CN102321812A - 一种综合利用红土镍矿的方法 - Google Patents

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Abstract

一种综合利用红土镍矿的方法,该方法包括以下步骤:(1)将红土镍矿破碎,磨细后与硫酸氢铵混合焙烧;(2)焙烧熟料溶出、过滤得所得滤液先采用黄铁矾法沉铁,再用针铁矿法沉铁;(3)沉铁后所得滤液采用硫化钠沉镍,制备硫化镍产品;(4)沉镍后滤液采用氢氧化钠沉镁,得到氢氧化镁;(5)氢氧化镁洗涤、干燥、煅烧制备氧化镁产品;(6)焙烧熟料溶出渣主要成分为二氧化硅,直接作为微硅粉产品;(7)黄铵铁矾煅烧得氧化铁产品。

Description

一种综合利用红土镍矿的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种处理红土镍矿的方法,具体涉及一种综合利用红土镍矿的方法背景技术

[0002] 红土镍矿是含镍的矿石经长期风化、浸淋、蚀变、富集而形成的水合氧化铁与水合硅酸镁的混合物。红土镍矿矿床可分为三层:褐铁矿层、硅镁镍矿层及介于二者之间的过渡层。红土镍矿的化学成分不仅因矿床而异,即使同一矿床,其镍、钴、铁、镁等的含量也随矿床的深度而变化。回收处理红土镍矿主要有火法和湿法两种方法。

[0003] 火法包括还原熔炼生产镍铁工艺和还原硫化熔炼生产镍锍工艺。该方法流程短、 效率高,但能耗高,火法工艺要求矿石含镍不低于1.5%,因此,目前火法工艺主要处理高品位的红土镍矿。

[0004] 湿法工艺主要有还原-氨浸法、高压酸浸法、常压酸浸法及微生物浸出法。还原-氨浸工艺是将红土镍矿经干燥和还原焙烧后进行多段常压氨浸出,该工艺适合含镁低的红土镍矿。高压酸浸镍、钴浸出率高,只适合处理镁含量较低的红土镍矿,且高压的操作条件也限制了该方法的应用。常压酸浸工艺具有工艺简单、能耗低、投资少、操作简单等优点,但镍回收率低,污染严重。微生物浸出法是一种比较环保的红土镍矿处理方法,但存在生产周期长、微生物培养成本高、有机酸不能循环利用等问题。

[0005] 上述红土镍矿处理工艺,都仅着眼于回收矿石中含量较低的镍,有的回收了铁和钴,其他物质都成为废渣、废液排放,不仅占用了大量的土地,而且对生态环境造成巨大的破坏。因此研究处理红土镍矿的新工艺和新技术,对红土镍矿进行高附加值绿色化综合利用具有重要的实际意义和应用价值。

发明内容

[0006] 针对红土镍矿未能合理利用的现状,本发明提供一种以红土镍矿为原料制备硫化镍、氧化镁及二氧化硅产品的方法。

[0007] 本发明的目的可以通过以下措施来达到:

[0008] 将红土镍矿破碎,磨细至80 μ m以下,与硫酸氢铵按一定配比均勻混合,红土镍矿与硫酸氢铵的比例为:红土镍矿中的氧化铁、氧化镁按与硫酸氢铵完全反应生成盐所消耗的硫酸氢铵物质的量计为1,硫酸氢铵与矿比例为0.8〜1.5 : 1,在350〜500°C焙烧1〜 4h。焙烧过程中产生的氨气和三氧化硫用稀硫酸吸收,得到的硫酸氢铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸氢铵,返回红土镍矿焙烧工序。焙烧熟料用3〜6倍质量的水在40〜90°C溶解 30〜90min,过滤,得到滤液和滤渣。滤液为含有Ni2+、Fe3\ Fe2\ Mg2+、NH4\ S042—的溶液,滤渣主要成分为二氧化硅,直接作为微硅粉产品。

[0009] 红土镍矿硫酸氢铵焙烧过程涉及的主要化学反应为:

