CN108774692B - 一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料 - Google Patents

一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料，该方法包含：(1)润磨步骤：将钛铁矿和添加剂按(90～120)：(0.1～0.4)的重量百分比混匀，进行润磨；(2)预氧化步骤：在氧气的保护性气氛下，温度为800～900℃下进行预氧化反应；(3)流态化浸出、雾化步骤：取出预氧化阶段的氧化物料，在流化态浸出时，以HCl和HF的混酸浸出，分离，得到的滤渣为含水富钛料，将流态化浸出过程得到的滤液采用喷雾雾化处理，浓缩，返回浸出工序以循环利用；(4)干燥步骤：干燥所述的含水富钛料，得到富钛料。本发明的方法能够有效地去除了钛铁矿中的铁、钙、镁等杂质，制备的富钛料中的TiO2的质量分数大于等于91％。

Description

一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料
技术领域
本发明涉及一种制备富钛料的方法，具体涉及一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料。
背景技术
富钛料一般指TiO2含量不小于75％的电炉冶炼钛渣或人造金红石，是作为生产钛白粉和海绵钛的重要原料。我国的攀西地区钛资源储量丰富，据统计约占世界已探明钛资源总量的35.7％、国内已探明总量的90.5％，但攀枝花的钛铁矿属含高钙镁的低品位原生岩矿，结构致密，储量大，TiO2含量较低，而CaO、MgO、SiO2等杂质含量高，导致富钛料的生产成为我国钛行业的一个薄弱技术环节。
随着钛工业的不断发展，以及高品位天然金红石资源的逐渐枯竭和价格上涨，如何采用高钙镁钛铁矿制备高品质富钛料已成为目前钛工业生产的一个重要研究课题。国内外已研究和公开的制备富钛料的方法主要有：电炉熔炼法、盐酸法、磷酸活化焙烧-浸出法、微波法、亚熔盐法、选择性析出-分选-浸出法、还原锈蚀法等生产工艺技术。但是，目前在工业上获得应用的方法主要为电炉熔炼法、盐酸法和还原锈蚀法，各种方法都有其特点。
电炉熔炼法的主要工艺流程是将钛精矿经混料、造团后与还原剂(石油焦或无烟煤)一同放入矿热电弧炉内，在1600～1800℃的条件下进行熔炼，产物分别凝聚为钛渣和金属铁，根据生铁和钛渣的密度和磁性不同，把钛氧化物和铁分开。
电炉熔炼法包括：敞开式电弧炉熔炼、半密闭式电弧炉熔炼和密闭式电弧炉熔炼。电炉熔炼的工艺过程比较简单，金属铁可以直接作为产品，生产中产生的电炉煤气可以回收循环利用，是一种高效的冶炼钛资源的方法。但是，钛铁矿经电炉熔炼后，硅钙镁等杂质进一步富集富钛料中，TiO2含量一般仅60％～75％，其品位不能达到氯化法钛白粉及海绵钛生产原料的要求，必须进行进一步除杂。
盐酸法工艺的基本原理是用适宜浓度的盐酸处理钛铁矿，浸出钛铁矿中的杂质，得到富钛料。采用盐酸浸出时，矿中的铁被溶解进入溶液，同时钛以TiO2+形式也进入溶液，其后TiO2+发生水解以水合TiO2形式析出。由于新相TiO2粒子较小，造成在酸浸出时出现细粉TiO2，从而造成粒子粉化，不能满足氯化粒度的要求。另外，盐酸浸出反应时间长、废酸回收比较困难，因此造成工业生产对设备要求高、成本较高，制约了该法的广泛应用。
还原锈蚀法是将钛铁矿与浓硫酸进行酸解反应，通过冷冻结晶的方式把生成的硫酸亚铁除去，生成的硫酸氧钛经浓缩后通过水解生成偏钛酸，最后经盐处理、煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。该法以廉价的钛铁矿、钛渣、硫酸为主要原料，工艺历史悠久，技术较成熟，设备和操作简单，防腐材料易解决，无需复杂的控制系统，建厂投资和生产成本(未含对废、副产物处理费的成本)较低。但是，以二氧化钛含量不高，杂质含量较多的钛铁矿，钛渣和硫酸作原料，致使工序多、流程长、间歇性操作，硫酸、蒸汽和水的耗量大，废副产物多(每生产lt钛白要产出3～4t硫酸亚铁和8～10t稀硫酸)，对环境的污染严重，且处理、利用较为复杂，且耗费较大。
攀西地区的钛铁矿属高钙镁岩矿型钛精矿，用以生产钛渣，产品纯度低，杂质含量高，尤其是杂质镁以类质同象赋存于钛铁矿中，富集降镁难度大，无法满足生产氯化钛白的要求。采用盐酸法制备富钛料，对设备要求高，废酸处理比较困难，产生大量细粉也不能满足生产氯化钛白的要求。如果采用还原锈蚀法富集也只能分离出去钛铁矿中的铁，而对矿中的钙、镁、铝、锰等杂质的去除能力差、技术难度大，也无法满足生产氯化钛白的要求。因而，严重制约了攀西地区钛资源的利用和钛工业的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料，该方法解决了传统工艺制备富钛料成本高、设备要求高等问题，能够有效地去除了钛铁矿中的铁、钙、镁等杂质，制备高品质的富钛料。
