CN108165733A - 一种硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，属于有色冶金中火法‑湿法联合技术领域。首先将硅镁型红土镍矿进行干燥、破碎、筛分预处理过程得到矿粉；将得到的矿粉与无烟煤、促进剂混合均匀制成球团，球团经还原焙烧得到焙烧矿；将得到焙烧矿经过水淬球磨后，球磨后矿浆进行磁选分离得到镍铁合金和尾矿；将得到的尾矿进行酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出渣可用作建筑材料；将得到的浸出液通过氧化、调节pH、除杂净化过程后得到精制硫酸镁溶液；将得到的精制硫酸镁溶液加入沉淀剂，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧后，制得高纯氧化镁。本发明提供一种还原焙烧‑磁选提取镍铁合金，酸浸‑除杂‑沉淀制备高纯氧化镁。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，属于有色冶金中火法-湿法联合技术领域。
背景技术
镍是一种重要的战略储备金属，在国家经济建设和人类建立高水平物质文化生活中占有重要地位，是生产不锈钢、高温合金和高性能特种合金、储能材料、磁性材料、电磁屏蔽材料等的重要原料现已成为现代国防工业航空航天必不可少的重要金属。 镍资源主要是硫化镍矿和红土镍矿，前者约占30％，后者约占70％，随着硫化镍矿的日益枯竭，储量急剧下降，合理开发利用储量丰富的红土镍矿成为当务之急。
氧化镁是无臭、无味、无毒的白色无定形粉末。作为一种用途极广的化工原料，氧化镁在国民经济中占有相当重要的地位。在橡胶、塑料、人造纤维、油漆、搪瓷、耐火材料等行业都有广泛的应用。同时氧化镁是冶金工业和其他高温工业不可或缺的耐火、耐高温材料的原料，常用于制造镁坩埚、镁砖、镁碳砖、搪瓷、陶瓷等；作为填料应用于薪合剂、磨光剂、油漆的制造中；在食品工业中可作脱色剂应用于砂糖精制，在冰淇淋的生产中作为pH调节剂等；在人造纤维、橡胶，如氯丁橡胶、氟橡胶中作为催化剂和促进剂；在医药上有抗酸与轻泻的作用，多用于治疗胃酸过多、十二指肠和胃溃疡；在建筑业中，添加氧化镁可制造含镁特种水泥和保温板等；在农业上可作为肥料和牲畜饲料，补充植物和动物主要调节元素的镁；在环保方面，可用于烟道气的除尘脱硫，水处理等。氧化镁在化工、玻璃、硅钢、电子等其他行业也有广泛的应用。
红土镍矿资源为硫化镍矿岩体风化—淋滤—沉积形成的地表风化壳性矿床， 世界上红土镍矿分布在赤道线南北30度以内的热带国家，集中分布在环太平洋的热带—亚热带地区，世界范围内红土镍矿的储量丰富，已探明的陆基镍资源储量约为2.3亿t，其中红土镍矿占72.2％，平均品位为1.28%。中国已探明镍资源为785吨，硫化镍矿占镍矿资源86%，红土镍矿占镍矿资源的9.6%，其中云南元江红土镍矿为52.6万吨，占红土镍矿资源的69%，是中国红土矿镍都。云南元江红土镍矿矿床为面型硅酸镍风化壳矿床，矿体形状简单，呈层状大面积存在且近乎水平，与地形起伏大致吻合。我国云南元江红土镍矿中Ni的品位约为1%，Fe的品位约为10%，Co的品位约为0.05%，MgO的品位约为30%，属于典型的硅镁型红土镍矿。云南元江红土镍矿中镍、钴的潜在价值超过600亿元。由于高品位硫化镍矿资源渐趋枯竭，低品位红土镍矿的选冶工艺研究已成为目前国际上重大的冶金难题，也是关系到未来镍稳定供应的全球性课题。
针对低品位硅镁型红土镍矿的开发和利用，在上世纪60年代以来国内外就已经做了大量的研究工作，提出了一系列的研究方案，其中包括回转窑干燥预还原－电炉熔炼法、大江山法、转底炉法、鼓风炉硫化熔炼法、高炉还原熔炼法、还原焙烧－氨浸法、硫酸高压酸浸法、硫酸常压浸出法、堆浸法、氯化水浸法、氯化离析—磁选等，部分技术实现了工业应用，但是经济效益并不理想，使得大量的低品位硅镁型红土镍矿资源无法合理利用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法。本发明提供一种火法-湿法结合工艺技术，还原焙烧-磁选提取镍铁合金，酸浸-除杂-沉淀制备高纯氧化镁。本方法综合回收了硅镁型红土镍矿中有价金属组分，实现了硅镁型红土镍矿处理过程的高附加值、高效率、低成本、低能耗。本发明通过以下技术方案实现：
一种硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将硅镁型红土镍矿进行干燥、破碎、筛分预处理过程得到矿粉；
步骤2、将步骤1得到的矿粉与无烟煤、促进剂混合均匀制成球团，球团经还原焙烧得到焙烧矿；
步骤3、将步骤2得到焙烧矿经过水淬球磨后，球磨后矿浆进行磁选分离得到镍铁合金和尾矿；
