CN101734673A - 一种硅酸钙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸钙及其制备方法，是以工业氯化钙和工业硅酸钠为原料，将原料分别溶于蒸馏水中，加活性助剂，经净化、除杂后取清液，以干基计算，按Na2SiO3/CaCl2摩尔比为1.0～1.15混合氯化钙和硅酸钠溶液，充分搅拌，沉淀完全后离心过滤，纯水洗涤沉淀，经烘干，高温400～700℃脱水而得硅酸钙粉末。本发明采用工业上普遍原料，工艺简单，生产成本低，制得产品质量高，含磷硼低，物理化学性能好，用于在熔融硅中作熔渣的一种主要成分，除渣效果好、稳定。
Description
技术领域：本发明涉及一种硅酸钙的制备方法，具体地说是一种熔融硅中作熔渣的一种主要成分的硅酸钙的制备方法。
背景技术：钙的硅酸盐一般都称硅酸钙，根据钙硅比不同，有硅酸三钙3CaO·SiO2、硅酸二钙2CaO·SiO2和硅酸一钙CaO·SiO2，硅酸一钙又称偏硅酸钙CaO·SiO2，有关上述各种硅酸钙的专利申请很多，如《硅酸钙耐热材料及其制备方法》申请号00111106.X；《高强度硅酸钙硬化体》申请号99803226.3；《一种制造耐高温硅酸钙保温材料的方法》申请号95102177.X；《一种制备多孔硅酸钙填料的方法》申请号90108005.5；，本发明所指的硅酸钙是指硅酸一钙CaO·SiO2，与本发明相近的发明专利申请有《偏硅酸钙及其制备方法》申请号02827396.6，其产品主要用作赋形剂，要求有高的吸油率，小的粒度，大的比表面，不要求纯度。
本发明产品用作高纯硅的冶炼，能除去硅中的硼、磷等金属或非金属夹杂物。本发明产品除在高温下能与硼、磷及金属或非金属氧化物生成熔渣外，还必须要有高的纯度，特别是B、P含量都要求低于1PPm，因此本发明产品硅酸钙的生产方法，与申请号02827396.6的生产方法完全不同。最主要的不同是本发明是在水溶液中产生CaO·SiO2沉淀反应而后脱水，而后者是先得到悬浮固体混合物后再高温煅烧反应。
另外，在“一种偏硅酸钙纳米材料的制备方法”申请号为200310123479.X的发明专利中公开了一种偏硅酸钙纳米材料的制备方法，以乙醇为溶剂，正硅酸乙酯为胶溶剂，碳酸钙为主要试剂，采用溶胶一凝胶技术制备偏硅酸钙纳米粉体。采用该方法制得的偏硅酸颗粒很小，由几纳米到十几纳米组成，用在冶金工业作造渣剂上，对去除硼杂质效果不理想。
发明内容：本发明的目的在于提供一种硅酸钙及其制备方法，主要用于熔融硅中作为造渣剂的一种主要成分，以及用本方法获得的硅酸钙，其B、P含量低于1PPm。
本发明采用工业氯化钙与工业硅酸钠为原料，两种原料均能溶于水形成液相，通过液-液均相反应，生成的产品组成稳定，物理化学性能优，除渣效果稳定。
本发明以工业氯化钙和工业硅酸钠为原料，将原料分别溶于蒸馏水中，加活性助剂，经净化、除杂后取清液，以干基计算，按Na2SiO3/CaCl2摩尔比为1.0～1.15混合氯化钙和硅酸钠溶液，充分搅拌，沉淀完全后离心过滤，纯水洗涤沉淀，经烘干，高温400～700℃脱水而得硅酸钙粉末。
发明的工艺步骤依次为：A、将工业氯化钙溶解于水中，用盐酸调节PH值4～6，加入活性助剂：活性炭或活性二氧化硅，真空抽滤除杂，取滤液；
B、将工业硅酸钠溶于水中，搅拌后静止、沉清净化，取上清液；
C、将除杂的氯化钙溶液与净化的硅酸钠溶液在常温下混合，充分搅拌进行沉淀反应；
D、将得到的悬浮液陈化一段时间后进行离心过滤、洗涤，得到硅酸钙沉淀；
E、将得到的硅酸钙沉淀进行烘干，高温400～700℃脱水20～40分钟得成品。
本发明原料氯化钙和硅酸钠除用工业纯氯化钙和工业纯硅酸钠外，也包括用化学纯、分析纯、试剂纯或其它高纯级的氯化钙和硅酸钠，但硅酸钠模数0.8～1.2，优选的范围是0.95～1.05；
本发明所配制的氯化钙水溶液的质量浓度30～35％；硅酸钠水溶液的质量浓度15～20％；硅酸钙沉淀进行高温脱水的设备是感应熔炼炉；
根据本发明生产方法生产的硅酸钙产品，硅酸钙的CaO/SiO2之克分子比为0.85～1.2，最佳为0.95～1.1。
本方法生产的硅酸钙用在超纯冶金硅的提纯中作为造渣剂主要成分，去除硅中杂质硼、磷及其它金属或非金属氧化物。
根据本发明方法生产的硅酸钙产品同样适用于太阳能级冶金硅生产中用作造渣剂。
