CN105600823A - 一种微波制备金红石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以高钛渣为原料制备金红石的方法，该方法主要包括粉碎、活化焙烧、改性焙烧、酸浸与微波煅烧等步骤。本方法的原料适应性强，可部分除杂，且本方法对高钛渣中硫、碳元素的脱除具有良好效果，杂质含量都低于优级人造金红石的国家标准。微波加热使物料受热均匀，金红石转化效率高，能得到制得TiO2含量为以重量计91％以上的高档人造金红石。且微波能耗较低，无污染，可实现清洁生产。
Description
【技术领域】
本发明属于微波冶金技术领域。更具体地，本发明涉及一种微波制备金红石的方法。
【背景技术】
在现代工业中，钛及其氧化物应用于国民经济的各个领域，具有十分重要的战略地位。二氧化钛又称钛白粉，是一种重要的颜料，占白色颜料使用量的80％以上，而金红石是生产钛白粉颜料的必要原料。目前，可用于硫酸法和氯化法制备钛白粉的天然金红石日渐枯竭，因此，急需发展新工艺制备高档人造金红石。
传统制备人造金红石的方法都是以钛铁矿为原料直接锈蚀或浸出，但产生“三废”较多，且工艺复杂，能耗高。因此以电炉还原钛铁矿得到的高钛渣为原料，制备人造红石日渐被重视。
CN101186335A公开了一种微波氧化焙烧制取人造金红石的方法，通过微波将高钛渣加热至850-950℃，在这个温度下保持20-40min，冷却至室温，得到TiO2含量为以重量计90％以上的高档人造金红石，但该工艺未能有效降低高钛渣中杂质含量。CN1540010A公开了一种提高钛渣TiO2品位的方法，该发明采用攀西地区生产的钛渣，经流态化焙烧、煤气还原与高压酸浸，得到TiO2含量为89.8％的人造金红石，该工艺流态化与高压设备要求较高，得到的人造金红石品位较低。CN101787432A公开了一种提高钛渣TiO2品位的方法，该发明将高钛渣与氧化剂、氧化钙、碳酸钙等混合配料，在高温下进行改性，在经过酸浸、焙烧得到高品位(TiO2含量为以重量计90％以上)的高档人造金红石，该工艺采用常规电阻加热，能耗高，周期长，且得到的金红石品位不高。
为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明在总结现有技术的基础上，通过大量实验和分析，发明出一种微波两段活化焙烧制备高档人造金红石的方法。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种微波制备金红石的方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种微波制备金红石的方法。
该制备方法的步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉，然后
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在焙烧设备中在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度950～1050℃的条件下进行活化焙烧，得到活化焙烧产物；然后
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1：0.3～0.4，将步骤B得到的活化焙烧产物与碳酸钠改性剂混合均匀，然后在焙烧设备中在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度850～900℃的条件下进行微波辐照处理，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物；然后
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计25～35％的硫酸或盐酸水溶液在固液比1：4～6、温度95～105℃与搅拌速度10～20rpm的条件下进行酸浸处理90～120min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣进行干燥，再在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度850～900℃的条件下微波煅烧30～60min，得到TiO2含量为以重量计91％以上的金红石。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的高钛渣含有以重量计85％以上呈TiO2与Ti2O3形式的钛氧化物、5～6％FeO、2～3％Al2O3、2～3％SiO2、2～3％MgO、1％以下MnO以及少量含S、P与C化合物。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，活化焙烧时间是30～60min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的碳酸钠改性剂用氢氧化钠或氢氧化钾改性剂代替。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述改性剂的粒度是100～200目。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，微波辐照处理时间是60～180min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，改性焙烧产物酸浸处理时间是90～120min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述的酸浸渣微波煅烧时间是30～60min。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种微波制备金红石的方法。
