CN101376510A - 低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，在常温下，将浸出液中的铁萃取分离；调节pH值除Al，除Cr；加硫化剂分离浸出液中有价金属Ni、Co、Mn、Cu；加过量草酸胺除钙；在30℃～90℃下，向浸出液中加碱作为沉淀剂，并加入浓度为2％～10％的表面活性剂，恒温反应10～120min，陈化30～240min，即得到纳米级氢氧化镁。本发明在常温、常压下从低品位红土镍矿中浸出液中提取镁来制备纳米级氢氧化镁，克服现有低品位红土镍矿盐酸浸出工艺中镁资源浪费的问题，节约了资源，减少了浪费。

Description

低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法

技术领域

本发明涉及有色湿法冶金领域，尤其涉及一种从红土镍矿提镁的方法。

背景技术

镁是10种常用有色金属之一，其蕴藏量丰富，在地壳中的含量达到2.1％～2.7％，在所有元素中排第六位，是仅次于铝、铁、钙居第四位的金属元素，主要来自海水、天然盐湖水、白云岩、菱镁矿、水镁石和橄榄石等。然而，其它种类的矿石中也富含大量的镁，如镍红土矿。

镍红土矿中除了含有镍以外含量最多的元素是镁和铁。传统的镍红土矿盐酸浸出完成后，盐酸浸出液中含有的大量的镁和铁都被当成废物排出，这样既造成浪费，又污染了环境。

发明内容

本发明的目的在于克服现有低品位红土镍矿盐酸浸出工艺中镁资源浪费的问题，提供一种从红土镍矿盐酸浸出液中提取镁，并制备得到纳米级氢氧化镁的方法，该方法镁利用率高，工艺简单、能耗低、生产成本低。

本发明的技术方案包括下述工艺步骤：

(1)浸出液除铁

在常温下，控制红土镍矿盐酸浸出液酸度为2～10mol/L，控制相比在1：3～1：10之间，通过萃取剂将浸出液中的铁分离出去；

(2)浸出液除铝、铬

用碱液调节pH值到4.5～5.2除Al，继续调节pH值到5.5～6.5除Cr；

(3)从浸出液中分离镍、钴、锰、铜

控制温度在25℃～75℃，向浸出液中加入硫化剂，将浸出液中有价金属Ni、Co、Mn、Cu分离出来；

(4)除钙制备镁精制液

通过向浸出液加入过量的草酸胺除钙；

(5)沉淀制备氢氧化镁

在30℃～90℃下，向浸出液中加碱作为沉淀剂，并按浸出液中Mg²⁺的含量加入浓度为2％～10％的表面活性剂，所述的表面活性剂为PEG、十二烷基磺酸钠、油酸钾、十六烷基溴化铵中的一种，表面活性剂加入量为16～160mL/mol Mg²⁺。恒温反应10～120min，陈化30～240min，即得到纳米级氢氧化镁。

步骤(1)中所述的萃取剂最好为N503、N263、N235中的一种或几种。

步骤(3)中所述的硫化剂最好为硫化钠、硫化铵、硫代硫酸钠中的一种或几种。

与现有从红土镍矿中富集镍钴的方法相比，本发明在常温、常压下从低品位红土镍矿中浸出液中提取镁来制备纳米级氢氧化镁，实现了低品位红土镍矿中镁资源的利用，节约了资源，减少了浪费。本发明矿物资源利用范围广；工艺路径简单、流程短，操作简便；生产规模可大可小，投资小，能耗低，运行费用低；不污染环境。本发明为低品位红土镍矿的综合利用提供了极为有效且经济实用的途径。

具体实施方式

下面结合具体实施对本发明做进一步描述。

实施例1

A、在常温下，控制红土镍矿盐酸浸出液酸度为2mol/L，控制相比1：3，通过萃取剂N5O3将浸出液中的铁分离出去；振荡时间：20min；澄清时间：10min；

B、用氨水调节pH值到4.5除Al，继续调节pH值到5.5除Cr；

C、控制温度在25℃，采用一次性加入的方法向浸出液中加入硫化钠；将浸出液中有价金属(Ni、Co、Mn、Cu)的沉淀分离出来；

D、向浸出液加入过量草酸胺除钙；

E、在30℃下，向250mL浸出液(Mg²⁺的浓度为0.25mol/L)中加入NH₃H₂O和2mL浓度为2％表面活性剂PEG，恒温反应10min，陈化时间30min，制备出纳米级针状氢氧化镁，直径在4-9nm，长径比为14-20。

实施例2

A、在常温下，控制酸度2mol/L，控制相比1：6，通过萃取剂N503将浸出液中的铁分离出去；

B、用氨水调节pH值到4.5除Al，继续调节pH值到6.5除Cr；

C、控制温度在50℃，采用一次性加入的方法向浸出液中加入硫化胺；将浸出液中有价金属(Ni、Co、Mn、Cu)的沉淀分离出来；

D、向浸出液加入过量的草酸胺除钙；

E、在30℃下，向250mL浸出液(Mg²⁺的浓度为0.25mol/L)中加入NaOH和2mL浓度为5％的表面活性剂十二烷基磺酸钠，恒温反应30min，陈化时间60min，制备出纳米级针状氢氧化镁。

