CN113200553A - 一种硅酸钙及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机新材料技术领域，具体涉及一种硅酸钙及其制备方法和应用。本发明提供的硅酸钙由水玻璃和氯化钙在非离子表面活性剂的作用下反应生成，经沉淀洗涤、烘干、烧结、破碎等工艺制得。本发明提供的硅酸钙可以在唾液的作用下生成羟基磷灰石，从而实现牙本质表面的再矿化、牙本质小管的封堵。此外，本发明提供的硅酸钙的pH值为8.5‑9.9，应用于牙膏配方中具有良好的生物相容性，无毒副作用，且其制备成本较低，易于实现工业化生产。

Description

一种硅酸钙及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机新材料技术领域，具体涉及一种硅酸钙及其制备方法和应用。
背景技术
牙本质敏感是指暴露的牙本质，在受到外界刺激，如温度(冷、热)、化学物质(酸、甜)以及机械作用(摩擦、咬硬物)等引起的酸痛症状。研究表明，封堵暴露的牙本质小管，以减少液体流动是有效治疗牙本质敏感的一种方法。
根据封堵的作用机理，可以将封堵分为物理封堵、化学封堵。在牙膏配方中，市场上常见用于物理封堵的材料有微米级(直径1-5微米)的二氧化硅、磷酸钙骨水泥、纳米羟基磷灰石等。化学封堵材料能够与牙齿发生键合化学作用，用于化学封堵的材料有生物活性玻璃、氟化物等。物理封堵的封堵效率一般，疗效难以持久，而化学封堵的材料价格通常比较昂贵，并且生物玻璃碱性高(pH＝11-12)，只能应用于无水牙膏，使用受配方限制。此外，化学封堵材料中的氟化物还有危害人体的可能。
专利公开号为CN111232995A的专利文本公开了一种缓解牙齿敏感的牙膏用二氧化硅的制备方法及其应用，此方法采用硫酸钠为电解质，利用硅酸钠和硫酸反应生成晶种，然后进一步反应生成二氧化硅晶粒，通过加入甘油使二氧化硅晶粒表面带有大量羟基，加入冷却自来水减小二氧化硅的聚合度，最后压滤干燥、破碎制得。此方法制得的二氧化硅虽然能够进入牙本质小管，并沉积，与牙本质形成硅氧键，从而达到封闭牙本质小管的作用，但是其封堵的封堵效率较低，且疗效持续时间较短。
专利公开号为CN112618392A的专利文本公开了一种包含生物活性材料与球形二氧化硅的口腔护理组合物，其配方中包括生物活性材料、氟化物和球形二氧化硅等。此中组合物虽然可以用于封堵牙小管，境地牙齿敏感度，但是其配方中含有的氟化物对人体存在一定的危害，且生物活性材料碱性高，只能应用于无水牙膏。
综上所述，现有技术中普遍存在物理封堵效率差、疗效短、化学封堵价格昂贵、生物活性材料应用受限、氟化物有害健康等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅酸钙及其制备方法和应用。本发明提供的一种硅酸钙具有高效、性能持久、生物相容性好、廉价、应用广泛等特点，能够有效对牙本质小管进行封堵。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入0-5℃的水中，搅拌均匀后升温至10-90℃，制得表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入氯化钙粉末，搅拌均匀后滴加水玻璃溶液，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在100-110℃下烘干10-15h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结，炉温为300-1200℃，烧结时间为2-5h，冷却后破碎，即得。
进一步的，所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为0.5-8％。
进一步的，所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种。
更进一步的，所述聚乙二醇为聚乙二醇-400或聚乙二醇-2000。
进一步的，所述硅酸钙的制备方法步骤S2中的氯化钙粉末加入至溶液中钙离子的浓度为0.125-0.9mol/L，所述氯化钙粉末为分析纯及以上纯度。
进一步的，所述硅酸钙的制备方法步骤S2中水玻璃溶液中钠离子的浓度为0.5-2.2mol/L，所述水玻璃的模数为0.5-3.5，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为0.1-3。
进一步的，所述硅酸钙的制备方法步骤S4中烧结过程控制物料的失重率为12-57％。
进一步的，所述硅酸钙的制备方法步骤S4中破碎至物料的粒径为2.5-5μm。
本发明还提供了利用所述硅酸钙的制备方法制得的硅酸钙。
进一步的，所述硅酸钙在牙膏制备中应用。
与现有技术相比，本发明提供的硅酸钙及其制备方法和应用具有如下优势：
(1)本发明提供的硅酸钙的制备工艺简单，可以通过控制反应温度、非离子表面活性剂的种类及用量、钙离子浓度、水玻璃溶液中钠离子的浓度及用量、水玻璃的模数等控制产品的微观结构，pH值、含水量、堆积密度、吸油值、Ca/Si含量比等；
(2)本发明提供的硅酸钙可以作为物理、化学双功能的牙本质小管封堵剂，通过调整制备工艺控制硅酸钙粒子的特殊纳米棒状结构，有利于实现牙本质小管的高效物理封堵；同时，本发明提供的硅酸钙在唾液的作用下，可以生成羟基磷灰石，从而实现牙本质表面的再扩化；
(3)本发明提供的硅酸钙的pH值为8.5-9.9，应用于牙膏配方中具有良好的生物相容性，无毒副作用且生产成本较低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1-5制得的硅酸钙的XRD图谱；
图2为实施例2制得的硅酸钙人工唾液矿化处理后的XRD图谱；
图3为实施例2制得的硅酸钙的SEM图；
图4为试验例四中硅酸钙矿化封堵牙本质小管SEM图，其中A、B分别为空白组非处理区和处理区的SEM图，C、D分别为实施例1组非处理区和处理区的SEM图，E、F分别为实施例2组非处理区和处理区的SEM图，H、G分别为实施例3组非处理区和处理区的SEM图，I、J分别为对比例1组非处理区和处理区的SEM图，K、L分别为对比例2组非处理区和处理区的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种硅酸钙的制备方法