该制备方法的步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉。
本发明使用的酸溶性钛渣是在电炉熔炼钛铁矿时除去大部分铁所得到的一种可用硫酸分解的副产物。
根据本发明，所述的高钛渣含有以重量计85％以上呈TiO2与Ti2O3形式的钛氧化物、5～6％FeO、2～3％Al2O3、2～3％SiO2、2～3％MgO、1％以下MnO以及少量含S、P与C化合物。
其中TiO2是根据GB/T1706-2006标准采用铝还原法测定的。铁和铁氧化物是根据YB/T505.5-2007标准采用分光光度法测定的。Al2O3是根据GB15892-2009标准采用EDTA络合氟盐滴定法测定的。SiO2是根YB/T190.1-2001标准采用高氯酸脱水重量法测定的。MgO是根据YB/T190.4-2001标准采用CyDTA滴定法测定的。CaO是根据YSBC19811-2000标准采用原子吸收光谱法测定的。
本发明使用酸溶性钛渣的粒度是100～200目。如果所述酸溶性钛渣的粒度不符合其要求，可以使用现有的磨碎设备与筛分设备进行研磨与筛分，例如由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的磨碎设备，由浙江上虞市道墟五四仪器厂以商品名标准筛销售的筛分设备。
在本发明中，使用的酸溶性钛渣例如是从云南兴棱矿业有限公司、云南新立有色金属有限公司、云铜集团钛业有限公司或攀钢集团钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣。当然，也可以是从市场上获得所述的酸溶性钛渣，但它们的化学组成应该满足上述要求。
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在焙烧设备中在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度950～1050℃的条件下进行活化焙烧，得到活化焙烧产物。
活化焙烧进行下述反应：
TiO2晶型转变：TiO2(S,Anatase)＝TiO2(S,Rutile),即由金红石矿型转化成锐钛矿型；
硫化亚铁脱硫过程：FeS+O2＝FeO+SO2
低价钛氧化反应：Ti2O3+O2＝TiO2；Ti3O5+O2＝TiO2
由此可见，活化焙烧处理是一种能够改变高钛渣物相组成的处理。
在这个步骤中，所述的高钛渣粉在温度950～1050℃的条件下进行活化焙烧30～60min。
在本发明中，如果高钛渣粉活化焙烧温度低于950℃，则焙烧程度不够，高钛渣中低价钛不能完全转化为高价钛；如果高钛渣粉活化焙烧温度高于1050℃，低价钛已经几乎转化为高价钛，升高温度对低价钛的转化影响不大；因此，活化焙烧温度为950～1050℃是合理的，优选地是960～1030℃，更优选地是980～1010℃。
同样地，如果活化焙烧时间小于30min，则高钛渣中低价钛转化不完全；如果活化焙烧时间长于60min，对低价钛的转化影响不大，且会产生过多而且不必要的能耗；因此，活化焙烧时间为30～60min是恰当的，优选地是38～52min，更优选地是42～48min。
这个活化焙烧使用的焙烧设备是由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器。
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1：0.3～0.4，将步骤B得到的活化焙烧产物与碳酸钠改性剂混合均匀，然后在焙烧设备中在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度850～900℃的条件下进行微波辐照处理，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物。
这种改性焙烧是让步骤B得到的活化焙烧产物中剩余的含钛矿物与碳酸钠改性剂进行下述反应：
FeTi2O5+2Na2CO3＝2Na2TiO3+FeO+2CO2
MgTi2O5+2Na2CO3＝2Na2TiO3+MgO+2CO2
Al2TiO5+2Na2CO3＝Na2TiO3+2NaAlO2+2CO2
MgTiO3+NaiCO3＝Na2TiO3+MgO+CO2
FeTiO3+Na2CO3＝Na2TiO3+FeO+CO2
siＯ2+2Na2CO3＝Na2SiO3+CO2
TiO2+2Na2CO3＝Na2TiO3+CO2
在本发明中，所述的改性剂应该理解是一种具有能够破坏活化焙烧产物中的固溶体结构能力的化学物质。因此，凡是具有这种性质，并且对其后续处理没有任何不良影响的其它化学物质都可以用于本发明，也在本发明的保护范围之内。
在本发明中，所述的碳酸钠改性剂可以用氢氧化钠或氢氧化钾改性剂代替。所述改性剂的粒度是100～200目。本发明使用的改性剂都是目前市场上销售的产品。
在本发明中，如果高钛渣与改性剂的重量比大于1：0.3，则会反应不完全，仍有部分高钛渣未与改性剂反应；如果高钛渣与改性剂的重量比小于1：0.4，则会有部分改性剂未反应，消耗过多的改性剂；因此，高钛渣与改性剂的重量比为1：0.3～0.4是合理的，优选地是1：0.32～0.38，更优选地是1：0.34～0.36。
所述的高钛渣与改性剂需在温度850～900℃下进行改性处理60～180min。
在本发明中，如果高钛渣与改性剂的改性焙烧温度低于850℃，则会上述反应不充分，深化程度不够；如果这种改性焙烧温度高于900℃，则会出现烧结现象；于是这种改性焙烧温度为850～900℃是合理的，优选地是860～890℃，更优选地是870～880℃。
同样地，如果改性焙烧时间小于60min，则会反应不完全；如果改性焙烧时间长于180min，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，改性焙烧时间为60～180min是恰当的，优选地是85～155min，更优选地是100～140min。
