CN105129831A - 一种红土镍矿熔渣的综合回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红土镍矿熔渣的综合回收利用方法。所述方法以红土镍矿熔渣为原料，经研磨后与粉煤、水混合，压制成生球；将生球烘干后，经焙烧、研磨、磁选分离得到铁粉和尾渣；在尾渣中加入稀硫酸，静置使尾渣中含有的金属离子浸出，过滤得滤液和滤渣；在滤渣中加入水泥熟料和外加剂混合均匀后，研磨，即得水泥细粉；在所述滤液中加入沉淀剂和表面活性剂后可制得氢氧化镁。本发明进一步保护所述水泥细粉。本发明提供的方法可以使红土镍矿资源得到高效利用，将红土镍矿熔渣经过一系列处理制备得到合格的水泥，同时使红土镍矿熔渣中残留的铁和镁得到回收利用，整个工艺简单、投资低、经济效益好，且减少了污染，具有环保意义。
Description
技术领域
本发明涉及镍铁合金生产过程中的副产物处理，具体涉及一种红土镍矿熔渣的综合回收利用方法。
背景技术
金属镍具有良好的机械强度、延展性、化学稳定性、耐苛性碱腐蚀性、磁化等特性，主要作为合金元素广泛应用于不锈钢、合金、金属材料、电镀、永磁材料等领域，其中镍在不锈钢领域的应用量占65％。镍在自然界中主要以硫化镍矿和氧化镍矿(红土镍矿)赋存，镍资源的30％为硫化矿、70％为红土镍矿。目前世界上约60％的镍产量来源于硫化镍矿，但红土镍矿有着比硫化镍矿更大的储量，随着易于经济利用的硫化镍矿日益短缺以及镍需求的增加，全球镍资源开发利用重心转移至红土镍矿资源，红土镍矿的开发呈旺盛发展趋势。
目前主要有以下几种方法冶炼镍铁：一、高炉冶炼镍铁：特点是产能大，缺点是投资巨大，生产成本高(焦比很高，约为还原法的一至两倍)，且对高炉损伤严重。二、电炉冶炼镍铁(也称熔融法冶炼)：缺点是能耗高，更关键的是上述两种冶炼方法生产出的镍铁含碳量高，给不锈钢的冶炼造成很大的困难，且大大增加了生产成本。三、用隧道窑直接还原镍铁：特点是投资相对较小、工艺简单；缺点是产能低、占地面积大、自动化程度不高。四、用转底炉直接还原镍铁：缺点是投资大、产能低、工艺复杂。
采用竖炉-熔分炉工艺处理红土镍矿生产镍铁合金是一种先进的工艺，该工艺投资小、产能高、工艺稳定、操作简单、机械化程度高、运行费用低、生产出的镍铁含碳量低、镍的回收率高、镍铁品位可控，可以满足各种深加工产品的要求。但是经过竖炉-熔分炉工艺处理红土镍矿后的熔渣产量大，熔渣还含有1300℃以上的高温热能，采取直接水淬后地表堆放储存，不仅对土壤、地表和地下水造成污染，而且炉渣中的有价元素和大量的热能白白浪费，没有得到充分利用。鉴于目前红土镍矿熔渣难以处理和回用的实际，开发熔渣综合利用技术对于红土镍矿资源的产业化开发具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有问题，提供一种红土镍矿熔渣的综合回收利用方法，从而实现红土镍矿资源的全面开发和充分利用。
本发明所述红土镍矿熔渣为红土镍矿经竖炉-熔分炉工艺处理后所得的熔渣。
本发明提供了一种红土镍矿熔渣的综合回收利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将红土镍矿熔渣和粉煤分别研磨，加水混合，压制成型为生球；
(2)将所述生球烘干，还原焙烧，研磨，磁选分离，得到铁粉和尾渣；
(3)对所述尾渣进行酸浸，使尾渣中含有的金属离子浸出，过滤，得滤液和滤渣；
(4)在所述滤液中加入沉淀剂和表面活性剂，混合均匀后，充分反应，得氢氧化镁；
在所述滤渣中加入水泥熟料和外加剂，混合均匀后，研磨，即得水泥细粉。
所述红土镍矿熔渣的综合回收利用方法的流程图如图1所示。
优选地，所述方法包括以下具体步骤：
(1)取红土镍矿熔渣和粉煤，分别研磨至粒径小于200目筛的颗粒占总量的60～80％；后与水混合，压制成粒径15～25mm的生球；
