CN102226758A - 一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法 - Google Patents
一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，它包括以下步骤：1、所需溶液的配制；2、端点吸光度的确立：根据生产需求，确定添加的控制下限A和上限B点的吸光度；3、样品预处理：称取10克成品盐，溶解于50~80ml蒸馏水中，然后加硝酸溶液10ml，煮沸，冷却后定容到100ml；4、样品吸光度测定：用分光光度计测定成品盐中柠檬酸铁铵的含量。本发明的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，不仅可以方便、快捷的检测出产品盐中柠檬酸铁铵含量是否符合标准；而且由于操作简单、节省时间，可以实现生产过程的连续化检测，有效控制绿色食用盐在生产过程中柠檬酸铁铵的添加量，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品中铁含量的检测方法，尤其涉及一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法。
背景技术
食用盐的主要成分是氯化钠。成品盐在进入市场前后的贮运过程中会结块，为防止结块需添加抗结剂（亦称防结块剂、膨松剂等）。目前，食用盐中添加的抗结剂是亚铁氰化钾（又称黄血盐）。随着社会的发展，人们对食品的要求越来越高，绿色食品成为时尚。我国《绿色食品-食品添加剂额使用准则》规定，在任何情况下，绿色食品中不得使用亚铁氰化钾作为添加剂。
柠檬酸铁铵作为一种良好的营养强化剂，被广泛的应用到绿色食盐的开发中，一方面可以作为抗结剂，防止食盐贮运过程中结块；另一方面，它可以作为营养强化剂，补充人体的铁元素。目前还没有检测食用盐里微量柠檬酸铁铵含量的方法，各个企业都是在凭经验添加，添加量不宜控制。
常规的微量铁离子的检查方法—分光光度计法，是用已知的铁标准溶液（硫酸铁）配成不同浓度的溶液，通过分光光度计测其吸光度，根据吸光度与铁离子含量成正相关关系做出标准曲线，然后测未知溶液铁离子的吸光度，根据吸光度在标准曲线上查其铁离子含量。这种方法适合测未知的微量亚铁或铁离子的含量，但检测方法较复杂，用时较长，不易用于连续生产的检测当中。另外，通过实验得知，用这种检测方法，在分光光度计所使用的原波长和灵敏度档位上，去测柠檬酸铁铵溶液的吸光度，根本测不出来读数。
食盐是连续性生产的，因此食盐生产具有瞬时不稳定性（指瞬时盐量）。虽然在食用盐里添加的柠檬酸铁铵是按一定添加量的，但由于食盐生产的瞬时不稳定性，导致柠檬酸铁铵的添加量不是一个固定数值，而是一个添加范围。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法是一种在分光光度计特定波长和灵敏度档位上、适用于连续生产的、检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的简易检测方法。
通过实验，我们找到了柠檬酸铁铵的较佳添加范围是5~20mg/Kg（以Fe3+计）。因为我们的添加范围是已知的，所以只需要找出在我们添加范围的上下控制点的吸光度，根据吸光度与铁离子浓度的正相关关系，若测出产品的吸光度在该控制范围，就说明我们的添加量符合要求。
采用分光光度计法测定铁离子含量。通过调整波长、分光光度计灵敏度、试剂添加量等反复试验，最终我们找到了分光光度计的最佳使用波长和最佳使用灵敏度，并且通过该检测方法，我们可以检测出成品盐中添加的柠檬酸铁铵是否符合控制标准，在生产过程中有效控制绿色食用盐中柠檬酸铁铵的添加量，确保产品质量。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法包括以下步骤：
一、所用溶液的配制：
磺基水杨酸溶液：准确称取10g磺基水杨酸定溶于100mL蒸馏水中；
氨水溶液：取一体积的浓氨水和一体积的蒸馏水混合而成；
硝酸溶液：取一体积的浓硝酸和一体积的蒸馏水混合而成；
二、端点吸光度的确立：
根据生产需求，添加的柠檬酸铁铵控制下限A点以Fe3+含量计为5.0 mg/kg，控制上限B点以Fe3+的含量计为20.0 mg/kg；
下限A点吸光度的确立：
准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成Fe3+的含量为5mg/L的溶液，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0.0306；
上限B点吸光度的确立：
准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成Fe3+的含量为20.0 mg/L的溶液，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0.0927；
三、样品预处理：
称取10克成品盐，溶解于50~80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到100mL；
四、样品吸光度测定：
吸取经步骤三样品预处理过的样品溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，测其吸光度，若其吸光度在A、B点的范围之内，则说明添加柠檬酸铁铵在正常控制标准。
本发明的技术方案可以是这样实现的：
所述的端点吸光度的确立以Fe3+质量分数为15%的柠檬酸铁铵为原料，确定A点和B点：
下限A点吸光度的确立：
称取0.0333g柠檬酸铁铵，溶解在1000mL容量瓶中，混合均匀，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，用分光光度计，选择波长为360nm，，测其吸光度为0.0306；
上限B点吸光度的确立：
称取0.1330g柠檬酸铁铵，溶解在1000mL容量瓶中，混合均匀，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，测其吸光度为0.0927。
