CN103529029A - 一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法。利用柠檬酸铁铵中的柠檬酸与显色剂反应，通过光度法测定柠檬酸铁铵的含量，从而间接测定食盐中柠檬酸铁铵含量的值。由于不存在柠檬酸经由生产设备带入到食盐中的问题，因此本方法特异性及灵敏度都更高，检出限为1μg/mL，无需购置昂贵检测仪器，操作简便，检测速度快，检测范围宽，准确率高，对操作人员无特殊技术要求，为质检部门或生产企业提供一种简便、直观、经济的检测食盐中柠檬酸铁铵的方法。

Description

一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种检测食盐中的柠檬酸铁铵含量的方法。
背景技术
食盐的主要成分是氯化钠。成品盐在进入市场前后的生产贮运和使用过程会结块，为了防止结块需要添加抗结剂（亦称防结块剂、膨松剂等）。目前，食用盐中添加的抗结剂是亚铁氰化钾（又称黄血盐）。随着生活水平的提高，人们对食品安全的要求也越来越高，也更注重健康。我国《绿色食品-食品添加剂使用准则》规定，在任何情况下，绿色食品中不得使用亚铁氰化钾作为添加剂。
柠檬酸铁铵是一种良好的营养强化剂，一方面可以作为抗结剂添加到食盐中，防止食盐贮运过程中结块；另一方面，还可以作为营养强化剂补充人体的铁元素。
中国发明专利CN102226758A给出了一种食盐中柠檬酸铁铵含量的检测方法，是利用柠檬酸铁铵中的铁与磺基水扬酸反应，然后通过光度法测定铁含量，但最终的检测结果并不是样品中准确的柠檬酸铁铵含量，而是只能判断样品中柠檬酸铁铵的含量是否在某一限定范围内，即仅是半定量分析而非定量分析。此外文献《食盐中柠檬酸铁铵测定方法的研究》也给出了一种检测方法，同样是利用柠檬酸铁铵中的铁与显色剂反应，通过光度法测定铁含量，从而间接测定食盐中柠檬酸铁铵的含量范围，但由于在食盐的生产过程中不可避免会有微量的铁经由生产设备带入到食盐中，在测定铁含量时这部分经由生产设备带入的铁会对检测结果造成影响。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，以提升检测的准确度和灵敏度。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为体积百分数。
一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，包括以下步骤：
（1）溶液配制：
显色剂溶液：准确称取0.1g显色剂溶于50mL的95％乙醇中，再用浓度1～6g/L的氢氧化钠溶液将其调至相应的显色剂颜色；
柠檬酸铁铵标准溶液：准确称取0.005g柠檬酸铁铵，溶于蒸馏水中配成50μg/ml的溶液，溶液用浓度为0.1～0.5%盐酸溶液调节pH值至5～6；
（2）标准工作曲线绘制：
在0～20μg/mL的范围内按照一定的浓度梯度，取5个不同浓度值的柠檬酸铁铵标准溶液，分别加入显色剂溶液，静置稳定10min后，以0μg/ml的溶液为参比溶液，用分光光度计测定吸光度，测定波长为400～500nm,然后以吸光度为纵坐标，以柠檬酸铁铵溶液浓度为横坐标，建立标准工作曲线；
（3）样品测定：
称取食盐样品5～20g,溶解于50ml蒸馏水中，样品溶液用浓度为0.1～0.5%的盐酸溶液调节pH值至5～7，然后加入显色剂溶液，静置稳定10min后，以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液，用分光光度计测定吸光度，测定波长为400～500nm,然后从标准曲线查出或通过一元线性回归方程计算出相应的柠檬酸铁铵含量，再按下式计算出食盐样品中柠檬酸铁铵的含量：
食盐样品中柠檬酸铁铵含量（mg/kg）=C×50/m；
式中的C为从标准曲线查出或通过一元线性回归方程计算得到的柠檬酸铁铵含量，单位为μg/ml，m为称取的食盐样品的重量，单位为g。
步骤（1）中所述的显色剂优选为溴甲酚紫、溴甲酚绿、溴甲酚蓝或溴甲酚红中一种。
各步骤中，显色剂溶液加入的量为1～2mL。
相对于现有技术，本发明具有以下优点:
1、本发明与现有技术的反应体系有本质不同。利用柠檬酸铁铵中的柠檬酸与显色剂反应，通过光度法测定柠檬酸铁铵的含量，从而间接测定食盐中柠檬酸铁铵含量的值。由于不存在柠檬酸经由生产设备带入到食盐中的问题，因此本方法特异性及灵敏度都更高。
2、利用柠檬酸-显色剂的显色反应产生紫红色或红色，颜色明显，易于观察，反应特异性强、灵敏度高，检测限可达1μg/mL；
3、无需购置昂贵检测仪器，实验所需仪器简单，条件温和，操作简便，检测速度快，检测范围宽，准确率高，对操作人员无特殊技术要求，为质检部门或生产企业提供一种简便、直观、经济的检测食盐中柠檬酸铁铵的方法。具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1、柠檬酸铁铵标准溶液：准确称取0.005g柠檬酸铁铵，溶于100mL蒸馏水中配成50μg/ml的溶液，用0.3%(V/V)盐酸溶液将其pH值调到5。
2、显色剂的配制：
氢氧化钠溶液：准确称取0.575g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中；
显色试液：准确称取0.1g溴甲酚紫溶于50mL的95％乙醇中，再用上述氢氧化钠溶液将其调成蓝紫色；
3、工作曲线的绘制
取10mL具塞刻度比色管6支，分别移取柠檬酸铁铵标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1mL于比色管中，分别加入2滴显色试液，然后加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟，对应浓度为0μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml。然后以0μg/ml的溶液为参比溶液，在吸收波长400nm处测定各溶液的吸光度。以柠檬酸铁铵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4、样品测定
准确称取试验样品10g于50mL比色管中，加入蒸馏水溶解，并用0.3%(V/V)盐酸溶液将样品溶液的pH值调到5，然后加入2滴显色试液，再加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟。然后以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液，在吸收波长400nm处测定样品溶液的吸光度，并通过工作曲线计算出，样品中柠檬酸铁铵的含量为19.21mg/kg。
实施例2
1、柠檬酸铁铵标准溶液：准确称取0.005g柠檬酸铁铵，溶于100mL蒸馏水中配成50μg/ml的溶液，用0.2%(V/V)盐酸溶液将其pH值调到6。
2、显色剂的配制：
氢氧化钠溶液：准确称取0.575g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中；
显色试液：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于50mL的95％乙醇中，再用上述氢氧化钠溶液将其调成绿色；
3、工作曲线的绘制
取10mL具塞刻度比色管6支，分别移取柠檬酸铁铵标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL于比色管中，分别加入2滴显色试液，然后加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟，对应浓度为0μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、1.5μg/ml、2μg/ml、2.5μg/ml。然后以0μg/ml的溶液为参比溶液，在吸收波长500nm处测定各溶液的吸光度。以柠檬酸铁铵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4、样品测定
准确称取试验样品5g于50mL比色管中，加入蒸馏水溶解，并用0.2%(V/V)盐酸溶液将样品溶液的pH值调到6，然后加入2滴显色试液，再加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟。然后以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液，在吸收波长500nm处测定样品溶液的吸光度，并通过工作曲线计算出，样品中柠檬酸铁铵的含量为24.36mg/kg。
实施例3
1、柠檬酸铁铵标准溶液：准确称取0.005g柠檬酸铁铵，溶于100mL蒸馏水中配成50μg/ml的溶液，用0.3%(V/V)盐酸溶液将其pH值调到5。
2、显色剂的配制：
氢氧化钠溶液：准确称取0.575g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中；
显色试液：准确称取0.1g溴甲酚蓝溶于50mL的95％乙醇中，再用上述氢氧化钠溶液将其调成蓝色；
3、工作曲线的绘制
取10mL具塞刻度比色管6支，分别移取柠檬酸铁铵标准溶液0、0.2、0.5、1、1.5、2mL于比色管中，分别加入2滴显色试液，然后加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟，对应浓度为0μg/ml、1μg/ml、2.5μg/ml、5μg/ml、7.5μg/ml、10μg/ml。然后以0μg/ml的溶液为参比溶液，在吸收波长450nm处测定各溶液的吸光度。以柠檬酸铁铵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4、样品测定
准确称取试验样品20g于50mL比色管中，加入蒸馏水溶解，并用0.3%(V/V)盐酸溶液将样品溶液的pH值调到5，然后加入2滴显色试液，再加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟。然后以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液，在吸收波长450nm处测定样品溶液的吸光度，并通过工作曲线计算出，样品中柠檬酸铁铵的含量为21.5mg/kg。