所述硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入0℃的水中，使非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为8％，搅拌均匀后升温至90℃，制得表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入分析纯氯化钙粉末至溶液中钙离子的浓度为0.9mol/L，搅拌均匀后滴加模数为3.5、钠离子的浓度为2.2mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为3，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在110℃下烘干15h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结并控制物料的失重率为57％，炉温为1200℃，烧结时间为5h，冷却后破碎至物料的粒径为5μm，即得。
所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂为聚乙二醇-400。
实施例2、一种硅酸钙的制备方法
所述硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入3℃的水中，使非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为4.5％，搅拌均匀后升温至65℃，制得表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入分析纯氯化钙粉末至溶液中钙离子的浓度为0.45mol/L，搅拌均匀后滴加模数为2.5、钠离子的浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为1.2，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在105℃下烘干13h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结并控制物料的失重率为35％，炉温为900℃，烧结时间为4h，冷却后破碎至物料的粒径为3.5μm，即得。
所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂由脂肪酸聚氧乙烯酯和聚乙烯醇按质量比为2:1组成。
实施例3、一种硅酸钙的制备方法
所述硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入5℃的水中，使非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为2.3％，搅拌均匀后升温至45℃，制得表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入分析纯氯化钙粉末至溶液中钙离子的浓度为0.35mol/L，搅拌均匀后滴加模数为2.4、钠离子的浓度为1.02mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为1.1，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在105℃下烘干12h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结，控制物料的失重率为34％，炉温为500℃，烧结时间为3.5h，冷却后破碎至物料的粒径为3.1μm，即得。
所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂为脂肪酸聚氧乙烯酯。
实施例4、一种硅酸钙的制备方法
所述硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入4℃的水中，使非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为6.4％，搅拌均匀后升温至67℃，制得表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入分析纯氯化钙粉末至溶液中钙离子的浓度为0.68mol/L，搅拌均匀后滴加模数为2.6、钠离子的浓度为1.34mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为2.3，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在108℃下烘干14h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结，控制物料的失重率为51％，炉温为950℃，烧结时间为4.5h，冷却后破碎至物料的粒径为4.0μm，即得。
所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂由聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚乙二醇按质量比为3:7:4组成。
实施例5、一种硅酸钙的制备方法
所述硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入5℃的水中，使非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为0.5％，搅拌均匀后升温至10℃，制得表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入分析纯氯化钙粉末至溶液中钙离子的浓度为0.125mol/L，搅拌均匀后滴加模数为0.5、钠离子的浓度为0.5mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为0.1，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在100℃下烘干10h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结并控制物料的失重率为12％，炉温为300℃，烧结时间为2h，冷却后破碎至物料的粒径为2.5μm，即得。
所述硅酸钙的制备方法步骤S1中的非离子型表面活性剂为聚乙烯醇。
对比例1、一种硅酸钙的制备方法
本对比例中所述硅酸钙的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别为：本对比例中步骤S1中采用同量的水替代非离子型表面活性剂。
对比例2、一种硅酸钙的制备方法
本对比例中所述硅酸钙的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别为：本对比例中步骤S2中水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为5。
试验例一、硅酸钙能谱分析
取实施例1-5制得的硅酸钙进行X射线能谱分析，并记录硅酸钙中的Ca/Si比。试验结果见表1和图1。
表1硅酸钙中的Ca/Si比