(2)将所述生球在120～180℃下烘干，在1000～1400℃下焙烧0.5～2h，研磨，在1500～2500奥磁场强度下磁选分离得到铁粉和尾渣；
(3)在所述尾渣中加入稀硫酸，静置使尾渣中含有的金属离子充分浸出，过滤，得滤液和滤渣；
(4)在步骤(3)所得滤液中加入沉淀剂和表面活性剂，混合均匀后，充分反应，得氢氧化镁；
在步骤(3)所得滤渣中加入水泥熟料和外加剂，混合均匀后，研磨，即得水泥细粉。
本发明步骤(1)中：所述研磨优选为使用高速球研磨；所述红土镍矿熔渣、粉煤和水的用量比为70～94：3～15：3～15，优选为70～90：5～15：5～15。
本发明步骤(2)中：烘干的作用为去除生球中的游离水，烘干的温度优选为140～160℃，进一步优选为150℃；所述焙烧在高温炉内进行；所述焙烧优选为在1200～1300℃的马弗炉内焙烧0.5～1h；所述研磨采用棒磨机进行湿磨，研磨时固体的浓度为55～65％，研磨时间为15～30分钟，优选为20～25分钟；所述磁场强度优选为2000～2500奥。
本发明步骤(3)中：所述稀硫酸的浓度为8～12％，优选为8～10％；所用稀硫酸的体积为尾渣体积的2～4倍，优选为3～4倍；所述静置使尾渣中含有的金属离子充分浸出，时间优选为1～3h，优选为1.5～2.5h。
经步骤(1)～(3)处理后，所得滤渣中MgO和FeO含量均小于0.1％；所得滤液中充分溶解了尾渣中含有的Mg、Al、Ca、Cr、Fe等金属离子。
本发明在步骤(4)中进一步提供了将步骤(3)所得滤液和滤渣分别加工成氢氧化镁和水泥细粉的方法。
步骤(4)所述滤液、沉淀剂和表面活性剂的体积比为100：80～120：12～25。针对步骤(3)所得滤液的具体成分和含量，所述沉淀剂优选为氨水，氨水容易获得、价格低廉，且处理后的二次碱性溶液易处理；所述表面活性剂优选为浓度为8～12％的十二烷基硫酸钠，进一步优选为浓度为8～10％的十二烷基硫酸钠。所述反应的条件具体为：在75℃～100℃反应2～4h，优选为在80℃～90℃反应3～4h。
步骤(4)所述滤渣、水泥熟料和外加剂的重量比为50～80：10～45：3～10，优选为63～67：28～32：4～6，进一步优选为65：30：5。所述水泥熟料为硅酸盐水泥熟料或铝酸盐水泥熟料，优选为硅酸盐水泥熟料。所述外加剂可依据对水泥性质的要求而添加，包括引气剂、减水剂、速凝剂、膨胀剂、缓凝剂、早强剂、防冻剂等中的一种或几种组合，优选由引气剂、减水剂、膨胀剂组成。本发明各外加剂均为本领域可实现相应效果的常规市售原料，本发明不做特殊限定。
作为一种优选方案，本发明所述红土镍矿熔渣包含以下重量百分比的成分：Ni0.026～0.032％，TFe7.22～12.5％，FeO8.13～14.23％，Cr2O30.10～0.16％，Al2O30.75～5.3％，CaO1.2～10.52％，MgO21.66～24.74％，SiO233.5～45.21％；所述方法包括以下步骤：
(1)取红土镍矿熔渣和粉煤，分别研磨至粒径小于200目筛的颗粒占总量的70％，后与水混合，所述熔渣、粉煤和水的重量比为70～90：5～15：5～15，压制成粒径15～25mm的生球；
(2)将步骤(1)所得生球在140～160℃下烘干，在1200～1300℃的马弗炉内焙烧0.5～1h；采用棒磨机进行湿磨，研磨时固体的浓度为55～65％，研磨时间为20～25分钟；在2000～2500奥磁场强度下磁选分离得到铁粉和尾渣；
(3)在步骤(2)所得尾渣中加入3～4倍于尾渣体积、浓度为8～10％的稀硫酸，静置1.5～2.5h，过滤，得滤液和滤渣；
(4)在步骤(3)所得滤液中加入占滤液体积80～120％的氨水和占滤液体积15～25％、浓度为8～10％的十二烷基硫酸钠溶液，混合均匀后，在80～90℃反应3～4h，即得氢氧化镁；
