CN108793242A - 一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法 - Google Patents

一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法 Download PDF

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CN108793242A CN201710305660.4A CN201710305660A CN108793242A CN 108793242 A CN108793242 A CN 108793242A CN 201710305660 A CN201710305660 A CN 201710305660A CN 108793242 A CN108793242 A CN 108793242A
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陈菓
何奥希
张铭媛
李毅恒
黄秀兰
阮榕生
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Abstract

一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法，该方法包括机械活化，加入改性剂进行微波焙烧，酸浸，微波煅烧等步骤。本发明采用机械活化的方式改变钛渣的粒径、比表面积等性质，促进酸浸反应的进行，从而提高浸出效率以及人造金红石品位。本发明充分的利用了微波选择性加热的优势，使得钠化焙烧能够更有效率的进行，并且能耗低，环境污染小。

Description

一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法
技术领域
本发明涉及一种人造金红石的制备方法，具体的说一种由酸溶性钛渣通过机械活化、微波钠化焙烧制备人造金红石的方法。
背景技术
金红石具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高强度、小比重等优异性能，被广泛的用于军工航空、航天、航海、机械、化工、海水淡化等方面。金红石是生产高档电焊条必须的原料之一，也是制备四氯化钛的主要原料之一，而四氯化钛又是制备钛白和海绵钛重要的中间原料，因此金红石产品质量的提高和产量的增加，对海绵钛及钛白制备过程均有显著的影响。需要特别指出的是，现阶段我国金红石的消费主要在电焊条的生产过程中，原料尚不能完全满足需求，而在国际上，金红石主要用于生产高档金红石型钛白粉。综上，金红石资源需求量旺盛，市场空间巨大。
CN101851004B公开了一种以残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，将原料与煤、石焦油、天然气、煤气、氢气等还原剂混合，在700℃~900℃的温度下进行还原焙烧，以及氧化预处理；再进行三段以上酸浸处理以及二段逆流洗涤，最后过滤、烘干、煅烧。该工艺过程复杂，耗时较长。CN200810177520公开了一种人造金红石的制备方法，将钛精矿进行氧化焙烧和还原焙烧，除去焙烧反应多产生的杂质后，进行煅烧。其中氧化焙烧和还原焙烧均在流化床反应器中进行，该工艺对设备要求较高
为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明人在总结现有基础上，通过大量实验研究与分析，终于完成了本发明。
发明内容
【技术问题】
本发明的目的是提供一种人造金红石的制备方法。该方法采用微波辐照加热，设备简单，能耗低，副产物较少，符合节能减排与能源清洁的要求。此外，结合机械活化与钠化焙烧处理酸溶性钛渣，更有效的破坏钛渣中黑钛石固溶体结构，使得原料中的不溶性杂质变为可溶性的盐类，在后续的浸出过程中除去，提高TiO2品位。
【技术方案】
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明设计一种人造金红石的制备方法。
该制备方法的步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化后的酸溶性钛渣，接着；
B、微波焙烧
按照酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35～0.65，将步骤A得到的酸溶性钛渣与碳酸钠混合均匀，在焙烧设备中进行微波焙烧120min~180min，得到改性焙烧产物；然后
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却，水洗、过滤，得到的滤渣使用浓度以重量计35～45%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:3～8、温度90～110℃与搅拌速度15～30rpm的条件下进行酸浸处理，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；
D、微波煅烧
将步骤C得到的酸浸渣进行干燥后，在微波功率为3.0kw~6.0kw，微波频率为1100MHZ~1300MHZ的条件下保温70min~100min得到TiO2含量以重量计92%以上的金红石。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量计TiO2含量为71%以上、SiO2为2.6%以下、MgO为2.5%以下与CaO为0.4%以下的钛渣；所述酸溶性钛渣粒度是-100目为以重量计80%以上。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，球磨时间为20 ~ 120min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，球磨介质质量比为1:20～15。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的微波焙烧温度为1000℃~1200℃。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波反应器的频率为1100~1300MHZ。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述焙烧产物的酸浸处理时间为120min~180min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的微波煅烧温度1000℃~1200℃。
【有益效果】
本发明的有益效果是：本发明在酸溶性钛渣在经过微波加热之前，采取机械活化处理，改变钛渣粒径，增大比表面积，同时破坏晶粒完整性，使晶粒产生晶格畸变，这些变化都有利于浸出反应的进行。同时结合此钠化焙烧，将钛渣与改性剂混合均匀，在高温下反应，黑钛石中的难溶杂质转变成可溶性杂质，并在酸浸过程中去除。此外，本发明采用微波加热的方式，利用微波对矿物选择性加热的特点，实现有价金属组元选择性富集，加快反应率，提高反应的产率，并能制得TiO2含量以重量计91%以上的人造金红石。
【具体实施方式】
下面将更详细地描述本发明
本发明涉及一种人造金红石的制备方法。
本发明采用机械活化和微波钠化焙烧联合处理高钛渣。其一，机械活化可以使得矿物比表面积增大，通过机械力使得物料的晶粒发生晶格畸变，促进后续浸出反应的进行。其二，通过钠化焙烧反应，破坏黑钛石固溶体结构，去除其中的难溶杂质，提高二氧化钛品位。其三，微波的选择性加热特性，可使得使得物料之间产生一定的热应力造成裂痕可增大有用矿物的有效反应面积，促进界面化学反应，微波加热处理能耗低，副产物少，符合节能减排与能源清洁的要求。
该制备方法如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化的酸溶性钛渣。
