CN101787431A - 一种微波辐照高钛渣制备酸溶性钛渣的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波辐照高钛渣制备酸溶性钛渣的方法。将高钛渣、氧化剂(硝酸钠、硝酸铵中的一种或者两种的混合物)、氧化钙或者碳酸钙粉碎，进行混合配料后，采用微波辐照加热、在高温下进行改性，将渣中的金红石型或锐钛矿型的TiO2及FeTiO3转变、重构为CaTiO3矿相，冷却后得到能适宜硫酸法制备钛白粉的酸溶性钛渣原料，酸溶性钛渣用硫酸熟化，水浸出，浸出率95.8～96.2wt％。
Description
一.所属技术领域
本发明涉及一种高钛渣经过矿相重构后，制备酸溶性钛渣的方法。具体地说，本发明涉及一种能满足生产钛白粉要求的酸溶性钛渣的方法，属于钛冶金领域。
二.背景技术
高钛渣是指含TiO2为70wt％以上的钛渣，高钛渣既可用作硫酸法生产钛白的原料，也可大量地用作氯化法工艺中生产钛白的原料。国内将用于硫酸法生产钛白的钛渣称为酸溶性钛渣。主要是采用电炉熔炼钛铁矿的方法制备获得。一般以无烟煤、焦炭或者石油焦等碳质原料做还原剂，将钛铁矿中的铁氧化物还原为金属铁进入液相、钛富集于渣相，澄清后分离熔融的金属铁相得到的产物便是高钛渣。
钛白粉的制备主要有硫酸法和氯化法两种工艺。氯化法生产钛白时对高钛渣质量要求苛刻，要求用含TiO290％以上的高钛渣为原料，且高钛渣中的(CaO+MgO)≤1.5％；另外，氯化法投资大、设备性能及其自动化控制水平高、技术难度大。采用硫酸法工艺时，可以用钛铁矿和酸溶性高钛渣为原料。然而，采用钛铁矿为原料时，存在产生大量的绿矾和大量的稀硫酸废水问题，企业进行三废处理的费用高，环境容量小，限制了钛铁矿硫酸法工艺的发展。而采用酸溶性高钛渣为原料的硫酸法工艺中，不存在绿矾硫酸亚铁的问题，而且稀酸产生量少，从而给硫酸法工艺带来了新的生机和活力。
生产氯化法钛白的高钛渣原料时，要求钛铁矿中放射性元素及CaO、MgO、MnO2、P、S等杂质的含量越低越好，只有熔炼非铁杂质含量低的钛铁矿，才能获得适于氯化法钛白生产所需的合格高钛渣。而电炉熔炼含CaO、MgO等非铁杂质高的钛铁矿时，只能获得适于硫酸法钛白生产用的钛渣。但是采用电炉还原钛铁精矿分离生铁制备高钛渣时，如果要获得酸溶性钛渣，则不能深度还原，因为需在渣中保留一定比例的FeO，从而导致高钛渣和铁水分离不完全，得到的生铁中夹带的钛渣量大，一方面给后续生铁的加工带来负面影响，另一方面降低钛和铁的回收率。如果用能在电炉熔炼过程中将钛和铁分离完全的高钛渣，以硫酸法生产钛白粉，二氧化钛的浸出率只能达到60wt％～70wt％。
三.发明内容
1.发明的目的
将经过电炉还原钛铁精矿分离生铁产生的深还原的高钛渣进行矿相重构，制备酸溶性钛渣，满足硫酸法制备钛白粉的酸溶性钛渣的要求。以电炉还原钛铁精矿分离生铁产生的高钛渣为原料，经过粉碎、配料、微波辐照高温改性、冷却后得到能够满足硫酸法生产钛白粉的原料——酸溶性钛渣。
2.发明的技术方案
发明包括配料，微波辐照改性，冷却磨细，硫酸浸出4个步骤，具体条件是：
1.1配料：原料成分以wt％计为：高钛渣TiO2＞80、CaO 0.1～5.0、MgO 0.1～5.0、FeO 0.1～15，改性剂为含CaCO3大于90的碳酸钙、和/或含CaO大于90的生石灰、和/或CaCO3＞90碳酸钙和CaO＞90生石灰的混合物中任选一种，氧化剂为含NaNO3大于95wt％的NaNO3、和/或含NH4NO3大于95wt％的NH4NO3、和/或它们的混合物中任选一种，将粉碎到粒度小于0.15mm的高钛渣、和氧化剂、和氧化钙或者碳酸钙或者氧化钙和碳酸钙的混合物按照：高钛渣∶氧化剂的重量比＝1∶0.01～0.5，高钛渣∶氧化钙的重量比＝1∶0.01～0.5或者高钛渣∶碳酸钙的重量比＝1∶0.01～0.8或者高钛渣∶碳酸钙和氧化钙混合物的重量比＝1∶0.01～0.8的比例混合，混合时间0.1～3.0h；
1.2微波辐照改性：经过混合的物料放在自制的功率为1500W的微波炉中、以微波为加热源进行加热，在温度为600～1400℃焙烧，焙烧时间为0.5～2.0小时，进行由金红石型或锐钛矿型的TiO2及FeTiO3转变为CaTiO3的改性处理；
1.3冷却磨细：微波辐照改性后得到的物料冷却至室温，磨细到粒度小于0.15mm，便得到能满足硫酸法生产钛白的酸溶性高钛渣；