在步骤(3)所得滤渣中加入水泥熟料和外加剂，所述滤渣、水泥熟料和外加剂的重量比为63～67：28～32：4～6；所述水泥熟料为硅酸盐水泥熟料，所述外加剂由引气剂、减水剂、膨胀剂组成；混合均匀后，研磨，即得水泥细粉。
本发明还保护以所述方法制备而成的氢氧化镁和/或水泥细粉。采用本发明所述方法所得的水泥细粉中，粒径大于0.08mm的粉末含量小于总量3％。将所述水泥细粉与适量水混合，即可得成型水泥，应用于实际生产。
本发明提供的技术方案可以实现下述显著的效果：(1)资源得到高效利用，不仅提取了红土镍矿熔渣中残留的铁，而且脱除MgO之后的尾渣是合格的水泥生产原料；(2)节能减排效果显著，红土镍矿熔渣经过一系列处理后成为合格的水泥混合料，不仅消除了堆存引起的污染，而且熔渣中的有价元素铁和镁同时得到回收利用；(3)原料的选择性低，对于熔渣中铁含量及MgO含量没有特别要求；(4)整个工艺简单、投资低、经济效益好。
附图说明
图1为本发明所述红土镍矿熔渣的综合回收利用方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、红土镍矿熔渣为：含有Ni1.58％、TFe12.66％的红土镍矿经过竖炉气基还原-熔分处理后得到；熔渣成分如表1所示。
表1：红土镍矿熔渣的组成
| 元素/化合物 | Ni | TFe | FeO | Cr2O3 | Al2O3 | CaO | MgO | SiO2 |
| 含量％ | 0.032 | 7.22 | 8.13 | 0.16 | 0.75 | 10.52 | 21.66 | 33.5 |
2、按照以下步骤进行操作：
(1)取红土镍矿熔渣和粉煤，分别研磨至粒径小于200目筛的颗粒占总量的70％，后与水混合，所述熔渣、粉煤和水的重量比为90：5：5，压制成粒径20mm的生球；
(2)将步骤(1)所得生球在150℃下烘干，在1200℃的马弗炉内焙烧30min；采用棒磨机进行湿磨，磨矿浓度为60％，磨矿时间为25分钟；在2000奥磁场强度下磁选分离得到铁粉和尾渣；
(3)在步骤(2)所得尾渣中加入用量为尾渣体积的3倍、浓度为8％的稀硫酸，静置2.5h，过滤，得滤液和滤渣；
(4)在步骤(3)所得滤液中加入占滤液体积80％的氨水和占滤液体积25％、浓度为8％的十二烷基硫酸钠溶液，混合均匀后，在90℃反应3h，得氢氧化镁；
在步骤(3)所得滤渣中加入硅酸盐水泥熟料和外加剂，所述外加剂由引气剂、减水剂、膨胀剂组成，所述滤渣、水泥熟料和外加剂的重量比为65：30：5；混合均匀后，研磨，即得粒径大于0.08mm的粉末含量小于总量3％的水泥细粉。
水泥细粉的密度为：试样a：3.05g/cm3，试样b：3.02g/cm3；其中，a、b试样为相同条件下平行检测结果。
3、取所得水泥细粉，与水混合后，即得成型水泥。
对所得成型水泥的性质进行检测，检测结果如表2所示，其中a、b试样为相同条件下平行检测结果。
表2所述安定性的检测方法采用雷氏夹法，当两个试件煮后增加距离的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格。
表2所述初凝时间为加水混合后至水泥浆开始失去塑性所需的时间；所述终凝时间为加水混合后至水泥浆完全失去塑性并开始产生强度所需的时间。
表2所述抗折、抗压所述的天数为加水后至测试时所经历的时间。
表2：成型水泥的性能参数
实施例2
1、红土镍矿熔渣为：含有Ni1.72％、TFe22.87％的红土镍矿经过竖炉气基还原-熔分处理后得到；熔渣成分如表3所示。
表3：红土镍矿熔渣的组成
| 元素/化合物 | Ni | TFe | FeO | Cr2O3 | Al2O3 | CaO | MgO | SiO2 |
| 含量％ | 0.026 | 12.5 | 14.23 | 0.10 | 5.3 | 1.2 | 24.74 | 45.21 |