本发明使用的酸溶性钛渣是经过电炉熔炼，除去大部分铁后所得到的钛渣。本发明使用的高钛渣一般具有下述化学组成：以重量计TiO2含量为71%以上、SiO2为2.6%以下、MgO为2.5%以下与CaO为0.4%以下的钛渣；所述酸溶性钛渣粒度是-100目为以重量计80%以上。
其中TiO2是根据GB/T1706-2006标准采用铝还原法测定的。Al2O3是根据GB15892-2009标准采用EDTA络合氟盐滴定法测定的。铁和铁氧化物是根据YB/T505.5-2007标准采用分光光度法测定的。SiO2是根据YB/T190.1-2001标准采用高氯酸脱水重量法测定的。MgO是根据YB/T 190.4-2001标准采用CyDTA滴定法测定的。CaO是根据YSBC19811-2000标准采用原子吸收光谱法测定的。
在本发明中，机械活化应该理解是一种改变钛渣粒度、增大比表面积，造成晶格畸变的过程，其目的是改变反应浸出条件，使得后续浸出反应能更高效地进行。
在本发明中，如果球磨介质质量比小于1:15，则会活化不完全，粒度、比表面积等变化不明显；如果球磨介质质量比大于1：20，则分离效果不会有更显著的变化；因此，球磨介质质量比为1:20~1:15是合理的，优选地是1:18~1:16。
在本发明中，如果机械活化时间小于20min，则会活化不完全，如果大于120min，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，这种机械活化的处理时间为20min~120min是恰当的，优选地是40min~100min，更优选地是60min~80min。
所述酸溶性钛渣的粒度是- 100目为以重量计80%以上。如果所述酸溶性钛渣的粒度不符合其要求，可以使用现有的磨碎设备与筛分设备进行粉碎处理，例如由石城县浩鑫矿山机械制造厂以商品名密封式制样粉碎机（MZ-200）销售的磨碎设备，上海宜昌仪器纱筛厂由以商品名标准筛销售的筛分设备。
本发明使用的干燥箱是目前市场上销售的产品，例如上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)销售的干燥箱
本发明使用的球磨机是目前市场上销售的产品，例如有南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机。
在本发明中，使用的酸溶性钛渣例如是从云南兴棱矿业有限公司、云南新立有色金属有限公司、云铜集团钛业有限公司或攀钢集团钛业钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣。当然，也可以是从市场上获得所述的酸溶性钛渣，但它们的化学组成应该满足上述要求。
B、微波焙烧
按照酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35~0.65，将步骤A得到的酸溶性钛渣与碳酸钠混合均匀，在焙烧设备中进行微波焙烧120min~180min小时，得到改性焙烧产物。
在本发明中，所述改性剂处理应该理解为用于破坏酸溶性钛渣中黑钛石固溶体结构，使得黑钛石中不溶性杂质转变被易被酸溶出的可溶性物质，在后续的酸浸处理中被去除，从而提高TiO2品位。因此，凡是具有这种性质，并且对后续处理没有任何不良影响的其他化学物质都可以用于本发明，也在本发明的保护范围之内。
本发明使用的微波加热装置是目前市场上销售的产品，例如由长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉。
所述酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35~0.65，如果酸溶性钛渣与改性剂的重量比大于1:0.35，则会反应不完全，仍有部分酸溶性钛渣未与改性剂反应；如果高钛渣与改性剂质量比小于1:0.65，则会有部分改性剂未反应，消耗过多的改性剂；因此，高钛渣与改性剂的重量之比为1:0.35~0.65是合理的，优选地是1:0.4~0.5，更优选地是1:0.42~0.46。
所述微波辐照处理温度为900℃~1200℃。如果辐照温度低于900℃，则反应不充分，不溶性物质转变程度不够，；如果辐照温度高于1200℃，则会出现烧结现象，且部分改性剂未反应，因此煅烧温度为900℃~1200℃是可行的，优选地是950℃~1100℃，更优选地是1000℃~1050℃。
所述微波辐照处理时间是2h~3h。如果微波辐照时间小于2h，则钛渣活化焙烧反应不够充分，黑钛石固溶体结构破坏不够充分，二氧化钛晶型转变过程不够充分；如果微波辐照处理时间大于3h，则反应已基本饱和，继续增加辐照时间对反应结果影响不大；因此，辐照处理时间为2h~3h是合理的，优选地是2.2h~2.8h，更优选地是2.3h~2.5h。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却，水洗、过滤，得到的滤渣使用浓度以重量计35～45%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:3～8、温度90～110℃与搅拌速度15～30rpm的条件下进行酸浸处理，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去
该步骤的目的在于利用无机酸水溶液处于焙烧渣中含Fe、Mg、Al等元素的可溶性杂质，步骤B所生成的钛酸盐水解成为锐钛矿。
根据本发明，如果焙烧产物与硫酸或盐酸水溶液固液比高于1:3，则会导致浸出酸很快达到饱和度，无法继续浸出；如果焙烧产物与硫酸或盐酸水溶液固液比低于1:8，则会增大反应容器的体积，不易操作，因此焙烧产物与硫酸溶液固液比为1:3～8是可行的，优选地是1:6。
在这个步骤中用于酸浸的磁力搅拌设备是目前市场上所销售的产品，例如巩义市予华仪器有限责任公司以商品名集热式磁力搅拌器DF-101S销售的产品。
这个步骤使用的过滤设备是目前市场上销售的产品，例如郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品。
在这个步骤中，洗涤使用的洗涤剂是蒸馏水；采用少量多次的方法洗涤，洗涤至酸浸渣滤液pH值在7.0~7.5的水平。
D、微波煅烧
将步骤C得到的酸浸渣进行干燥后，在微波功率为3.0kw~6.0kw，微波频率为1100MHZ~1300MHZ的条件下保温70min~100min得到TiO2含量以重量计92%以上的金红石。
这个步骤的作用在于，使锐钛矿在高温下转变为金红石。
在本发明中，所述微波辐照处理温度为1000℃~1200℃如果煅烧温度低于1000℃，则会导致有部分锐钛矿型TiO2不能转换成金红石型；如果煅烧温度高于1200℃，则会出现烧结现象，因此煅烧温度为1000℃~1200℃是可行的，优选地是1050℃~1150℃，更优选地是1080℃~1120℃。
本发明使用的煅烧设备是目前市场上销售的产品，例如由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉。
本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如由北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱。
步骤D所得到的钛渣采用常规的X射线衍射方法进行定性和定量分析。
采用前面描述的方法测定，本发明得到的金红石的纯度是以重量计92%以上。
【具体实施方式】
通过下述实施例能够更好的理解本发明。
实施例1：微波法制备人造金红石