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
Ca/Si比 0.31 0.28 0.15 0.51 1.00
由表1可知，本发明提供的硅酸钙中的Ca/Si比为0.15-1.00。
试验例二、硅酸钙人工唾液矿化试验
取实施例2制得的硅酸钙进行人工唾液矿化试验。试验步骤为：取0.60g硅酸钙于100ml烧杯中，加入市售人工唾液至100ml刻度，于37℃恒温条件下保存，每24小时更换一次人工唾液。分别进行1天、3天、5天、7天试验，对样品分别编号为A、B、C、D，并分别进行能谱分析，记录Ca/P摩尔含量比变化，试验结果见表2；对实施例2制得的硅酸钙进行XRD测试，测试结果见附图2。
表2硅酸钙人工唾液矿化试验Ca/P摩尔比
组别 A B C D
Ca/P(mol) 7.66 3.62 1.69 1.63
由表2可知，本发明提供的硅酸钙的Ca/P摩尔含量比随着人工唾液矿化时间的增加而逐渐减小，这充分说明唾液中的磷元素与硅酸钙中的钙元素发生了化合反应，且Ca/P摩尔含量比逐渐接近1.67，说明磷元素与钙元素生成的羟基磷灰石。由附图2中的XRD图谱可知，磷元素与钙元素确实生成了羟基磷灰石，这充分说明本发明提供的硅酸钙有效对牙本质小管进行化学封堵。
试验例三、硅酸钙扫描电镜分析
取实施例2制得的硅酸钙进行扫描电镜分析，试验结果见图3。
由图3可知，由本发明提供的硅酸钙粉末的微观结构近似为棒状结构，棒长约200-500nm，棒状结构的底部约为50-100nm的方形或圆形。
试验例四、硅酸钙矿化封堵牙本质小管试验
牙本质样本的制作：取新鲜拔除的牛切牙(或磨牙)，清洗干净，并用75％乙醇浸泡15min消毒。以与牙长轴垂直的角度，于咬合面釉质以下，牙髓腔的咬合面边界以上，切取牙本质片，制作成大小约为5mm×5mm×2mm的牙本质块36块。将牙本质块放入50％的柠檬酸中浸泡2min后，取出用去离子水充分清洗，干燥。将36块牙本质样本随机分配到空白对照组、实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例2组，每组6块。用胶带粘贴一半区域(约5mm×2.5mm)的牙本质样本，作为非处理区，另外的一半区域(约5mm×2.5mm)作为试验处理区。
人工唾液的配置：0.380g/L氯化钠，0.213g/L二水合氯化钙，0.738g/L磷酸二氢钾，1.114g/L氯化钾，2.200g/L胃粘蛋白溶于去离子水中，1mol/L氢氧化钠调节pH至7.0，加水定容，置于4℃冰箱保存备用。
取实施例1-3、对比例1-2制得的硅酸钙配置为质量百分比浓度为1％的硅酸钙无水乙醇浑浊液。
牙本质处理：空白对照组使用无水乙醇处理，处理时间为7天；试验组采用硅酸钙无水乙醇浑浊液处理，处理时间分别为7天。处理步骤为：利用棉签等工具将涂抹液在牙本质表面均匀涂布20秒，然后用去离子水充分清洗，浸泡于500ml人工唾液中，于37℃保温。每12小时涂布一次、更换一次人工唾液。
冲洗、干燥、SEM：将处理过的牙本质用去离子水充分清洗，之后在37℃恒温箱干燥处理。喷金，然后在扫描电子显微镜下观察，分别于处理区和非处理区各取三个视野的图片(2000倍)，进行暴露的牙小管计数C。计算各组牙小管封堵率R(％)：
Ri(％)＝(∑非处理区Ci-∑处理区Ci)/∑非处理区Ci×100％；
Figure BDA0003102055390000081
评价方法：采用单因素方差分析，比较各实验组与空白对照组的牙小管封堵率R(％)，检验水准α＝0.05。
牙本质小管的封堵率结果如表3和图4所示。
表3牙本质小管封堵率测试结果
Figure BDA0003102055390000082
Figure BDA0003102055390000091
由表3可知，本发明提供的硅酸钙矿化封堵牙本质小管的封堵率可达到61.24％以上，最高可达97.42％，具有良好的牙本质小管封堵效果。由图4可知，本发明提供的硅酸钙可以作为优质的牙本质小管矿化封堵剂应用于抗敏功效的牙膏配方中。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及功效，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种硅酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将非离子型表面活性剂加入0-5℃的水中，搅拌均匀后升温至10-90℃，制得非离子型表面活性剂溶液；
S2、向步骤S1制得的表面活性剂溶液中加入氯化钙粉末，搅拌均匀后滴加水玻璃溶液，充分搅拌至无白色沉淀生成，制得悬浊液；
S3、将步骤S2制得的悬浊液过滤，取滤饼进行洗涤，然后在100-110℃下烘干10-15h，制得粉状料；
S4、将步骤S3制得的分装料在高温烧结炉中烧结，炉温为300-1200℃，烧结时间为2-5h，冷却后破碎，即得。
2.根据权利要求1所述的硅酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的非离子型表面活性剂溶液的质量百分比浓度为0.5-8％。
3.根据权利要求1所述的硅酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的非离子型表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的硅酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的氯化钙粉末加入至溶液中钙离子的浓度为0.125-0.9mol/L，所述氯化钙粉末为分析纯及以上纯度。
5.根据权利要求1所述的硅酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中水玻璃溶液中钠离子的浓度为0.5-2.2mol/L，所述水玻璃的模数为0.5-3.5，水玻璃溶液的添加量满足Ca/Na物质的量之比为0.1-3。
6.根据权利要求1所述的硅酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中烧结过程控制物料的失重率为12-57％。
7.根据权利要求1所述的硅酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中破碎至物料的粒径为2.5-5μm。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的硅酸钙。
9.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的硅酸钙在制备牙膏中的应用。
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