所述的焙烧设备是由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器。
这个改性焙烧处理步骤得到一种改性高钛渣，采用常规X射线衍射分析检测确定，这种改性高钛渣含有Na2TiO3的，其它的基本化学组成是一系列非化学计量的Na-Fe-Ti-O系固溶体和Na-Mg-Ti-O系固溶体。
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计25～35％的硫酸或盐酸水溶液在固液比1：4～6、温度95～105℃与搅拌速度10～20rpm的条件下进行酸浸处理90～120min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；
这个酸浸主要进行下述反应：
偏钛酸生成反应：Na2TiO3+H+＝Na++H2TiO3
除铁反应：Fe2O3+H2SO4＝Fe2(SO4)3+H2O
这个步骤的目的在于使用无机酸水溶液除去改性焙烧产物中的杂质，例如是Fe2O3、MgO、Al2O3等杂质。
采用前面描述的分析方法进行分析确定，这个步骤得到的酸浸渣基本化学组成是锐钛型TiO2、金红石型TiO2以及Na-Fe-Ti-O固溶体。
这个步骤使用的酸是硫酸。当然，根据高钛渣的化学组成或性能还可以选用其它的无机酸，例如盐酸，这些无机酸也在本发明的保护范围之内。
根据本发明，如果改性焙烧产物与硫酸或盐酸水溶液固液比高于1：4，则会导致浸出酸很快达到饱和度，无法继续浸出；如果改性焙烧产物与硫酸或盐酸水溶液固液比低于1：6，则会增大反应容器的体积，不易操作，因此，改性改性焙烧与硫酸溶液固液比为1：4～6是可行的，优选地是1：5。
优选地，所述的酸浸处理在96～103℃下进行96～115min，更优选地在98～102℃下进行100～110min。
在这个步骤中，过滤分离时所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由巩义市予华仪器有限责任公司以商品名防腐双表双抽循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的产品。
过滤分离得到的酸浸渣需要进行洗涤。洗涤时所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由巩义市予华仪器有限责任公司以商品名防腐双表双抽循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的产品。使用的洗涤剂通常是蒸馏水。采用常规少量多次洗涤方法，洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0～7.5水平。
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣进行干燥，再在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度850～900℃的条件下微波煅烧30～60min，得到TiO2含量为以重量计91％以上的金红石。
这个步骤进行金红石相生成反应：H2TiO3＝H2O+TiO2(S,Rutile)
步骤D得到的酸浸渣在干燥设备中在温度105℃的条件下干燥30～60min，使所述酸浸渣的水含量达到以重量计10.0％以下。
本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品。
步骤D得到的酸浸渣在干燥后进行微波煅烧。
在本发明中，如果煅烧温度低于850℃，则会导致仍有部分锐钛型TiO2未发生晶型转变；如果煅烧温度高于900℃，则会出现烧结现象；因此，煅烧温度为850℃～900℃是合适的，优选地是860℃～890℃，更优选地是870℃～880℃。
本发明使用的煅烧设备是目前市场上销售的产品，例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的产品。
在这个煅烧步骤得到的产物进行了X-射线衍射结构定性与定量分析。
X-射线衍射分析所使用的设备是日本Rigaku公司的X射线衍射分析仪(D/Max2200X)，分析条件是管压35kV、管流20mA，采用石墨单色器滤波、θ～2θ步进扫描方式，在3～100°范围以3°/min的扫描速度进行分析测试。
采用连续扫描方法，以SiO2作为标准物质，由X-射线衍射图结果按照Bragg式2dsinθ＝λ计算得到，所述的产物是TiO2含量为以重量计91％以上的人造金红石。
[有益效果]
本发明的有益效果是：本方法的原料适应性强，可部分除杂，且本方法对高钛渣中硫、碳元素的脱除具有良好效果，杂质含量都低于优级人造金红石的国家标准。微波加热使物料受热均匀，金红石转化效率高，能得到制得TiO2含量为以重量计91％以上的高档人造金红石。且微波能耗较低，无污染，可实现清洁生产。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：微波制备金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将由云南兴棱矿业有限公司获得的高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉，然后
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.8kW、微波频率2450MHz与温度980℃的条件下进行活化焙烧58min，得到活化焙烧产物；然后
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1：0.3，将步骤B得到的活化焙烧产物与碳酸钠改性剂混合均匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.8kW、微波频率2450MHz与温度850℃的条件下进行微波辐照处理180min，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物；然后
