本发明结构简单,安装方便、运行可靠、维护简便。
Description
技术领域
本发明属于试剂浓度检测的反应设备,具体涉及用于双电极法检测的反应装置及检测方法。
背景技术
随着工业化的标准要求越来越高,溶液浓度检测精度要求也越来越严格,因此需要检测更为精确的检测装置,电极法在线自动滴定分析技术是将电极法运用到在线自动滴定分析仪里,通过电位滴定电极来准确判定滴定分析的终点,即化学变量点,从而准确自动分析出药水的浓度,目前适用于电极法检测的反应装置结构复杂,组装麻烦,还存在试剂之间交叉污染的问题,而影响检测的精度。申请人早前提交的专号CN201920567541.0 ,名称为一种自动化在线检测装置,据这个情况我们设计出用在自动化在线检测装置中采用双电极法的的反应装置。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明所要解决的技术问题在于提供一种结构简单,安装方便、运行可靠、维护简便,用于双电极法测量溶液浓度的反应装置及检测方法,特别是双电极设置的检测单元充分保证了终点判定的稳定和精确,独立设计多个不同试剂的进液硬管避免了试剂间的交叉污染的问题。
本发明框架结构的技术方案如下:一种用于双电极法检测的反应装置,包括安装在竖直面板上的反应装置,所述反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元,所述反应主体单元由反应杯和反应盖组成;所述搅拌单元包括设置在所述反应杯底部的搅拌器支架,搅拌器支架上设置有一处凹槽部,凹槽部内安置有磁性搅拌器,磁性搅拌器与所述反应杯内部放置的磁性搅拌转子相互配合;所述检测单元包括两处电极,两处电极分别插入所述反应盖上的两处电极通孔,双电极延伸到接近所述反应杯底部且不与反应杯底部触碰;所述进液单元包括若干根进液硬管,每根进液硬管分别连接所述反应盖上还设有的进液通孔。
作为优选的结构是,所述反应杯的上半部采用圆柱状结构,且圆柱状结构的曲壁上设有一处溢流口,且反应杯的下半部采用倒置式圆台状结构,圆台状结构的底部侧壁上设有一处排液口。
作为优选的结构是,所述排液口与所述溢流口呈90°。
作为优选的结构是,所述凹槽部上方设有底盖,底盖通过螺丝将所述磁性搅拌器固定在所述凹槽部内,且底盖的中心处留有一处通孔,通孔的直径大于圆台状结构底面的直径。
作为优选的结构是,所述两处电极外分别设有电极卡套,电极卡套通过密封圈将其固定在所述电极通孔。
进一步的,所述进液硬管采用PTFE材质构成,其直径为3mm,所述进液硬管外设有倒锥式卡套接头,卡套接头固定在所述进液通孔。
进一步的,所述反应装置还包括固定单元。
作为优选的结构是,所述固定单元包括作用于反应杯上圆柱状结构处的固定环,固定环上留有一处开口,固定环在该开口处沿固定环径向上设有左连接部和右连接部,左连接部和右连接部通过螺栓来调节其间距。
作为优选的结构是,所述左连接部和右连接部通过连接件与所述反应盖进行螺栓连接。
本发明还提供一种用于双电极法检测的反应装置及检测方法,该反应装置的一步滴定检测方法为以下步骤:
S1:确定测量取样液中待测物质,确定与待测物质化学反应产生溶液氧化还原电位变化的滴定试剂,确定滴定试剂不与除取样液中待测物质以外的其他物质产生化学反应;
S2:通过若干根进液硬管分别将取样液和纯水排入到反应杯中,并对反应杯进行润洗,再从反应杯的底部侧壁上的排液口排出;
S3:通过进液硬管将取样液排入到反应杯中记录摄取的取样液容量,并满足两处电极的头端能浸入到溶液中;
S4:滴定试剂在滴定过程中,拉出相应滴定化学反应的变量点,变量点为双电极检测到的电压值,在滴定过程中,电压值有明显突变的点即为滴定终点,滴定终点即为滴定试剂与待测物质完全反应;
S5:记录滴定终点消耗的滴定试剂的容量,以及已知滴定试剂的物质的量浓度,通过化学反应方程式确定滴定试剂与待测物质的反应比例,结合取样液提取的容量就可以计算出待测物质的物质的量浓度。
该反应装置还包括两步滴定检测方法,两步滴定检测方法的步骤如下:
步骤一:确定滴定试剂除取样液中待测物质以外还与其他一种物质产生化学反应;
步骤二:进行所述S2、S3的工作,完成对反应杯的清洗到取样液的提取工作,并记录第一次取样的容量;
步骤三:滴定试剂在滴定过程中,电压值有明显突变的点即为滴定终点,滴定终点即为滴定试剂与两种物质产生反应所消耗的总容量V1;
步骤四;再进行步骤二的工作,第二次取样的容量和第一次取样的容量一致,加入另一种溶剂与待测物质反应消除待测物质对其他一种物质的影响,再通过滴定试剂滴定,滴定终点即为滴定试剂与其他一种物质产生反应所消耗的容量V2;