[0010] Mg0+2NH4HS04 — (NH4) 2Mg (SO4) 2+H20 个

[0011] Fe203+4NH4HS04 ^ 2NH4Fe (SO4) 2+2NH3 ί +3H20 个[0012] Ni0+2NH4HS04 — (NH4)2Ni (SO4) 2+H20 个

[0013] NH4HSO4 ^ SO3 个 +NH3 个 +H2O 个

[0014] S03+NH3+H20 — NH4HSO4

[0015] 熟料溶出液采用黄铵铁矾法沉铁:在40°C以下加入双氧水氧化ί^2+,再向溶液中加入黄铵铁矾晶种,温度保持在90°C,用饱和的碳酸氢铵溶液调节溶液ρΗ在1. 5〜2. 5, 搅拌反应1〜池后溶液中铁浓度小于lg/L,过滤,滤渣为黄铵铁矾,滤液主要含NH4+、Mg2+、 附2+、3042-和少量狗3+。发生的化学反应为:

[0016] 6Fe3++4S0:+2NH4.+12H20 — (NH4) 2Fe6 (SO4) 4 (OH) 12 J, +12H+

[0017] 滤渣黄铵铁矾在700°C煅烧池,得到氧化铁产品。煅烧过程产生的氨气和三氧化

硫用水吸收,得到硫酸氢铵溶液,蒸发结晶后得到硫酸氢铵产品。涉及的化学反应为:

[0018]

(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12 ^^6Fe203+4S031 +2NH31 +7 H2O 个

[0019] NH3+S03+H20 — NH4HSO4

[0020] 滤液采用针铁矿法深度除铁:用饱和碳酸铵溶液调节溶液PH值在4. O〜5. 0,加入针铁矿晶种,在90°C下搅拌反应浊,过滤,所得滤液主要含NH4+、Mg2+、Ni2+和S042—,针铁矿直接作为炼铁原料。发生的化学反应为:

[0021] Fe3++2H20 — 3H++Fe00H I

[0022] 向滤液中加入硫化钠溶液,加入硫化钠与溶液中硫酸镍镍摩尔比为1 : 1,用饱和氢氧化钠溶液调节溶液PH值至7. 0,生成硫化镍沉淀,涉及的化学反应为:

[0023] NiS04+Na2S — NiS I +Na2SO4

[0024] 过滤,得到硫化镍产品,滤液主要含NH4+、Mg2+和S042_。

[0025] 在60°C及搅拌的条件下向沉镍后的滤液加入氢氧化钠,直至溶液pH不变时,继续反应30min,过滤得到氢氧化镁固体和硫酸氢铵、硫酸钠的混合溶液。混合溶液蒸发结晶后, 将混合晶体加热到500°C,硫酸氢铵分解为氨气、三氧化硫和水,剩下硫酸钠。将氨气、三氧化硫和水冷却降温到450°C以下,又生成硫酸氢铵,返回红土镍矿焙烧工序。氢氧化镁洗涤、 干燥、煅烧制备氧化镁产品。发生的化学反应为:

[0026] MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2 J, +Na2SO4

[0027]

Mg(OH)2 Mg 0+ H2O

[0028]

NH4HSO4 NH3+SO3+H2O

[0029] NH3+S03+H20 — NH4HSO4

附图说明

[0030] 附图为红土镍矿综合利用工艺流程图。

具体实施方案

[0031] 实施例1

[0032]所用红土镍矿组成为=NiO 0. 93%, SiO2 40. 74%, MgO 21. 53%, Fe2O3 18. 82%,Α12034· 45%,CaO 0. 62%, Cr2O3 0. 56%,其它 0. 72%,烧失量 11.63%。

[0033] 将红土镍矿破碎,磨细至80 μ m以下,与硫酸氢铵按质量比1 : 1.8均勻混合,物料在350°C焙烧,恒温时间4h。焙烧过程中产生的氨气和三氧化硫用稀硫酸吸收,得到的硫酸氢铵溶液蒸发、浓缩、结晶得到硫酸氢铵晶体,返回用于红土镍矿焙烧。焙烧熟料采用3 倍质量的水在40°C溶解90min,过滤,得到滤液和滤渣。滤液含有Ni2+、i^3+、i^2+、Mg2+、NH4+、 S042—,滤渣主要成分为二氧化硅,直接作为微硅粉产品。