该实施例实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为400rpm的条件下，球磨20min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、微波焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.35使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1100MHZ与温度1000℃的条件下保温180min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计35%的硫酸水溶液按固液比1:4混合均匀，然后在温度为100℃，搅拌速度15rpm的条件下进行酸性除杂120min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、微波煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1100MHZ与温度1000℃的条件下保温70min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为91.08%、S的含量为0.012%、P的含量为0.016%与C的含量为0.022%，完全符合氯化法生产钛白的要求。
实施例2：微波法制备人造金红石
该实施例实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为500rpm的条件下，球磨40min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、微波焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.55使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1200MHZ与温度1100℃的条件下保温150min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计30%的硫酸水溶液按固液比1:6混合均匀，然后在温度为110℃，搅拌速度30rpm的条件下进行酸性除杂180min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、微波煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1150MHZ与温度1200℃的条件下保温100min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为91.00%、S的含量为0.016%、P的含量为0.018%与C的含量为0.018%，完全符合氯化法生产钛白的要求。
实施例3：微波法制备人造金红石
该实施例实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为600rpm的条件下，球磨60min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、微波焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.65使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1300MHZ与温度1000℃的条件下保温120min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计45%的硫酸水溶液按固液比1:8混合均匀，然后在温度为95℃，搅拌速度20rpm的条件下进行酸性除杂150min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、微波煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1300MHZ与温度1100℃的条件下保温80min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为91.23%、S的含量为0.014%、P的含量为0.020%与C的含量为0.015%，完全符合氯化法生产钛白的要求。
实施例4：微波法制备人造金红石
该实施例实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为600rpm的条件下，球磨100min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、微波焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.45使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1250MHZ与温度1200℃的条件下保温160min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计40%的硫酸水溶液按固液比1:5混合均匀，然后在温度为100℃，搅拌速度25rpm的条件下进行酸性除杂160min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、微波煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1200MHZ与温度1150℃的条件下保温90min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为91.06%、S的含量为0.025%、P的含量为0.016%与C的含量为0.015%，完全符合氯化法生产钛白的要求。
实施例5：微波法制备人造金红石
该实施例实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为500rpm的条件下，球磨120min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、微波焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.55使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1100MHZ与温度1100℃的条件下保温130min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计40%的硫酸水溶液按固液比1:7混合均匀，然后在温度为100℃，搅拌速度30rpm的条件下进行酸性除杂140min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、微波煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，使用长沙龙泰微波热工有限公司以商品名微波马弗炉（HAMiLab-M/As型）销售的微波马弗炉，在微波频率1200MHZ与温度1000℃的条件下保温80min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为91.20%、S的含量为0.016%、P的含量为0.015%与C的含量为0.020%，完全符合氯化法生产钛白的要求。
对比实施例1：制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为400rpm的条件下，球磨20min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.35使用电阻炉在温度1000℃的条件下保温180min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计35%的硫酸水溶液按固液比1:4混合均匀，然后在温度为100℃，搅拌速度15rpm的条件下进行酸性除杂120min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，在温度1000℃的条件下煅烧70min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为80.08%、S的含量为0.20%、P的含量为0.80%与C的含量为0.80%。