为了达到上述目的，本发明提供了一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，该方法包含：
(1)润磨步骤：将钛铁矿和添加剂按(90～120)：(0.1～0.4)的重量百分比混匀，进行润磨；
(2)预氧化步骤：在氧气的保护性气氛下，温度为800～900℃下进行预氧化反应；
(3)流态化浸出、雾化步骤：取出预氧化阶段的氧化物料，在流化态浸出时，以HCl和HF的混酸浸出，分离，得到的滤渣为含水富钛料，将流态化浸出过程得到的滤液采用喷雾雾化处理，浓缩，返回浸出工序以循环利用；
(4)干燥步骤：干燥所述的含水富钛料，得到富钛料。
优选地，所述的润磨时间为15～25min；在所述的润磨步骤中，研磨后的物料的粒度小于200目。
优选地，所述的预氧化时间为40～50min；所述的预氧化在电磁感应管中进行。
优选地，所述的添加剂包含:LiCl。
优选地，所述的混酸通过HCl和HF以体积比(8～6)：(2～4)混合制备。
优选地，所述的HCl和HF的体积比为7：3；所述的混酸的浸出时间为2～3h；所述的浸出在超声波中进行。
优选地，所述干燥的方式为烘干或煅烧；所述的煅烧温度为850～950℃。
优选地，所述雾化处理的温度为100～110℃。
本发明还提供了一种采用如所述的方法制备的富钛料，该富钛料中TiO2的质量分数大于等于91％。
在所述的富钛料中，粒径为0.1～0.5mm的富钛料的质量分数大于等于95％。
本发明的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法及其制备的富钛料，解决了传统工艺制备富钛料成本高、设备要求高等问题，具有以下优点：
(1)本发明的方法采用高钙镁钛铁矿制备富钛料(钛白粉)，其通过润磨、预氧化、流态化等步骤，有效地去除了钛铁矿中的铁、钙、镁等杂质，并且防止浸出过程中产生大量的细料现象；
(2)本发明的方法还进行雾化步骤，将滤液进行浓缩，有效地实现废酸的循环利用，降低了制备成本；
(3)本发明采用LiCl作为添加剂，其能够促进氧化反应进行，并能降低预氧化的温度；
(4)本发明的方法制备的富钛料中TiO2的品位均达到了91％以上，是具有非常高品质的富钛料；
(5)本发明的方法，其流程简单，操作方便，并且整体制备过程降低了能耗，大大降低了“三废”的排放量，很好的解决了现有技术中生产工艺能耗高、杂质去除能力差、三废产出量大、富钛料收率低的问题，为高钙镁钛铁矿制取高品质富钛料提供了可行技术，具有很好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，采用该方法以攀枝花高钙镁钛铁矿为原料，制备富钛料，对该攀枝花高钙镁钛铁矿的成分和含量进行化学分析，其成分及其质量分数如表1所示：
表1攀枝花高钙镁钛铁矿的成分及其质量分数表
Figure BDA0001694913440000041
Figure BDA0001694913440000051
如图1所示，为本发明的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法的工艺流程图，该方法具体如下：
(1)润磨步骤：将钛铁矿、添加剂按90：0.1的重量百分比进行混匀，加入到润磨机中研磨15分钟；其中，所用的添加剂为分析纯LiCl，分析纯带入的杂质少，LiCl作为本发明的添加剂，其能够促进氧化反应进行，并能降低预氧化的温度；
(2)预氧化步骤：采用电磁感应管分阶段进行预氧化，预氧化的温度为800℃，预还原的时间为40分钟，在氧气的保护性气氛下反应；预氧化起保持矿物原始粒度的作用，没有氧化的矿物浸出后会产生大量细料，预氧化在800～900℃时保持矿物粒度的效果好；
(3)流态化浸出、雾化步骤：取出阶段氧化物料冷却至室温，加入到超声波流态化反应器中，用7:3的HCl和HF混酸中浸出2小时，通过过滤分离后的滤渣为含水富钛料，滤液通过喷雾雾化处理，浓缩的废液返回浸出工序循环利用，雾化后的泥浆为含铁物料可作为烧结配料；
(4)烘干步骤：含水富钛料经干燥后，在850℃煅烧1小时后得到人造金红石。
最终得到的富钛料的TiO2/％为91.3，0.1～0.5mm富钛料/％≥95.5。
实施例2
一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，采用实施例1所述的高钙镁钛铁矿制备富钛料，其具体步骤如下：