[0034] 滤液采用黄铵铁矾法沉铁,在40°C加入双氧水氧化狗2+,再向溶液中加入黄铵铁矾晶种,温度保持在90°C,用饱和的碳酸氢铵溶液调节溶液pH在1. 5,搅拌反应池后溶液中铁浓度小于lg/L,过滤,滤渣为黄铵铁矾,滤液主要含NH4+、Mg2+、Ni2+、SO42-和少量狗3+。

[0035] 滤液用饱和碳酸氢铵溶液调节溶液pH为4. 0,加入针铁矿晶种,在90°C下搅拌反应2h,过滤,所得滤液主要含Ml/、Mg2+、Ni2+和SO/—。

[0036] 向滤液中加入硫化钠溶液,加入硫化钠与硫酸镍摩尔比1 : 1,用饱和氢氧化钠溶液调节溶液PH值至7. 0,生成硫化镍沉淀,过滤,滤液主要含NH4+、Mg2+和S042_。

[0037] 沉镍滤液在60°C及搅拌的条件下加入氢氧化钠,直至溶液pH不变时,继续反应 30min,过滤得到氢氧化镁和硫酸铵、硫酸钠的混合溶液,混合溶液蒸发结晶后,将混合晶体加热到500°C,硫酸氢铵分解为氨气、三氧化硫和水,剩下硫酸钠。将氨气、三氧化硫和水冷却降温到450°C以下,又生成硫酸氢铵,返回红土镍矿焙烧工序。将氢氧化镁洗涤、干燥、煅烧制备氧化镁产品。

[0038] 实施例2

[0039]所用红土镍矿组成为=NiO 1. 73%, SiO2 42. 57%, MgO 20. 31%, Fe2O3 18. 66%, CaOO. 68%,Cr2O3 0. 52%,其它 0. 86%,烧失量 10.8%。

[0040] 将红土镍矿破碎,磨细至80 μ m以下,与硫酸氢铵按质量比1 : 2. 7均勻混合,物料在500°C焙烧,恒温时间lh。焙烧过程中产生的氨气和三氧化硫用稀硫酸吸收,得到的硫酸氢铵溶液蒸发、浓缩、结晶得到硫酸氢铵晶体,返回用于红土镍矿焙烧。焙烧熟料采用3 倍质量的水在90°C溶解30min,过滤,得到滤液和滤渣。滤液含有Ni2+、i^3+、i^2+、Mg2+、NH4+、 S042—,滤渣主要成分为二氧化硅,直接作为微硅粉产品。

[0041] 滤液采用黄铵铁矾法沉铁,在40°C以下加入双氧水氧化狗2+,再向溶液中加入黄铵铁矾晶种,温度保持在90°C,用饱和的碳酸铵溶液调节溶液pH在2. 5,搅拌反应Ih后溶液中铁浓度小于lg/L,过滤,滤渣为黄铵铁矾,滤液主要含NH4+、Mg2+、Ni2+、S042_和少量狗3+。

[0042] 滤液用饱和碳酸铵溶液调节溶液pH为5. 0,加入针铁矿晶种,在90°C下搅拌反应 2h,过滤,所得滤液主要含NH4+、Mg2+、Ni2+和S042—。

[0043] 向滤液中加入硫化钠溶液,加入硫化钠与硫酸镍摩尔比1 : 1,用饱和氢氧化钠溶液调节溶液PH值7. 0,生成硫化镍沉淀,过滤,滤液主要含NH4+、Mg2+和S042_。

[0044] 沉镍滤液在60°C及搅拌的条件下加入氢氧化钠,直至溶液pH不变时,继续反应 30min,过滤得到氢氧化镁和硫酸铵、硫酸钠的混合溶液,混合溶液蒸发结晶后,将混合晶体加热到500°C,硫酸氢铵分解为氨气、三氧化硫和水,剩下硫酸钠。将氨气、三氧化硫和水冷却降温到450°C以下,又生成硫酸氢铵,返回红土镍矿焙烧工序。将氢氧化镁洗涤、干燥、煅烧制备氧化镁产品。