本发明采用工业氯化钙与工业硅酸钠为原料，通过液-液均相反应，取代了以钙盐和二氧化硅的液-固反应或固-固反应生产硅酸钙，产品组成稳定，物理化学性能优，作为一种造渣剂的主要成分用在熔融硅中去除硼、磷等金属或非金属氧化物杂质，除渣效果好、稳定，且本发明原料来源易得，工艺简单，易于操作控制。
实施例1
1、将50Kg工业无水氯化钙溶解于100Kg水中，用盐酸调节PH值在4；然后加入活性炭1kg，搅拌均匀后真空抽滤，收集滤液①待用；
2、将100Kg工业五水偏硅酸钠溶解于200Kg水中，搅拌后静止，取上面清液②待用；
3、取120Kg滤液①与250Kg清液②在常温下混合，进行沉淀反应；
4、将得到的悬浮液离心过滤、洗涤，得到硅酸钙沉淀；
5、将得到烘干的硅酸钙沉淀在熔炼炉内进行脱水，其中脱水时间为30min，温度600℃。
6、取样分析样品。
实施例2
1、将60Kg工业无水氯化钙溶解于100Kg水中，用盐酸调节PH值在4；然后加入活性炭1kg，搅拌均匀后真空抽滤，收集滤液①侍用；
2、将100Kg工业五水偏硅酸钠溶解于250Kg水中，搅拌后静止，取上面清液②待用；
3、取120Kg滤液①与310Kg清液②在常温下混合，进行沉淀反应；
4、将得到的悬浮液离心过滤、洗涤，得到硅酸钙沉淀；
5、将得到的烘干的硅酸钙沉淀在熔炼炉内进行脱水，其中脱水时间为20min，温度700℃。
6、取样分析样品。
实施例3
1、将50Kg工业无水氯化钙溶解于100Kg水中，用盐酸调节PH值在4；然后加入活性二氧化硅1Kg，搅拌均匀后真空抽滤，收集滤液①侍用；
2、将100Kg工业五水偏硅酸钠溶解于200Kg水中，搅拌后静止，取上面清液②待用；
3、取120Kg滤液①与240Kg清液②在常温下混合，进行沉淀反应；
4、将得到的悬浮液离心过滤、洗涤，得到硅酸钙沉淀；
5、将得到的烘干的硅酸钙沉淀在熔炼炉内进行脱水，其中脱水时间为20min，温度700℃。
6、取样分析样品。
实施例4
1、将60Kg工业无水氯化钙溶解于100Kg水中，用盐酸调节PH值在4；然后加入活性二氧化硅1Kg，搅拌均匀后真空抽滤，收集滤液①侍用；
2、将100Kg工业五水偏硅酸钠溶解于250Kg水中，搅拌后静止，取上面清液②待用；
3、取120Kg滤液①与330Kg清液②在常温下混合，进行沉淀反应；
4、将得到的悬浮液离心过滤、洗涤，得到硅酸钙沉淀；
5、将得到的烘干的硅酸钙沉淀在熔炼炉内进行脱水，其中脱水时间为20min，温度700℃。
6、取样分析样品。
Claims (7)
1.一种硅酸钙及其制备方法，其特征是以工业氯化钙和工业硅酸钠为原料，将原料分别溶于蒸馏水中，加活性助剂经净化、除杂后取清液，以干基计算，按Na2SiO3/CaCl2摩尔比为1.0～1.15混合氯化钙和硅酸钠溶液，充分搅拌，沉淀完全后离心过滤，纯水洗涤沉淀，经烘干，高温400～700℃脱水而得硅酸钙粉末。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸钙及其制备方法，其特征是工艺步骤依次为：
A、将工业氯化钙溶解于水中，用盐酸调节PH值4～6，加入活性助剂：活性炭或活性二氧化硅，真空抽滤除杂，取滤液；
B、将工业硅酸钠溶于水中，搅拌后静止、沉清净化，取上清液；
C、将除杂的氯化钙溶液与净化的硅酸钠溶液在常温下混合，充分搅拌进行沉淀反应；
D、将得到的悬浮液陈化一段时间后进行离心过滤、洗涤，得到硅酸钙沉淀；
E、将得到的硅酸钙沉淀进行烘干，高温400～700℃脱水20～40分钟得成品。
3.根据权利要求1或2所述的一种硅酸钙及其制备方法，其特征是原料氯化钙和硅酸钠除用工业纯氯化钙和工业纯硅酸钠外，也包括用化学纯、分析纯、试剂纯或其它高纯级的氯化钙和硅酸钠，各纯级硅酸钠模数0.8～1.2，优选的模数范围是0.95～1.05；
4.根据权利要求1或2所述的一种硅酸钙及其制备方法，其特征是氯化钙水溶液的质量浓度30～35％；硅酸钠水溶液的质量浓度15～20％；
5.根据权利要求1或2所述的一种硅酸钙及其制备方法，其特征是硅酸钙沉淀进行高温脱水的设备是感应熔炼炉。
6.根据权利要求1或2所述的一种硅酸钙及其制备方法，其特征是根据本方法生产的硅酸钙产品，硅酸钙的CaO/SiO2之克分子比为0.85～1.2，最佳为0.95～1.1。
7.根据权利要求6所述的一种硅酸钙及其制备方法，其特征是根据本方法生产的硅酸钙产品用于熔融硅中作熔渣的主要成份。
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