步骤4、将步骤3得到的尾矿进行酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出渣可用作建筑材料；
步骤5、将步骤4得到的浸出液通过氧化、调节pH、除杂净化过程后得到精制硫酸镁溶液；
步骤6、将步骤5得到的精制硫酸镁溶液加入沉淀剂，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧后，制得高纯氧化镁。
上述步骤1中硅镁型红土镍矿包括以下质量百分比组分：Ni0.8～1.5%、Fe8～15%、MgO30～40%、SiO235～45%。
所述步骤2中矿粉与无烟煤、促进剂质量比为1:0.08～0.12:0.08～0.12，球团粒径为30～50mm，在还原焙烧温度为1150～1250℃焙烧2～3h。
所述促进剂为NaCl、CaCl2或Na2SO4。
所述步骤3磁选分离的磁选强度为150～200mT。
所述步骤4酸浸过程为：尾矿按照液固比为3:1～5:1mL/g加入浓度为120～180g/L硫酸溶液，在温度为60～80℃浸出5～8h。
所述步骤5氧化、调节pH、除杂净化过程具体为：按照每升浸出液加入20～50mLH2O2，调节pH至6～9。
所述步骤6中精制硫酸镁溶液按照硫酸镁与沉淀剂摩尔比为1:1.2～1.5加入沉淀剂，反应30～60min，陈化时间为20～50min。
所述步骤6中煅烧温度为700～900℃煅烧1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）针对大量硅镁型红土镍矿综合利用的难题，提出了低温还原－磁选镍铁－制备氧化镁技术方案，实现了硅镁型红土镍矿高附加值、低成本、短流程的综合利用。
（2）创立适合硅镁型红土镍矿资源特点、环境友好的短流程/低能耗提取冶金新方法与新体系，解决非传统资源清洁高效利用难题。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将硅镁型红土镍矿（硅镁型红土镍矿包括以下质量百分比组分：Ni0.82%、Fe9.7%、MgO31.5%、SiO237.4%）进行干燥、破碎至粒度为3-4µm、筛分预处理过程得到矿粉；
步骤2、将步骤1得到的矿粉与无烟煤、促进剂混合均匀制成球团，球团经还原焙烧得到焙烧矿；矿粉与无烟煤、促进剂质量比为1:0.1:0.12，球团粒径为40mm，在还原焙烧温度为1250℃焙烧2h；促进剂为Na2SO4；
步骤3、将步骤2得到焙烧矿经过水淬球磨后，球磨后矿浆进行磁选分离（磁选强度为180mT）得到镍铁合金（Ni11wt%、Fe88wt%）和尾矿；
步骤4、将步骤3得到的尾矿进行酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出渣可用作建筑材料；酸浸过程为：尾矿按照液固比为5:1mL/g加入浓度为160g/L硫酸溶液，在温度为80℃浸出8h；
步骤5、将步骤4得到的浸出液通过氧化、调节pH、除杂净化过程后得到精制硫酸镁溶液；按照每升浸出液加入50mLH2O2，调节pH至8进行除杂；
步骤6、将步骤5得到的精制硫酸镁溶液加入沉淀剂，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧后，制得高纯氧化镁；精制硫酸镁溶液按照硫酸镁与沉淀剂摩尔比为1:1.5加入沉淀剂，反应温度为40℃为下反应60min，陈化时间为40min，沉淀剂为氨水；将沉淀物在温度900℃煅烧1h，得到纯度为99.32%氧化镁。
实施例2
如图1所示，该硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将硅镁型红土镍矿（硅镁型红土镍矿包括以下质量百分比组分：Ni1.5%、Fe8%、MgO40%、SiO235%）进行干燥、破碎至粒度为2-3µm、筛分预处理过程得到矿粉；
步骤2、将步骤1得到的矿粉与无烟煤、促进剂混合均匀制成球团，球团经还原焙烧得到焙烧矿；矿粉与无烟煤、促进剂质量比为1:0.12:0.10，球团粒径为30mm，在还原焙烧温度为1150℃焙烧2.5h；促进剂为NaCl；
步骤3、将步骤2得到焙烧矿经过水淬球磨后，球磨后矿浆进行磁选分离（磁选强度为150mT）得到镍铁合金（Ni11.5wt%、Fe88wt%）和尾矿；
步骤4、将步骤3得到的尾矿进行酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出渣可用作建筑材料；酸浸过程为：尾矿按照液固比为3:1mL/g加入浓度为180g/L硫酸溶液，在温度为60℃浸出5h；
步骤5、将步骤4得到的浸出液通过氧化、调节pH、除杂净化过程后得到精制硫酸镁溶液；按照每升浸出液加入20mLH2O2，调节pH至9进行除杂；
