CN110629045B - 高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法 - Google Patents

高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金及化工领域，具体涉及高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法。本发明高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法包括以下步骤：(1)对钛渣进行烘干、筛分；(2)将钛精矿在950～1000℃下进行高温强氧化反应；(3)然后在800～850℃下进行弱还原反应；(4)加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；(5)固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。本发明能成功处理类似于攀枝花高钙镁、低品位钛渣，使其升级制备出满足沸腾氯化需要的高品质富钛原料，对于利用攀西复杂钛资源和发展氯化钛白具有重大意义。

Description

高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法
技术领域
本发明属于冶金及化工领域，具体涉及高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法。
背景技术
我国攀西钛精矿属于高钙镁的低品位钛铁岩矿，其制备富钛料的途径概括起来可以分为两类，第一类是钛精矿升级制备人造金红石工艺路线，但由于钛精矿细粒级占比较大，所得人造金红石产品粒度较细，不满足沸腾氯化原料要求。第二类是将钛精矿电炉冶炼钛渣，破碎钛渣至合适粒径再升级制备PUS渣工艺路线，成功解决了钛精矿原料细的问题。由于电炉冶炼只能得到TiO2品位74％～78％，(CaO+MgO)含量高达6％～10％的高钙镁、低品位钛渣产品，其结构致密，升级难度大或不能升级。在已有的研究中，都存在加入添加剂或辅以特殊加热手段等，工业放大难度大且能耗高。因而，利用清洁、节能、易工业化的方法生产富钛料是富钛料生产领域十分关注的问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)对钛渣进行烘干、筛分；
(2)将钛渣在950～1000℃下进行高温强氧化反应；
(3)然后在800～850℃下进行弱还原反应；
(4)加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；
(5)固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。
其中，步骤(2)中的氧化时间为50～60min。
其中，步骤(2)中的氧化气氛为氧气，浓度为6～8vol.％。
其中，氧气通入气速为130～150L/h。
其中，步骤(3)中的还原时间为1～1.5h，优选为1.5h。
其中，步骤(3)中的还原气氛为焦炉煤气，通入气速为130～150L/h，优选为150L/h。
其中，步骤(4)中盐酸浓度为20％～22％，优选为20％。
其中，步骤(4)中盐酸与钛渣的液固比(mL：g)为2:1～3:1，优选为2:1。
其中，步骤(4)中浸出温度为130～145℃，优选为145℃，浸出时间为5～8h，优选为6h。
其中，步骤(4)中旋转转速为20～40r/min，优选为30r/min。
其中，步骤(5)烘干温度为105℃，烘干时间为2h。
其中，步骤(1)钛渣经筛分后粒度处于40～200目之间。
其中，步骤(1)钛渣为钛精矿经电炉冶炼后的钛渣。
本发明的有益效果：
(1)本发明工艺流程简单，所用设备均为常见设备，富钛料制备过程能耗低，能成功处理类似攀枝花高钙镁、低品位钛渣，对原料适应性强，所得产品品质高，富钛料中TiO2的质量百分含量大于90％；
(2)传统的钛渣制备富钛料过程需要添加添加剂，可能会产生污染，本发明不需要添加任何添加剂，清洁环保；
(3)本发明通过对氧化过程氧化温度和O2浓度的控制，使得Fe、Mg分布均匀且具有合适比例，氧化钛渣结构疏松多孔，提高后续还原动力学和盐酸浸出反应活性，所得产品TiO2品位高，且杂质去除率大，解决了传统工艺钛渣升级困难或不能升级的问题；
(4)本发明酸浸过程所用浸出剂可以再生实现循环利用，浸出过程更加绿色环保；
(5)传统钛渣制备富钛料过程中的试剂会与钛组分发生反应，导致钛组分的回收率较低，在本发明中所述的强氧化条件下，TiO2以金红石晶型存在，不与浸出剂发生反应，因而，本发明具有较高的钛回收率，回收率高于90％。
附图说明
图1为实施例2钛渣1000℃氧化1.5h后氧化产物的微观形貌图。
具体实施方式
本发明所用钛渣为攀枝花高钙镁、低品位钛渣，为攀枝花地区钛精矿经电炉冶炼后所得钛渣，为酸溶性钛渣，其主要成分成分、含量如表1所示。本发明可采用粒度大于200目的钛渣，优选的，经筛分后采用40～200目的钛渣。
表1钛渣成分、含量/％
Figure BDA0002255105220000021
本发明高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，具体步骤如下：
(1)将攀西钛渣置于干燥箱中，于105℃下烘干2h，再用振动筛将钛渣进行筛分；
(2)将钛渣加入流化床反应器中，通入氧气使其发生氧化反应，当达到氧化设定时间后，通入氮气进行吹扫；
(3)随后通入焦炉煤气使其发生还原反应，到达还原设定时间后，通入氮气使其冷却至室温；
(4)在消解罐中将还原后钛渣与盐酸搅拌均匀，加入干燥箱中进行旋转加压浸出；
(5)达到浸出时间后取出，过滤水洗至滤液澄清，滤纸上方为富钛料，取出在干燥箱中烘干即可得到富钛料成品。
本发明通过对钛渣氧化过程温度和氧气浓度等参数的控制，使得钛渣具有合适的化学组成和疏松多孔的结构，更有利于后续还原过程被还原成易酸浸的物相组成，且疏松多孔的结构极大的提高了后续盐酸反应活性，通过酸浸后使得升级钛渣品质较高，其中杂质元素Ca和Mg去除率较大。
本发明将氧化温度控制在950～1000℃，氧化时间控制在50～60min，以氧气作为氧化气氛，浓度控制在6～8vol.％，氧气通入气速控制在130～150L/h。
作为优选的，氧化温度控制在1000℃。
作为优选的，氧化时间控制在60min。
作为优选的，以氧气作为氧化气氛，浓度控制在6vol.％。
作为优选的，氧气通入气速控制在150L/h。
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取40～200目典型攀西钛渣200g，加入石英反应器中，在氧化温度950℃、氧气浓度6vol.％、氧气流速150L/h下氧化1h，到达氧化时间后，用氮气进行吹扫，随后通入焦炉煤气，在800℃下还原1.5h，煤气气速为130～150L/h，到达设定时间后，通入氮气冷却至室温，随后在消解罐中将还原钛渣和盐酸混合均匀进行酸浸处理，盐酸浓度20％，液固比(ml:g)＝2:1，酸浸温度135℃，酸浸时间6h，消解罐转速为20r/min。
酸浸处理后进行液固分离，用纯净水将洗至洗水澄清为止，最后在烘箱中105℃下干燥2h，可获得TiO2品位约为91％，CaO+MgO＜1.5％的高品质富钛料产品。
实施例2
称取40～200目典型攀西钛渣200g，加入石英反应器中，在氧化温度1000℃、氧气浓度6vol.％、氧气流速150L/h下氧化1.5h，到达氧化时间后，用氮气进行吹扫，氧化产物的微观形貌如图1所示，随后通入焦炉煤气，在850℃下还原1.5h，煤气气速为130～150L/h，到达设定时间后，通入氮气冷却至室温，随后在消解罐中将还原钛渣和盐酸混合均匀进行酸浸处理，盐酸浓度20％，液固比(ml:g)＝2:1，酸浸温度145℃，酸浸时间6h，消解罐转速为20r/min。
酸浸处理后进行液固分离，用纯净水将洗至洗水澄清为止，最后在烘箱中105℃下干燥2h，可获得TiO2品位约为93％，CaO+MgO＜1.5％的高品质富钛料产品。