Claims (5)

1. 一种综合利用红土镍矿的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)研磨:将红土镍矿破碎、磨细至80 μ m以下;(2)混料:将磨细的红土镍矿与硫酸氢铵均勻混合,红土镍矿与硫酸氢铵的比例为:红土镍矿中的氧化铁、氧化镁按与硫酸氢铵完全反应生成盐所消耗的硫酸氢铵物质的量计为 1,硫酸氢铵与矿比例为0.8〜1.5 : 1,;(3)焙烧:将混合好的物料在350〜500°C焙烧1〜4h,焙烧过程中产生的氨气和三氧化硫用稀硫酸吸收,得到的硫酸氢铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸氢铵晶体,返回红土镍矿焙烧工序;(4)溶出:将步骤(3)的焙烧熟料用水溶出;(5)过滤:将步骤(4)溶出的物料过滤分离,得到滤液和滤渣,滤渣主要为二氧化硅,直接作为微硅粉;(6)黄铵铁矾法沉铁:熟料溶出液采用黄铵铁矾法沉铁,在40°C以下加入双氧水氧化狗2+,再向溶液中加入黄铵铁矾晶种,用饱和的碳酸铵溶液调节溶液pH,搅拌反应至铁浓度小于lg/L,过滤;(7)黄铵铁矾煅烧:滤渣黄铵铁矾煅烧得到氧化铁产品,煅烧过程产生的氨气和三氧化硫用氨水吸收,得到硫酸铵溶液,蒸发结晶后得到硫酸铵产品;(8)针铁矿法沉铁:黄铵铁矾法沉铁得到的滤液采用针铁矿法继续除铁,用饱和氢氧化钠溶液调节溶液PH,反应完毕后过滤;(9)沉镍:向沉铁后溶液中加入硫化钠溶液,加入硫化钠沉镍并用饱和的氢氧化钠溶液调节溶液PH值,得到硫化镍沉淀,过滤;(10)沉镁:向沉镍滤液中按硫酸镁与氢氧化钠摩尔比1 : 1加入氢氧化钠,反应生成氢氧化镁沉淀,过滤;(11)煅烧氢氧化镁:将氢氧化镁洗涤、干燥、煅烧制备氧化镁产品。(12)沉镁后的溶液蒸发结晶后,将混合晶体加热,硫酸氢铵分解为氨气、三氧化硫和水,剩下硫酸钠。(13)硫酸氢铵分解的氨气、三氧化硫和水冷却降温,又生成硫酸氢铵,返回红土镍矿焙烧工序。
2.根据权力要求1所述的一种综合利用红土镍矿的方法,其特征在于步骤(¾将红土镍矿与硫酸氢铵均勻混合,红土镍矿与硫酸氢铵的比例为:红土镍矿中的氧化铁、氧化镁按与硫酸氢铵反应生成盐所消耗的硫酸氢铵量计为1,硫酸氢铵与矿比例为0. 8〜1. 5 : 1。
3.根据权力要求1所述的一种综合利用红土镍矿的方法,其特征在于步骤C3)将混合好的物料在350〜500°C焙烧1〜4h,焙烧过程中产生的氨气和三氧化硫用稀硫酸吸收,得到的硫酸氢铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸氢铵晶体,返回红土镍矿焙烧工序。
4.根据权力要求1所述的一种综合利用红土镍矿的方法,其特征在于步骤(1¾沉镁后的溶液蒸发结晶后,将混合晶体加热到500°C,硫酸氢铵分解为氨气、三氧化硫和水,剩下硫酸钠。
5.根据权力要求1所述的一种综合利用红土镍矿的方法,其特征在于步骤(1¾硫酸氢铵分解的氨气、三氧化硫和水冷却降温到450°C以下,又生成硫酸氢铵,返回红土镍矿焙烧工序。
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