(1)润磨步骤：将钛铁矿、添加剂按100：0.2的重量百分比进行混匀，加入到润磨机中研磨20分钟；其中，所用的添加剂为分析纯LiCl；
(2)预氧化步骤：采用电磁感应管分阶段进行预氧化，预氧化的温度为850℃，预还原的时间为45分钟，在氧气的保护性气氛下反应；
(3)流态化浸出、雾化步骤：取出阶段氧化物料冷却至室温，加入到超声波流态化反应器中，用7:3的HCl和HF混酸中浸出2.5小时，通过过滤分离后的滤渣为含水富钛料，滤液通过喷雾雾化处理，浓缩的废液返回浸出工序循环利用，雾化后的泥浆为含铁物料可作为烧结配料；
(4)烘干步骤：含水富钛料经干燥后，在900℃煅烧1小时后得到人造金红石。
最终得到的富钛料的TiO2/％为91.7，0.1～0.5mm富钛料/％≥96.2。
实施例3
一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，采用实施例1所述的高钙镁钛铁矿制备富钛料，其具体步骤如下：
(1)润磨步骤：将钛铁矿、添加剂按120：0.4的重量百分比进行混匀，加入到润磨机中研磨25分钟；其中，所用的添加剂为分析纯LiCl；
(2)预氧化步骤：采用电磁感应管分阶段进行预氧化，预氧化的温度为900℃，预还原的时间为50分钟，在氧气的保护性气氛下反应；
(3)流态化浸出、雾化步骤：取出阶段氧化物料冷却至室温，加入到超声波流态化反应器中，用7:3的HCl和HF混酸中浸出3小时，通过过滤分离后的滤渣为含水富钛料，滤液通过喷雾雾化处理，浓缩的废液返回浸出工序循环利用，雾化后的泥浆为含铁物料可作为烧结配料；
(4)烘干步骤：含水富钛料经干燥后，在950℃煅烧1小时后得到人造金红石。
最终得到的富钛料的TiO2/％为92.3，0.1～0.5mm富钛料/％≥96.6。
由上述实施例可见，本发明采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，有效地去除钛精矿中的铁、钙、镁、硅等杂质，达到富集TiO2的目的，所得到的富钛料的TiO2品位均达到了91％以上，是具有非常高品质的富钛料。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，该方法包含：
(1)润磨步骤：将钛铁矿和添加剂按(90～120)：(0.1～0.4)的重量百分比混匀，进行润磨；所述的添加剂为LiCl；
(2)预氧化步骤：在氧气的保护性气氛下，温度为850～900℃下进行预氧化反应；
(3)流态化浸出、雾化步骤：取出预氧化阶段的氧化物料，在流化态浸出时，以HCl和HF的混酸在超声波中进行浸出，分离，得到的滤渣为含水富钛料，将流态化浸出过程得到的滤液采用喷雾雾化处理，浓缩，返回浸出工序以循环利用；
(4)干燥步骤：干燥所述的含水富钛料，得到富钛料。
2.根据权利要求1所述的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述的润磨时间为15～25min；在所述的润磨步骤中，研磨后的物料的粒度小于200目。
3.根据权利要求1所述的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述的预氧化时间为40～50min；所述的预氧化在电磁感应管中进行。
4.根据权利要求1所述的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述的混酸通过HCl和HF以体积比(8～6)：(2～4)混合制备。
5.根据权利要求4所述的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述的HCl和HF的体积比为7：3；所述的混酸的浸出时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述干燥的方式为烘干或煅烧；所述的煅烧温度为850～950℃。
7.根据权利要求6所述的采用高钙镁钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述雾化处理的温度为100～110℃。
8.一种采用如权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的富钛料，其特征在于，该富钛料中TiO2的质量分数大于等于91％。
9.根据权利要求8所述的富钛料，其特征在于，在所述的富钛料中，粒径为0.1～0.5mm的富钛料的质量分数大于等于95％。
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