CN115340089A - 一种人造金刚石的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造金刚石的提纯方法，包括：将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应1‑3h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒；将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒；将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置10‑20min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒；将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品。本发明解决了现有静压合成的人造金刚石杂质较多的问题，利用盐酸与过氧化氢配合的方式形成渗透式深入提纯，达到人造金刚石的稳定提纯。
Description
技术领域
本发明属于人造金刚石技术领域，具体涉及一种人造金刚石的提纯方法。
背景技术
金刚石具有最高的硬度、优良的耐磨性能和化学稳定性等，其在电子学、力学和光学等领域有广泛的应用。目前，工业上大多采用人造金刚石，而目前使用最多的人造金刚石工艺为静压法，是利用石墨与触媒金属经高温高压作用合成的，合成后的成品由金刚石、石墨、触媒金属和少量叶蜡石组成的，含有大量的杂质，无法满足目前的工艺要求，因此，该人造金刚石必须进行提纯处理。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种人造金刚石的提纯方法，解决了现有静压合成的人造金刚石杂质较多的问题，利用盐酸与过氧化氢配合的方式形成渗透式深入提纯，达到人造金刚石的稳定提纯。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应1-3h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒，所述机械破碎采用颚式破碎机，所述碎粒为毫米级颗粒，且碎粒粒径为4-7mm，所述盐酸溶液的pH为5，且人造金刚石在盐酸溶液中的浓度为10-40g/L，超声反应的温度为40-60℃，超声频率为40-80kHz，所述洗涤采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40-60％，烘干的温度为100-110℃，且烘干在氮气环境下进行；该步骤利用机械破碎的方式将人造金刚石细碎化，并利用盐酸溶液进行超声洗涤，能够将碎粒化的人造金刚石进行表面清洗，去除叶腊石等杂质，将触媒金属部分反应溶解化，形成初步的预处理；进一步的，所述人造金刚石采用静压法合成的金刚石圆棒；
步骤2，将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒，所述混合液的pH为4-5，且过氧化氢的质量占比为4-6％，所述密封微波反应的温度为50-60℃，微波功率为800-1000W，微波反应体系属于共振加热体系，确保每个人造金刚石均含有稳定的加热，不存在温度差异化，同时在酸性环境和双氧水的氧化环境下，触媒金属受到环境影响，形成溶解，转化为金属盐，并溶解在溶液中，同时过氧化氢的存在，能够在处理过程中将表面打开，降低石墨的影响，促使内层触媒金属的溶解；
步骤3，将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置10-20min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒，所述双氧水浓度为3-4％，且细粒的浓度为20-50g/L，超声处理的超声频率为50-80kHz，温度为5-10℃，在低温环境下超声能够有效的降低双氧水自身的氧化问题，同时利用超声能够将人造金刚石内的石墨空隙打开，并在静置中形成液膜覆盖，即，双氧化液膜完全覆盖在石墨内；所述高温烧结中通入空气，且空气通入量与细粒的配比为50-100mL/g，高温烧结的温度为550-600℃，该烧结利用石墨与金刚石的热稳定差异，确保在烧结过程中形成稳定的反应体系的同时形成区别化反应，保证了金刚石的热稳定。
步骤4，将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品，所述二次酸洗采用稀盐酸，且人造金刚石颗粒在稀盐酸中的浓度为100-300g/L，所述烘干的温度为110-150℃。该步骤利用二次酸洗的方式进一步去除残留杂质，且将石墨氧化去除后进一步处理杂质，从而提高优异的人造金刚石。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有静压合成的人造金刚石杂质较多的问题，利用盐酸与过氧化氢配合的方式形成渗透式深入提纯，达到人造金刚石的稳定提纯。
2.本发明提供的方法工艺简单、操作方便，且将杂质溶液化，为后续回收提供条件。
3.本发明提纯后的人造金刚石颜色晶亮，满足目前的工业需求。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应1h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒，所述机械破碎采用颚式破碎机，所述碎粒为毫米级颗粒，且碎粒粒径为4-7mm，所述盐酸溶液的pH为5，且人造金刚石在盐酸溶液中的浓度为10g/L，超声反应的温度为40℃，超声频率为40kHz，所述洗涤采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40％，烘干的温度为100℃，且烘干在氮气环境下进行；所述人造金刚石采用静压法合成的金刚石圆棒，且该静压法的触媒金属为镍钴锰；
步骤2，将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒，所述混合液的pH为4，且过氧化氢的质量占比为4％，所述密封微波反应的温度为50℃，微波功率为800W；
步骤3，将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置10min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒，所述双氧水浓度为3％，且细粒的浓度为20g/L，超声处理的超声频率为50kHz，温度为5℃；所述高温烧结中通入空气，且空气通入量与细粒的配比为50mL/g，高温烧结的温度为550℃，
步骤4，将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品，所述二次酸洗采用稀盐酸，且人造金刚石颗粒在稀盐酸中的浓度为100g/L，所述烘干的温度为110℃。
该人造金刚石颜色晶亮。
实施例2