通过以上条件控制，制备出纳米级针状氢氧化镁，直径在5-11nm，长径比12-21。

实施例3

A、在常温下，控制酸度4mol/L，控制相比1：10，通过萃取剂N235将浸出液中的铁分离出去；

B、用氢氧化钠调节pH值到5.2除Al，继续调节pH值到6.5除Cr；

C、控制温度在75℃，采用一次性加入的方法向浸出液中加入硫代硫酸钠；将浸出液中有价金属(Ni、Co、Mn、Cu)的沉淀分离出来；

D、向浸出液加入过量的草酸胺除钙；

E、在60℃下，向350mL浸出液(Mg²⁺的浓度为0.25mol/L)中加入KOH和10mL浓度为5％的表面活性剂油酸钾，恒温反应60min，陈化时间120min，制备出纳米级针状氢氧化镁。

通过以上条件控制，制备出纳米级针状氢氧化镁，直径在5-9nm，长径比10-19。

实施例4

A、在常温下，控制酸度4mol/L，控制相比1：6，通过萃取剂N263将浸出液中的铁分离出去；

B、用氨水调节pH值到5.2除Al，继续调节pH值到6.5除Cr；

C、控制温度在50℃，采用搅拌滴加的方法向浸出液中加入硫化钠；将浸出液中有价金属(Ni、Co、Mn、Cu)的沉淀分离出来；

D、向浸出液加入过量的草酸胺除钙；

E、在80℃下，向500mL浸出液(Mg²⁺的浓度为0.25mol/L)中加入KOH和10mL浓度为10％的表面活性剂十六烷基溴化铵，恒温反应90min，陈化时间120min制备出纳米级针状氢氧化镁。

通过以上条件控制，制备出纳米级针状氢氧化镁，直径在5-11nm，长径比15-23。

实施例5

A、在常温下，控制酸度6mol/L，控制相比1：6，通过萃取剂N263将浸出液中的铁分离出去；

B、用氢氧化钾调节pH值到5.2除Al，继续调节pH值到6.5除Cr；

C、控制温度在75℃，采用搅拌滴加的方法向浸出液中加入硫化胺；将浸出液中有价金属(Ni、Co、Mn、Cu)的沉淀分离出来；

D、向浸出液加入过量的草酸胺除钙；

E、在90℃下，向350mL浸出液(Mg²⁺的浓度为0.25mol/L)中加入NH₃H₂O和6mL浓度为10％的表面活性剂十六烷基溴化铵，恒温反应120min，陈化时间180min制备出纳米级针状氢氧化镁。

通过以上条件控制，制备出纳米级针状氢氧化镁，直径在4-10nm，长径比14-21。

实施例6

A、在常温下，控制酸度10mol/L，控制相比1：3，通过萃取剂N235将浸出液中的铁分离出去；

B、用氨水调节pH值到5.2除Al，继续调节pH值到6.5除Cr；

C、控制温度在25℃，采用搅拌滴加的方法向浸出液中加入硫化钠；将浸出液中有价金属(Ni、Co、Mn、Cu)的沉淀分离出来；

D、向浸出液加入过量的草酸胺除钙；

E、在40℃下，向500mL浸出液(Mg²⁺的浓度为0.25mol/L)中加入NaOH和10mL浓度为10％的表面活性剂油酸钾，恒温反应120min，陈化时间240min，制备出纳米级针状氢氧化镁。

通过以上条件控制，制备出纳米级针状氢氧化镁，直径在4-10nm，长径比14-21。

Claims (4)

1.一种低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，包括下述步骤：

(1)在常温下，控制红土镍矿盐酸浸出液酸度为2～10mol/L，控制相比在1：3～1：10之间，通过萃取剂将浸出液中的铁分离出去。

(2)用碱液调节pH值到4.5～5.2除Al，继续调节pH值到5.5～6.5除Cr；

(3)控制温度在25℃～75℃，向浸出液中加入硫化剂，将浸出液中有价金属Ni、Co、Mn、Cu分离出来；

(4)通过向浸出液加入过量的草酸胺除Ca；

(5)在30℃～90℃下，向浸出液中加碱作为沉淀剂，并按浸出液中Mg²⁺的含量加入浓度为2％～10％的表面活性剂，表面活性剂加入量为16～160mL/mol Mg²⁺，恒温反应10～120min，陈化30～240min，即得到纳米级氢氧化镁；所述表面活性剂为PEG、十二烷基磺酸钠、油酸钾、十六烷基溴化铵中的一种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的萃取剂为N503、N263、N235中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱液为NaOH、KOH、NH₃H₂O中的一种或几种；步骤(5)中所述的碱为NaOH、KOH、NH₃H₂O中的一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硫化剂为硫化钠、硫化铵、硫代硫酸钠中的一种或几种。