步骤五:V1-V2即为与待测物质反应所消耗滴定试剂的容量,以及已知滴定试剂的物质的量浓度,通过化学反应方程式确定滴定试剂与待测物质的反应比例,结合取样液提取的容量就可以计算出待测物质的物质的量浓度。
本发明的反应装置有益效果是:本发明的反应装置整体结构设计合理,运行稳定可靠,控制进液单元对反应主体单元完成取样工作,在搅拌单元下对反应主体单元内的溶液进行搅拌提高反应效率,并在检测单元的两处电极对溶液的电压进行检测分析。
本发明的检测方法:电极电压值会有明显的突变,从而判定整个滴定过程中的电极电压值的突变点,此突变点即为滴定反应的化学变量点,滴定终点,可以通过一步滴定或两步滴定方法就可以准确可靠测定磷化液中促进剂的浓度。
附图说明
图1为本发明反应装置的立体结构示意图。
图2为本发明反应装置的左视结构示意图。
图3为本发明搅拌器支架的立体结构示意图。
图4为本发明底盖的平面结构示意图。
附图标记:1、电极卡套;2、反应盖;3、连接件;4、固定环;5、搅拌器支架;6、反应杯;7、卡套接头;8、电极;9、溢流口;10、排液口;11、凹槽部;12、底盖。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的具体实施方式的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1-4所示一种用于双电极法检测的反应装置,包括安装在竖直面板上的反应装置,反应装置可以通过螺丝将其固定在竖直面板上,反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元,反应主体单元由反应杯6和反应盖2组成,反应杯6和反应盖2配合形成溶液储存单元,进液单元根据需要单独进行样液输送、试剂滴定和纯水清洗,在反应主体单元内的溶液通过搅拌单元进行搅拌加快溶液混合,并在检测单元对反应主体单元内样液浓度进行检测,从而完成样液浓度检测的目的。
搅拌单元包括设置在所述反应杯6底部的搅拌器支架5,搅拌器支架5上设置有一处凹槽部11,凹槽部11内安置有磁性搅拌器,磁性搅拌器与所述反应杯6内部放置的磁性搅拌转子相互配合,磁性搅拌转子包括磁性转子,磁性转子外包覆有抗腐蚀的聚四氟乙烯层,在磁性搅拌器的作用下,磁性搅拌转子对反应杯6的溶液进行搅拌,为了保护磁性搅拌器,在
凹槽部11上方设有底盖12,底盖12通过螺丝将所述磁性搅拌器固定在所述凹槽部11内,底盖12完成对磁性搅拌器的限位固定,底盖12的中心处留有一处通孔,留有通孔避免磁性搅拌器与磁性搅拌转子之间隔着介质出现搅拌效果差的问题,通孔的直径大于圆台状结构底面的直径,实现反应杯6底部直接接触磁性搅拌器。
检测单元包括两处电极8,两处电极8分别插入所述反应盖2上的两处电极通孔,两处电极8的头端要浸入溶液内才能对溶液进行检测,双电极8延伸到接近所述反应杯6底部且不与反应杯6底部触碰,目的是反应杯6内溶液不用太多也能完成检测,而双处电极8在检测过程中要保持稳定,因此在两处电极8外分别设有电极卡套1,电极卡套1通过密封圈将其固定在所述电极通孔。
进液单元包括若干根进液硬管,多根进液硬管的设置是避免不同试剂用一根试剂出现交叉污染的问题,且检测过程中需要不同的试剂进行滴定,进液硬管采用PTFE材质构成,该材质具有较好的抗腐蚀性,其直径为3mm,每根进液硬管分别连接所述反应盖2上还设有的进液通孔,进液硬管外设有倒锥式卡套接头7,卡套接头7固定在所述进液通孔。
上述反应杯6的上半部采用圆柱状结构,且圆柱状结构的曲壁上设有一处溢流口9,且反应杯6的下半部采用倒置式圆台状结构,圆台状结构的底部侧壁上设有一处排液口10,排液口10与所述溢流口9呈90°,溢流口9的设置避免溶液出现溢出而腐蚀反应装置,排液口10对检测完的溶液或者清洗完反应杯6的溶液排出,其设置在底部侧壁可以将反应杯6的溶液完全排出,而反应杯6的下半部采用倒置式圆台状结构,目的是反应杯6下半部从上向下横截面逐渐减小,可以在相同的深度下较少的溶液也能完成检测,避免了试剂的浪费。
反应装置还包括固定单元,固定单元对反应主体单元起到固定的作用,固定单元包括作用于反应杯6上圆柱状结构处的固定环4,固定环4在反应杯6底部套入并移动到反应杯6上圆柱状结构处,固定环4上留有一处开口,固定环4在该开口处沿固定环径向上设有左连接部和右连接部,左连接部和右连接部与固定环4是一体式结构,左连接部和右连接部通过螺栓来调节其间距,通过拧紧螺栓减少左连接部和右连接部的间距,实现固定环4压紧反应杯6的杯壁。