1.4硫酸熟化浸出：酸溶性高钛渣，用浓度为85～90wt％的硫酸溶液，在温度为230～250℃熟化，时间60～90min，用自来水在温度为60～70℃浸出30～90min，酸溶性高钛渣重量∶水重量＝1∶3～4，二氧化钛浸出率95.8～96.2wt％。
3.发明的积极效果
1)、流程简便，试剂为普通试剂，便于工业应用；废物量少，节省三废处理费用；
2)、钛回收率由60～70wt％提高至95.8～96.2wt％；
3)、微波加热具有升温迅速和选择性加热的特点，能降低劳动强度，节能和环保。
四.具体实施方式
实施例1：将含量以wt％计为TiO292.5的高钛渣、含CaCO3为98％的碳酸钙、含NaNO3大于95％的NaNO3分别干燥后粉碎至粒度＜0.15mm待用。分别称取上述准备好的高钛渣100g、碳酸钙20g、硝酸钠10g，置于研钵中混合30min，然后将混合好的物料置于自制的功率为1500W的微波炉中，在温度为1050℃焙烧0.5h，冷却至室温后，粉碎至粒径小于0.15mm，得到能够用于硫酸法制备钛白的酸溶性钛渣121.6g。得到的酸溶性钛渣用85wt％的硫酸溶液于温度为230℃熟化90min后，用自来水600mL在温度为70℃浸出30min，二氧化钛的浸出率为96.2wt％。
实施例2：将含量以wt％计为TiO292.5的高钛渣、含CaO为95％的生石灰、含NaNO3大于95％的NaNO3分别干燥后粉碎至粒度＜0.15mm待用。分别称取上述准备好的高钛渣100g、生石灰15g、硝酸钠15g，置于研钵中混合20min，然后将混合好的物料置于自制的功率为1500W的微波炉中，在温度为1100℃焙烧1h，冷却至室温后，粉碎至粒径小于0.15mm，得到能够用于硫酸法制备钛白的酸溶性钛渣127.5g。得到的酸溶性钛渣用90wt％的硫酸溶液于温度为250℃熟化60min后，用自来水600mL在温度为60℃浸出60min，二氧化钛的浸出率为96.1wt％。
实施例3：将含量以wt％计为TiO292.5的高钛渣、含CaCO3为98％的碳酸钙、含CaO为95％的生石灰、含NaNO3大于95％的NaNO3分别干燥后粉碎至粒度＜0.15mm待用。分别称取上述高钛渣100g、碳酸钙10g、生石灰10g、硝酸钠15g，置于研钵中混合30min，然后将混合好的物料置于自制的功率为1500W的微波炉中，在温度为1000℃焙烧0.5h，冷却至室温后，粉碎至粒径小于0.15mm，得到能用于硫酸法制备钛白的酸溶性钛渣126.2g。得到的酸溶性钛渣用85wt％的硫酸溶液于温度为250℃熟化90min后，用自来水600mL在温度为60℃浸出90min，二氧化钛的浸出率为95.8wt％。
Claims (1)
1.一种微波辐照高钛渣制备酸溶性钛渣的方法，包括配料，高温矿相重构，冷却磨细，硫酸熟化浸出4个步骤，其特征是：
1.1配料：原料成分以wt％计为：高钛渣TiO2＞80、CaO 0.1～5.0、MgO 0.1～5.0、FeO 0.1～15，改性剂为含CaCO3大于90的碳酸钙、和/或含CaO大于90的生石灰、和/或CaCO3＞90碳酸钙和CaO＞90生石灰的混合物中任选一种，氧化剂为含NaNO3大于95wt％的NaNO3、和/或含NH4NO3大于95wt％的NH4NO3、和/或它们的混合物中任选一种，将粉碎到粒度小于0.15mm的高钛渣、和氧化剂、和氧化鈣或者碳酸鈣或者氧化钙和碳酸钙的混合物按照：高钛渣∶氧化剂的重量比＝1∶0.01～0.5，高钛渣∶氧化鈣的重量比＝1∶0.01～0.5或者高钛渣∶碳酸鈣的重量比＝1∶0.01～0.8或者高钛渣∶碳酸鈣和氧化钙混合物的重量比＝1∶0.01～0.8的比例混合，混合时间0.1～3.0h；
1.2微波辐照改性：经过混合的物料放在自制的功率为1500W的微波炉中、以微波为加热源进行加热，在温度为600～1400℃焙烧，焙烧时间为0.5～2.0小时，进行由金红石型或锐钛矿型的TiO2及FeTiO3转变为CaTiO3的改性处理；
1.3冷却磨细：微波辐照改性后得到的物料冷却至室温，磨细到粒度小于0.15mm，便得到能满足硫酸法生产钛白的酸溶性高钛渣；
1.4硫酸熟化浸出：酸溶性高钛渣，用浓度为85～90wt％的硫酸溶液，在温度为230～250℃熟化，时间60～90min，用自来水在温度为60～70℃浸出30～90min，酸溶性高钛渣重量∶水重量＝1∶3～4，二氧化钛浸出率95.8～96.2wt％。
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