一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应3h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒，所述机械破碎采用颚式破碎机，所述碎粒为毫米级颗粒，且碎粒粒径为4-7mm，所述盐酸溶液的pH为5，且人造金刚石在盐酸溶液中的浓度为40g/L，超声反应的温度为60℃，超声频率为80kHz，所述洗涤采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为60％，烘干的温度为110℃，且烘干在氮气环境下进行；所述人造金刚石采用静压法合成的金刚石圆棒，且该静压法的触媒金属为镍钴铁；
步骤2，将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒，所述混合液的pH为5，且过氧化氢的质量占比为6％，所述密封微波反应的温度为60℃，微波功率为1000W；
步骤3，将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置20min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒，所述双氧水浓度为4％，且细粒的浓度为50g/L，超声处理的超声频率为80kHz，温度为10℃；所述高温烧结中通入空气，且空气通入量与细粒的配比为100mL/g，高温烧结的温度为600℃，
步骤4，将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品，所述二次酸洗采用稀盐酸，且人造金刚石颗粒在稀盐酸中的浓度为300g/L，所述烘干的温度为150℃。
该人造金刚石颜色晶亮。
实施例3
一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应2h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒，所述机械破碎采用颚式破碎机，所述碎粒为毫米级颗粒，且碎粒粒径为4-7mm，所述盐酸溶液的pH为5，且人造金刚石在盐酸溶液中的浓度为30g/L，超声反应的温度为50℃，超声频率为60kHz，所述洗涤采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为50％，烘干的温度为105℃，且烘干在氮气环境下进行；所述人造金刚石采用静压法合成的金刚石圆棒，且该静压法的触媒金属为镍钴锰；
步骤2，将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒，所述混合液的pH为5，且过氧化氢的质量占比为5％，所述密封微波反应的温度为55℃，微波功率为900W；
步骤3，将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置15min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒，所述双氧水浓度为4％，且细粒的浓度为30g/L，超声处理的超声频率为80kHz，温度为8℃；所述高温烧结中通入空气，且空气通入量与细粒的配比为70mL/g，高温烧结的温度为580℃，
步骤4，将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品，所述二次酸洗采用稀盐酸，且人造金刚石颗粒在稀盐酸中的浓度为200g/L，所述烘干的温度为140℃。
该人造金刚石颜色晶亮。
以实施例1-3的产品进行检测，其结果如下
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| Ni | 0.1ppm | 0.1ppm | 0.1ppm |
| Co | 0.2ppm | 0.1ppm | 0.1ppm |
| Mn | 0.1ppm | - | 0.1ppm |
| Fe | - | 0.1ppm | - |
| 石墨类碳材料 | 1.7ppm | 1.3ppm | 1.6ppm |
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种人造金刚石的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将人造金刚石进行机械破碎形成碎粒，然后放入盐酸溶液中超声反应1-3h，过滤后洗涤烘干得到人造金刚石细粒；
步骤2，将人造金刚石细粒放入盐酸溶液中，并加入过氧化氢形成混合液，然后进行密封微波反应，过滤得到预处理人造金刚石细粒；
步骤3，将预处理人造金刚石细粒浸泡至双氧水中超声处理，静置10-20min后形成表面液膜，然后放入氮气氛围下高温烧结处理，氮气吹扫冷却后得到人造金刚石颗粒；
步骤4，将人造金刚石颗粒二次酸洗，过滤后烘干得到人造金刚石成品。
2.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤1中的机械破碎采用颚式破碎机，所述碎粒为毫米级颗粒，且碎粒粒径为4-7mm，所述盐酸溶液的pH为5，且人造金刚石在盐酸溶液中的浓度为10-40g/L，超声反应的温度为40-60℃，超声频率为40-80kHz。
3.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤2中的洗涤采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40-60％，烘干的温度为100-110℃，且烘干在氮气环境下进行。
4.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤1中的人造金刚石采用静压法合成的金刚石圆棒。
5.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤2中的混合液的pH为4-5，且过氧化氢的质量占比为4-6％。
6.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤2中的密封微波反应的温度为50-60℃，微波功率为800-1000W。
7.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤3中的双氧水浓度为3-4％，且细粒的浓度为20-50g/L，超声处理的超声频率为50-80kHz，温度为5-10℃。
8.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤3中的高温烧结中通入空气，且空气通入量与细粒的配比为50-100mL/g，高温烧结的温度为550-600℃定。
9.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤4中的二次酸洗采用稀盐酸，且人造金刚石颗粒在稀盐酸中的浓度为100-300g/L，所述烘干的温度为110-150℃。
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