上述反应杯6的开口处和反应盖2是接触式连接,因此反应盖2和反应杯6的开口处要有较好的固定方式,避免出现搅拌器支架5和反应杯6之间出现相对位置偏移,在左连接部和右连接部通过连接件3与所述反应盖2进行螺栓连接,通过连接件3实现反应盖2与固定环4之间的固定,因此反应盖2较好固定在反应杯6上。
上述搅拌器支架5和反应盖2与竖直面板接触的地方通过螺丝固定,考虑到加入固定环4的方式增加了成本,在固定环4的情况下,在搅拌器支架5下方加入直角支架同样可以起到固定作用。
一种用于双电极法检测的反应装置及检测方法,该反应装置的一步滴定检测方法为以下步骤:
S1:确定测量取样液中待测物质,确定与待测物质化学反应产生溶液氧化还原电位变化的滴定试剂,确定滴定试剂不与除取样液中待测物质以外的其他物质产生化学反应;
S2:通过若干根进液硬管分别将取样液和纯水排入到反应杯6中,并对反应杯6进行润洗,再从反应杯6的底部侧壁上的排液口排出;
S3:通过进液硬管将取样液排入到反应杯6中记录摄取的取样液容量,并满足两处电极8的头端能浸入到溶液中;
S4:滴定试剂在滴定过程中,拉出相应滴定化学反应的变量点,变量点为双电极检测到的电压值,在滴定过程中,电压值有明显突变的点即为滴定终点,滴定终点即为滴定试剂与待测物质完全反应;
S5:记录滴定终点消耗的滴定试剂的容量,以及已知滴定试剂的物质的量浓度,通过化学反应方程式确定滴定试剂与待测物质的反应比例,结合取样液提取的容量就可以计算出待测物质的物质的量浓度。
该反应装置还包括两步滴定检测方法,两步滴定检测方法结合案例的步骤如下:
步骤一:在磷化液中对NO2浓度检测,可以与高锰酸钾产生反应,产生化学反应5NO2 -+2MnO4 -+6H+→2Mn ++ +5NO3 -+3H20,但是磷化液中还存在亚铁离子,亚铁离子也和高锰酸钾有定量化学反应,产生的化学反应5Fe+++MnO4 -+8H+→5Fe ++++Mn+++4H20,因此高锰酸钾滴定试剂除了与待测物质NO2反应外,还和亚铁离子产生化学反应;
步骤二:进行所述S2、S3的工作,完成对反应杯的清洗到取样液的提取工作,并记录第一次取样的容量为V取,
步骤三:滴定试剂在滴定过程中,电压值有明显突变的点即为滴定终点,滴定终点高锰酸钾既和亚铁离子反应,又和亚硝酸离子反应,所消耗的滴定试剂高锰酸钾的总容量为V1;
步骤四;再进行步骤二的工作,第二次取样的容量和第一次取样的容量一致,加入另一种溶剂氨基磺酸,利用氨基磺酸与亚硝酸钠化学反应NaNO2+NH2SO2OH——N2↑+NaHSO4+H2O,消除掉亚硝酸钠对滴定亚铁的影响,再通过滴定试剂高锰酸钾滴定,滴定终点即为高锰酸钾与亚铁离子产生反应所消耗的容量V2;
步骤五:V1-V2即为高锰酸钾与亚硝酸产生化学反应所消耗的高锰酸钾的容量,滴定试剂高锰酸钾滴定其物质的量浓度是已知的,通过化学反应方程式5NO2 -+2MnO4 -+6H+→2Mn ++ +5NO3 -+3H20确定MnO4 -与NO2 -的反应比例,MnO4 -:NO2 -=2:5,结合取样液提取的容量V取就可以计算出亚硝酸钠的物质的量浓度。计算公式为:
本发明的反应装置是用在自动滴定分析仪器,自动滴定分析仪器中有显示单元和控制单元,显示单元完成对检测数据的显示,两处电极8对溶液的检测信号以数据的方式反馈到所述显示单元,控制单元负责本发明反应装置的进液单元、搅拌单元和检测单元,完成智能化的控制。
本发明的工作原理:根据不同的待测量参数,不同的滴定化学反应,拉出相应的滴定反应化学变量点。当滴定反应到化学变量点附近时,电位滴定电极电压值会有明显的突变,并记录整个滴定过程的电位滴定电极的电压值,从而判定整个滴定过程中的电极电压值的突变点,此突变点即为滴定反应的化学变量点,滴定终点即为滴定试剂与待测样液化学反应的终点,通过消耗已知滴定试剂的浓度来计算待测样液的浓度。
上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例做了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种用于双电极法检测的反应装置,包括安装在竖直面板上的反应装置,其特征在于:所述反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元,所述反应主体单元由反应杯和反应盖组成;
所述搅拌单元包括设置在所述反应杯底部的搅拌器支架,搅拌器支架上设置有一处凹槽部,凹槽部内安置有磁性搅拌器,磁性搅拌器与所述反应杯内部放置的磁性搅拌转子相互配合;