对比实施例2：制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为500rpm的条件下，球磨40min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.55使用电阻炉在温度1100℃的条件下保温150min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计30%的硫酸水溶液按固液比1:6混合均匀，然后在温度为110℃，搅拌速度30rpm的条件下进行酸性除杂180min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，在温度1200℃的条件下煅烧100min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为77.26%、S的含量为0.19%、P的含量为0.79%与C的含量为0.80%。
对比实施例3：制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为600rpm的条件下，球磨60min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.65使用马弗炉在温度1000℃的条件下保温120min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计45%的硫酸水溶液按固液比1:8混合均匀，然后在温度为95℃，搅拌速度20rpm的条件下进行酸性除杂150min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，温度1100℃的条件下煅烧80min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为76.62%、S的含量为0.19%、P的含量为0.12%与C的含量为0.72%。
对比实施例4：制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为600rpm的条件下，球磨100min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.45使用马弗炉在温度1200℃的条件下保温160min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计40%的硫酸水溶液按固液比1:5混合均匀，然后在温度为100℃，搅拌速度25rpm的条件下进行酸性除杂160min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，在温度1150℃的条件下煅烧90min，得到人造金红石。
采用说明书中所描述的测定方法进行检测，本实施例制备的金红石TiO2的含量为75.72%、S的含量为0.23%、P的含量为0.12%与C的含量为0.76%。
对比实施例5：制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，使用南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(QM-3SP4型)销售的球磨机在转速为500rpm的条件下，球磨120min，得到被机械活化后的酸溶性钛渣。
B、焙烧
按照步骤A得到的机械活化后的酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂以质量比1:0.55使用马弗炉在温度1100℃的条件下保温130min，得到改性酸溶性钛渣。
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却、洗涤，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤后，使用郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的产品将得到的滤渣与浓度以重量计40%的硫酸水溶液按固液比1:7混合均匀，然后在温度为100℃，搅拌速度30rpm的条件下进行酸性除杂140min；接着使用由郑州长城科工贸有限公司以商品名双A型双面循环水式多用真空泵（SHB-IV）销售的过滤设备进行过滤，然后用水洗涤，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液弃去。
D、煅烧
使用北京市恒诺利兴科技有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱（101-1B）销售的干燥箱将步骤C得到酸浸渣进行干燥后，在温度1000℃的条件下煅烧80min，得到人造金红石。
实例1-5的实施结果与对比实施例1-5的实施结果对比分析指导，采用本发明方法得到人造金红石纯度比对比实例高16.44%，这个结果是出乎人们预料之外的结果。

Claims (8)

1.一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
A、机械活化
将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化后的酸溶性钛渣，接着；
B、微波焙烧
按照酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35～0.65，将步骤A得到的酸溶性钛渣与碳酸钠混合均匀，在焙烧设备中进行微波焙烧120～180min时，得到改性焙烧产物；然后
C、酸浸
让焙烧产物自然冷却，水洗、过滤，得到的滤渣使用浓度以重量计35～45%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:3～8、温度90～110℃与搅拌速度15～30rpm的条件下进行酸浸处理，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；
D、微波煅烧
将步骤D得到的碱浸渣进行干燥后，在微波功率为3.0kw~6.0kw，微波频率为1100MHZ~1300MHZ的条件下保温70min~100min得到TiO2含量以重量计92%以上的金红石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量计TiO2含量为71%以上、SiO2为2.6%以下、MgO为2.5%以下与CaO为0.4%以下的钛渣；所述酸溶性钛渣粒度是-100目为以重量计80%以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，球磨时间为20～120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，球磨介质质量比为1:20～15。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的微波焙烧温度为1000℃～1200℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述微波装置的频率为1100MHZ~1300MHZ。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述焙烧产物的酸浸处理时间为120min～180min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤D中，所述微波煅烧温度1000℃~1200℃。
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