Claims (3)

1.一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，包括以下步骤：
（1）溶液配制：
显色剂溶液：准确称取0.1g显色剂溶于50mL的95％乙醇中，再用浓度1～6g/L的氢氧化钠溶液将其调至相应的显色剂颜色；
柠檬酸铁铵标准溶液：准确称取0.005g柠檬酸铁铵，溶于蒸馏水中配成50μg/ml的溶液，溶液用浓度为0.1～0.5%盐酸溶液调节pH值至5～6；
（2）标准工作曲线绘制：
在0～20μg/mL的范围内按照一定的浓度梯度，取5个不同浓度值的柠檬酸铁铵标准溶液，分别加入显色剂溶液，静置稳定10min后，以0μg/ml的溶液为参比溶液，用分光光度计测定吸光度，测定波长为400～500nm,然后以吸光度为纵坐标，以柠檬酸铁铵溶液浓度为横坐标，建立标准工作曲线；
（3）样品测定：
称取食盐样品5～20g,溶解于50ml蒸馏水中，样品溶液用浓度为0.1～0.5%的盐酸溶液调节pH值至5～7，然后加入显色剂溶液，静置稳定10min后，以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液，用分光光度计测定吸光度，测定波长为400～500nm,然后从标准曲线查出或通过一元线性回归方程计算出相应的柠檬酸铁铵含量，再按下式计算出食盐样品中柠檬酸铁铵的含量：
食盐样品中柠檬酸铁铵含量（mg/kg）=C×50/m；
式中的C为从标准曲线查出或通过一元线性回归方程计算得到的柠檬酸铁铵含量，单位为μg/ml，m为称取的食盐样品的重量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的显色剂优选为溴甲酚紫、溴甲酚绿、溴甲酚蓝或溴甲酚红中一种。
3.根据权利要求1所述的检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于：各步骤中，显色剂溶液加入的量为1～2mL。
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