所述检测单元包括两处电极,两处电极分别插入所述反应盖上的两处电极通孔,双电极延伸到接近所述反应杯底部且不与反应杯底部触碰;
所述进液单元包括若干根进液硬管,每根进液硬管分别连接所述反应盖上还设有的进液通孔。
2.根据权利要求1所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述反应杯的上半部采用圆柱状结构,且圆柱状结构的曲壁上设有一处溢流口,且反应杯的下半部采用倒置式圆台状结构,圆台状结构的底部侧壁上设有一处排液口。
3.根据权利要求2所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述排液口与所述溢流口呈90°。
4.根据权利要求2所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述凹槽部上方设有底盖,底盖通过螺丝将所述磁性搅拌器固定在所述凹槽部内,且底盖的中心处留有一处通孔,通孔的直径大于圆台状结构底面的直径。
5.根据权利要求1所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述两处电极外分别设有电极卡套,电极卡套通过密封圈将其固定在所述电极通孔。
6.根据权利要求1所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述进液硬管采用PTFE材质构成,其直径为3mm,所述进液硬管外设有倒锥式卡套接头,卡套接头固定在所述进液通孔。
7.根据权利要求1所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述反应装置还包括固定单元,固定单元包括作用于反应杯上圆柱状结构处的固定环,固定环上留有一处开口,固定环在该开口处沿固定环径向上设有左连接部和右连接部,左连接部和右连接部通过螺栓来调节其间距。
8.根据权利要求7所述一种用于双电极法检测的反应装置,其特征在于:所述左连接部和右连接部通过连接件与所述反应盖进行螺栓连接。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种用于双电极法检测的反应装置及检测方法,其特征在于:该反应装置的一步滴定检测方法为以下步骤:
S1:确定测量取样液中待测物质,确定与待测物质化学反应产生溶液氧化还原电位变化的滴定试剂,确定滴定试剂不与除取样液中待测物质以外的其他物质产生化学反应;
S2:通过若干根进液硬管分别将取样液和纯水排入到反应杯中,并对反应杯进行润洗,再从反应杯的底部侧壁上的排液口排出;
S3:通过进液硬管将取样液排入到反应杯中记录摄取的取样液容量,并满足两处电极的头端能浸入到溶液中;
S4:滴定试剂在滴定过程中,拉出相应滴定化学反应的变量点,变量点为双电极检测到的电压值,在滴定过程中,电压值有明显突变的点即为滴定终点,滴定终点即为滴定试剂与待测物质完全反应;
S5:记录滴定终点消耗的滴定试剂的容量,以及已知滴定试剂的物质的量浓度,通过化学反应方程式确定滴定试剂与待测物质的反应比例,结合取样液提取的容量就可以计算出待测物质的物质的量浓度。
10.根据权利要求9所述一种用于双电极法检测的反应装置及检测方法,其特征在于:该反应装置还包括两步滴定检测方法,两步滴定检测方法的步骤如下:
步骤一:确定滴定试剂除取样液中待测物质以外还与其他一种物质产生化学反应;
步骤二:进行所述S2、S3的工作,完成对反应杯的清洗到取样液的提取工作,并记录第一次取样的容量;
步骤三:滴定试剂在滴定过程中,电压值有明显突变的点即为滴定终点,滴定终点即为滴定试剂与两种物质产生反应所消耗的总容量V1;
步骤四;再进行步骤二的工作,第二次取样的容量和第一次取样的容量一致,加入另一种溶剂与待测物质反应消除待测物质对其他一种物质的影响,再通过滴定试剂滴定,滴定终点即为滴定试剂与其他一种物质产生反应所消耗的容量V2;
步骤五:V1-V2即为与待测物质反应所消耗滴定试剂的容量,以及已知滴定试剂的物质的量浓度,通过化学反应方程式确定滴定试剂与待测物质的反应比例,结合取样液提取的容量就可以计算出待测物质的物质的量浓度。
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- 2020-03-27 CN CN202010228980.6A patent/CN111141868A/zh active Pending
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