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计28％的硫酸水溶液在固液比1：4、温度98℃与搅拌速度10rpm的条件下进行酸浸处理110min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；酸浸渣使用蒸馏水，采用常规少量多次洗涤方法，洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0～7.5水平。
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品，在温度105℃的条件下干燥40min，使所述酸浸渣的水含量达到以重量计10.0％以下。再在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.8kW、微波频率2350MHz与温度870℃的条件下微波煅烧38min，采用本说明书中描述的方法检测，其微波煅烧是金红石。
采用本说明书中描述的方法检测，该实施例制备的金红石含有以重量计91.52％TiO2、0.032％S、0.019％P、0.037％C的人造金红石，可满足生产电焊条或高档钛白粉的原料要求。
实施例2：微波制备金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将由云南新立有色金属有限公司获得的高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉，然后
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.5kW、微波频率2350MHz与温度1010℃的条件下进行活化焙烧30min，得到活化焙烧产物；然后
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1：0.4，将步骤B得到的活化焙烧产物与碳酸钠改性剂混合均匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.8kW、微波频率2350MHz与温度860℃的条件下进行微波辐照处理140min，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物；然后
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计25％的盐酸水溶液在固液比1：5、温度102℃与搅拌速度15rpm的条件下进行酸浸处理100min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；酸浸渣使用蒸馏水，采用常规少量多次洗涤方法，洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0～7.5水平。
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品，在温度105℃的条件下干燥30min，使所述酸浸渣的水含量达到以重量计10.0％以下。再在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.5kW、微波频率2350MHz与温度880℃的条件下微波煅烧30min，采用本说明书中描述的方法检测，其微波煅烧是金红石。
采用本说明书中描述的方法检测，该实施例制备的金红石含有以重量计91.34％TiO2、0.028％S、0.020％P、0.036％C的人造金红石，可满足生产电焊条或高档钛白粉的原料要求。
实施例3：微波制备金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将由云铜集团钛业有限公司获得的高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉，然后
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率2.0kW、微波频率2550MHz与温度950℃的条件下进行活化焙烧45min，得到活化焙烧产物；然后
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与氢氧化钠改性剂质量比为1：0.34，将步骤B得到的活化焙烧产物与氢氧化钠改性剂混合均匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率2.0kW、微波频率2550MHz与温度900℃的条件下进行微波辐照处理60min，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物；然后
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计32％的硫酸水溶液在固液比1：6、温度95℃与搅拌速度20rpm的条件下进行酸浸处理120min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；酸浸渣使用蒸馏水，采用常规少量多次洗涤方法，洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0～7.5水平。
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品，在温度105℃的条件下干燥60min，使所述酸浸渣的水含量达到以重量计10.0％以下。再在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率2.0kW、微波频率2550MHz与温度850℃的条件下微波煅烧50min，采用本说明书中描述的方法检测，其微波煅烧是金红石。