进一步，所述的分光光度计为721型分光光度计。
进一步，所述的分光光度计的选择波长为360nm，灵敏度为5档。
本发明的积极效果：
1、本发明的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵柠檬酸铁铵含量的方法，可以方便、快捷的检测出产品盐中柠檬酸铁铵含量是否符合标准。
2、本发明的方法操作简单、节省时间，可以实现生产过程的连续化检测，有效控制绿色食用盐在生产过程中柠檬酸铁铵的添加量，提高生产效率。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法包括以下步骤：
所用溶液配制：
磺基水杨酸溶液：准确称取10g磺基水杨酸定溶于100mL水中；
氨水溶液：分别准确量取浓氨水100mL和蒸馏水100mL，将二者混合而成；
硝酸溶液：分别准确量取浓硝酸100mL和蒸馏水100mL, 将二者混合而成。
根据生产需求，按照柠檬酸铁铵的控制标准以Fe3+的含量为5.0 mg/kg~20.0 mg/kg，以Fe3+质量分数为15%的柠檬酸铁铵为原料，确定A点和B点。
下限A点吸光度的确立：
称取0.0333g柠檬酸铁铵，溶解在1000mL容量瓶中，混合均匀，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用721型分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度为0.0306；
上限B点吸光度的确立：
称取0.1330g柠檬酸铁铵，其余步骤与A点吸光度一样，测其吸光度为0.0927。
确定食盐中添加柠檬酸铁铵的吸光度的控制范围为A~B：0.0306~0.0927。
试验实例一：
称取0.45g柠檬酸铁铵，溶于1000mL容量瓶中，混匀后取其中的10mL，加入100克盐样中，经过计算，此时盐样中的Fe3+含量为3mg/kg。然后取10克盐样，溶解于50~80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到100mL；吸取10mL处理过的溶液，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用721型分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度，其吸光度读数为0.0485，在控制范围A~B：0.0306~0.0927之间。
试验实例二：
称取0.65g柠檬酸铁铵，溶于1000mL容量瓶中，混匀后取其中的10mL，加入100克盐样中，经过计算，此时盐样中的Fe3+含量为4mg/kg。然后取10克盐样，溶解于50~80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到100mL；吸取10mL处理过的溶液，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用721型分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度，其吸光度读数为0.0754在控制范围A~B：0.0306~0.0927之间。
在生产过程中柠檬酸铁铵的添加方法是：把配制好的柠檬酸铁铵溶液，均匀喷洒到输盐皮带的盐产品上，通过振动筛搅拌混合，然后用下面的检测方法实施对生产过程柠檬酸铁铵添加量的控制。
我们于2011年5月6日随机抽取8个时间点的成品盐，先称取10克成品盐，溶解于50~80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到100mL；吸取溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，选用721分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度，检测结果如表1。
表1生产过程中柠檬酸铁铵的检测结果
| 时间 | 盐种 | 分光光度计读数 | 检测结果 |
| 8：30 | 绿色精制碘盐 | 0.0736 | 合格 |
| 9：30 | 绿色精制碘盐 | 0.0429 | 合格 |
| 11：00 | 绿色精制碘盐 | 0.0598 | 合格 |
| 11：30 | 绿色精制碘盐 | 0.0656 | 合格 |
| 14:00 | 绿色精制碘盐 | 0.0487 | 合格 |
| 15:00 | 绿色精制碘盐 | 0.0378 | 合格 |
| 15:30 | 绿色精制碘盐 | 0.0547 | 合格 |
| 16:30 | 绿色精制碘盐 | 0.0612 | 合格 |
Claims (4)
1.一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
一、所用溶液的配制：
磺基水杨酸溶液：准确称取10g磺基水杨酸，溶解于100mL蒸馏水中；
氨水溶液：取一体积的浓氨水和一体积的蒸馏水混合而成；
硝酸溶液：取一体积的浓硝酸和一体积的蒸馏水混合而成；
二、端点吸光度的确立：
根据生产需求，添加的柠檬酸铁铵控制下限A点以Fe3+含量计为5.0 mg/kg，控制上限B点以Fe3+的含量计为20.0 mg/kg；
下限A点吸光度的确立：
准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成Fe3+的含量为5mg/L的溶液，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0.0306；
上限B点吸光度的确立：
准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成Fe3+的含量为20.0 mg/L的溶液，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0.0927；