步骤6、将步骤5得到的精制硫酸镁溶液加入沉淀剂，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧后，制得高纯氧化镁；精制硫酸镁溶液按照硫酸镁与沉淀剂摩尔比为1:1.2加入沉淀剂，反应温度为40℃为下反应30min，陈化时间为20min，沉淀剂为碳酸钠；将沉淀物在温度700℃煅烧2h，得到纯度为99.56%氧化镁。
实施例3
如图1所示，该硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将硅镁型红土镍矿（硅镁型红土镍矿包括以下质量百分比组分：Ni1.2%、Fe15%、MgO30%、SiO245%）进行干燥、破碎至粒度为1-2µm、筛分预处理过程得到矿粉；
步骤2、将步骤1得到的矿粉与无烟煤、促进剂混合均匀制成球团，球团经还原焙烧得到焙烧矿；矿粉与无烟煤、促进剂质量比为1:0.08:0.08，球团粒径为50mm，在还原焙烧温度为1250℃焙烧3h；促进剂为CaCl2；
步骤3、将步骤2得到焙烧矿经过水淬球磨后，球磨后矿浆进行磁选分离（磁选强度为200mT）得到镍铁合金（Ni12wt%、Fe87.5wt%）和尾矿；
步骤4、将步骤3得到的尾矿进行酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出渣可用作建筑材料；酸浸过程为：尾矿按照液固比为4:1mL/g加入浓度为120g/L硫酸溶液，在温度为70℃浸出6h；
步骤5、将步骤4得到的浸出液通过氧化、调节pH、除杂净化过程后得到精制硫酸镁溶液；按照每升浸出液加入40mLH2O2，调节pH至6进行除杂；
步骤6、将步骤5得到的精制硫酸镁溶液加入沉淀剂，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧后，制得高纯氧化镁；精制硫酸镁溶液按照硫酸镁与沉淀剂摩尔比为1:1.4加入沉淀剂，反应温度为40℃为下反应40min，陈化时间为50min，沉淀剂为碳酸钠-氨水联合；将沉淀物在温度800℃煅烧1.5h，得到纯度为99.79%氧化镁。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将硅镁型红土镍矿进行干燥、破碎、筛分预处理过程得到矿粉；
步骤2、将步骤1得到的矿粉与无烟煤、促进剂混合均匀制成球团，球团经还原焙烧得到焙烧矿；
步骤3、将步骤2得到焙烧矿经过水淬球磨，球磨后矿浆进行磁选分离得到镍铁合金和尾矿；
步骤4、将步骤3得到的尾矿进行酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出渣可用作建筑材料；
步骤5、将步骤4得到的浸出液通过氧化、调节pH、除杂净化过程后得到精制硫酸镁溶液；
步骤6、将步骤5得到的精制硫酸镁溶液加入沉淀剂，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧后，制得高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述步骤2中矿粉与无烟煤、促进剂质量比为1:0.08～0.12:0.08～0.12，球团粒径为30～50mm，在还原焙烧温度为1150～1250℃焙烧2～3h。
3.根据权利要求2述的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述促进剂为NaCl、CaCl2或Na2SO4。
4.根据权利要求1的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述步骤3磁选分离的磁选强度为150～200mT。
5.根据权利要求1的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述步骤4酸浸过程为：尾矿按照液固比为3:1～5:1mL/g加入浓度为120～180g/L硫酸溶液，在温度为60～80℃浸出5～8h。
6.根据权利要求1的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述步骤5氧化、调节pH、除杂净化过程具体为：按照每升浸出液加入20～50mLH2O2，调节pH至6～9。
7.根据权利要求1的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述步骤6中精制硫酸镁溶液按照硫酸镁与沉淀剂摩尔比为1:1.2～1.5加入沉淀剂，反应30～60min，陈化时间为20～50min。
8.根据权利要求1的硅镁型红土镍矿中镍、铁、镁多金属综合回收的方法，其特征在于：所述步骤6中煅烧温度为700～900℃煅烧1～2h。
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