采用本说明书中描述的方法检测，该实施例制备的金红石含有以重量计91.78％TiO2、0.021％S、0.013％P、0.027％C的人造金红石，可满足生产电焊条或高档钛白粉的原料要求。
实施例4：微波制备金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将由攀钢集团钛业有限责任公司获得的高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉，然后
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.6kW、微波频率2450MHz与温度1050℃的条件下进行活化焙烧60min，得到活化焙烧产物；然后
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与氢氧化钾改性剂质量比为1：0.36，将步骤B得到的活化焙烧产物与氢氧化钾改性剂混合均匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.6kW、微波频率2450MHz与温度880℃的条件下进行微波辐照处理100min，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物；然后
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计35％的硫酸水溶液在固液比1：5、温度105℃与搅拌速度15rpm的条件下进行酸浸处理90min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；酸浸渣使用蒸馏水，采用常规少量多次洗涤方法，洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在7.0～7.5水平。
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品，在温度105℃的条件下干燥50min，使所述酸浸渣的水含量达到以重量计10.0％以下。再在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器中，在微波功率1.6kW、微波频率2450MHz与温度900℃的条件下微波煅烧60min，采用本说明书中描述的方法检测，其微波煅烧是金红石。
采用本说明书中描述的方法检测，该实施例制备的金红石含有以重量计91.12％TiO2、0.037％S、0.027％P、0.032％C的人造金红石，可满足生产电焊条或高档钛白粉的原料要求。
Claims (8)
1.一种微波制备金红石的方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将高钛渣粉碎至粒度100～200目，得到一种高钛渣粉，然后
B、活化焙烧
将步骤A得到的高钛渣粉装入石英坩埚中，然后在焙烧设备中在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度950～1050℃的条件下进行活化焙烧，得到活化焙烧产物；然后
C、改性焙烧
让步骤B得到的活化焙烧产物自然冷却，接着粉碎至粒度为100～200目，再按照高钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1：0.3～0.4，将步骤B得到的活化焙烧产物与碳酸钠改性剂混合均匀，然后在焙烧设备中在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度850～900℃的条件下进行微波辐照处理，得到含有Na2TiO3的改性焙烧产物；然后
D、酸浸
让含有Na2TiO3的改性焙烧产物自然冷却，接着用水洗涤，过滤，得到的滤渣使用浓度为以重量计25～35％的硫酸或盐酸水溶液在固液比1：4～6、温度95～105℃与搅拌速度10～20rpm的条件下进行酸浸处理90～120min，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；
E、微波煅烧
让步骤D得到的酸浸渣进行干燥，再在微波功率1.5～2.0kW、微波频率2350～2550MHz与温度850～900℃的条件下微波煅烧30～60min，得到TiO2含量为以重量计91％以上的金红石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的高钛渣含有以重量计85％以上呈TiO2与Ti2O3形式的钛氧化物、5～6％FeO、2～3％Al2O3、2～3％SiO2、2～3％MgO、1％以下MnO以及少量含S、P与C化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，活化焙烧时间是30～60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的碳酸钠改性剂用氢氧化钠或氢氧化钾改性剂代替。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于所述改性剂的粒度是100～200目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，微波辐照处理时间是60～180min。
7.根据权利要求1所述的金红石，其特征在于在步骤D中，改性焙烧产物酸浸处理时间是90～120min。
8.根据权利要求1所述的金红石，其特征在于在步骤E中，所述的酸浸渣微波煅烧时间是30～60min。
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