三、样品预处理：
称取10克成品盐，溶解于50~80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到100mL；
四、样品吸光度测定：
吸取经步骤三样品预处理过的样品溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，测其吸光度，若其吸光度在A、B点的范围之内，则说明添加柠檬酸铁铵在正常控制标准。
2.如权利要求1所述的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于：端点吸光度的确立以Fe3+质量分数为15%的柠檬酸铁铵为原料，确定A点和B点：
下限A点吸光度的确立：
称取0.0333g柠檬酸铁铵，溶解在1000mL容量瓶中，混合均匀，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，测其吸光度为0.0306；
上限B点吸光度的确立：
称取0.1330g柠檬酸铁铵，溶解在1000mL容量瓶中，混合均匀，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，测其吸光度为0.0927。
3.如权利要求1所述的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于：分光光度计为721型分光光度计。
4.如权利要求3所述的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于：分光光度计的选择波长为360nm，灵敏度为5档。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103529029A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 云南盐化股份有限公司 | 一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法 |
| CN104792714A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-07-22 | 北京连华永兴科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数的测定方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001321196A (ja) * | 2000-05-15 | 2001-11-20 | Chisso Corp | サルモネラ菌検出用培地積層物およびシート状培地 |
| CN1887116A (zh) * | 2006-07-13 | 2007-01-03 | 中盐东兴盐化股份有限公司 | 一种食用盐 |
| CN101744217A (zh) * | 2010-02-03 | 2010-06-23 | 宋秀成 | 一种健康的食用盐及其生产工艺 |
| CN101933599A (zh) * | 2010-08-11 | 2011-01-05 | 江西晶昊盐化有限公司 | 绿色食用盐 |
-
2011
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001321196A (ja) * | 2000-05-15 | 2001-11-20 | Chisso Corp | サルモネラ菌検出用培地積層物およびシート状培地 |
| CN1887116A (zh) * | 2006-07-13 | 2007-01-03 | 中盐东兴盐化股份有限公司 | 一种食用盐 |
| CN101744217A (zh) * | 2010-02-03 | 2010-06-23 | 宋秀成 | 一种健康的食用盐及其生产工艺 |
| CN101933599A (zh) * | 2010-08-11 | 2011-01-05 | 江西晶昊盐化有限公司 | 绿色食用盐 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《分析化学》 19970228 王孝镕 柠檬酸铁（Ⅲ）络合物的光致变色现象与柠檬酸的测定 第165-167页 1－4 第25卷, 第2期 * |
| 《贵州大学学报（自然科学版）》 20100228 杨春等 分光光度法快速测定工业废水中的镍含量 第128-130页 1－4 第27卷, 第1期 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103529029A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 云南盐化股份有限公司 | 一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法 |
| CN103529029B (zh) * | 2013-10-30 | 2015-08-19 | 云南盐化股份有限公司 | 一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法 |
| CN104792714A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-07-22 | 北京连华永兴科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数的测定方法及应用 |
| CN104792714B (zh) * | 2015-04-27 | 2017-10-13 | 北京连华永兴科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数的测定方法及应用 |
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