Claims (5)

1.高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）对钛渣进行烘干、筛分；所述钛渣为攀枝花高钙镁、低品位钛渣，为攀枝花地区钛精矿经电炉冶炼后所得钛渣，为酸溶性钛渣；其钛渣成分按质量百分比主要包括：TiO275.2%，CaO 1.7%，MgO 5.22%，TFe 7.5%，SiO2 5.97%，Ti2O3 0.43%；
（2）将钛渣在950～1000℃下进行高温强氧化反应；其中，氧化时间为50～60min；氧化气氛为氧气；氧气浓度为6～8vol.%，氧气通入气速为130～150L/h；
（3）然后在800～850℃下进行弱还原反应；还原时间为1～1.5h；还原气氛为焦炉煤气，通入气速为130～150L/h；
（4）加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；盐酸浓度为20%～22%；盐酸与钛渣的液固比为2:1～3:1，液固比单位为mL：g；浸出温度为130～145℃，浸出时间为5～8h；
（5）固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。
2.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于：步骤（4）在消解罐中将还原后钛渣与盐酸搅拌均匀，浸出过程消解罐旋转转速为20～40r/min。
3.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于：步骤（5）烘干温度为105℃，烘干时间为2h。
4.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于：步骤（1）钛渣经筛分后粒度处于40～200目之间。
5.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于：步骤（1）所述钛渣为钛精矿经电炉冶炼后所得钛渣。
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