2、按照以下步骤进行操作：
(1)取红土镍矿熔渣和粉煤，分别研磨至粒径小于200目筛的颗粒占总量的70％，后与水混合，所述熔渣、粉煤和水的重量比为70：15：15，压制成粒径20mm的生球；
(2)将步骤(1)所得生球在150℃下烘干，在1300℃的马弗炉内焙烧30min；采用棒磨机进行湿磨，磨矿浓度为60％，磨矿时间为20分钟；在2500奥磁场强度下磁选分离得到铁粉和尾渣；
(3)在步骤(2)所得尾渣中加入用量为尾渣体积的4倍、浓度为10％的稀硫酸，静置1.5h使尾渣中含有的金属离子充分浸出，过滤，得滤液和滤渣；
(4)在步骤(3)所得滤液中加入占滤液体积120％的氨水和占滤液体积15％、浓度为10％的十二烷基硫酸钠溶液，混合均匀后，在80℃反应4h，得氢氧化镁；
在步骤(3)所得滤渣中加入硅酸盐水泥熟料和外加剂，所述外加剂由引气剂、减水剂、膨胀剂组成，所述滤渣、水泥熟料和外加剂的重量比为65：30：5；混合均匀后，研磨，即得粒径大于0.08mm的粉末含量小于总量3％的水泥细粉。
水泥细粉的密度为：3.4g/cm3。
3、取所得水泥细粉，与水混合后，即得成型水泥。
对所得成型水泥的性质进行检测，检测方法同实施例1，检测结果如表4所示，其中a、b试样为相同条件下平行检测结果。
表4：成型水泥的性能参数
文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种红土镍矿熔渣的综合回收利用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将红土镍矿熔渣和粉煤分别研磨，加水混合，压制成型为生球；
(2)将所述生球烘干，还原焙烧，研磨，磁选分离，得到铁粉和尾渣；
(3)对所述尾渣进行酸浸，使尾渣中含有的金属离子浸出，过滤，得滤液和滤渣；
(4)在所述滤液中加入沉淀剂和表面活性剂，混合均匀后，充分反应，即得氢氧化镁；
在所述滤渣中加入水泥熟料和外加剂，混合均匀后，研磨，即得水泥细粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述红土镍矿熔渣、粉煤和水混合时，三者的重量比为70～94：3～15：3～15。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述还原焙烧温度为1000～1400℃，所述还原焙烧时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨为湿磨；研磨时固体的浓度为55～65％，研磨时间为15～30分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸浸采用稀硫酸为酸浸液，所述稀硫酸的浓度为8～12％；稀硫酸的体积为尾渣体积的2～4倍。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述滤渣、水泥熟料和外加剂的重量比为50～80：10～45：3～10。
7.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述滤液、沉淀剂和表面活性剂的体积比为100：80～120：12～25。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述充分反应的条件具体为：在75℃～100℃反应2～4h。
9.权利要求1～8任意一项所述方法制备而成的水泥细粉。
10.根据权利要求9所述的水泥细粉，其特征在于，所述水泥细粉中，粒径大于0.08mm的粉末含量小于总量的3％。
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