CN105671341A - 一种从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法 - Google Patents

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Abstract

一种从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法，其特征是依次由以下步骤组成：白云石反浮选，获得白云石精矿和白云石浮选尾矿；白云石浮选尾矿经浓密脱水后，进行金绿宝石浮选，将金绿宝石和部分脉石同时浮出，获得铍精矿和铍浮选尾矿；铍精矿与钠盐混匀后造球，经焙烧、稀酸浸出，获得含铍浸出液和浸出渣；用2-乙基己基磷酸（P204）+仲辛醇+煤油萃取剂萃取浸出液，获得负载铍有机相和萃余液，用草酸溶液洗涤负载铍有机相，用氢氧化钠溶液从负载铍有机相反萃取铍，调节反萃取液的OH<b>--</b>浓度使铍水解沉淀，煅烧沉淀，得到氧化铍。本发明是一种工艺简单，BeO回收率高，有利于焙烧分解，提取氧化铍的选冶联合方法，适用于处理BeO含量为0.15~1.0%的金绿宝石。

Description

一种从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法
技术领域
本发明涉及一种从金绿宝石铍矿石中提取氧化铍的选冶联合方法，包括从金绿宝石中浮选出适合铍煅烧、浸出的铍精矿的选矿方法和从金绿宝石铍精矿提取氧化铍的冶金方法。
背景技术
金绿宝石(BeAl2O3)是一种含铍较高的重要铍矿物，化学性质稳定，几乎不溶于酸碱，除我国外，世界范围内迄今未见类似金绿宝石矿床和相应工业开发利用报道。在我国，金绿宝石是仅次于绿柱石的重要铍矿资源，迄今为止国内也仅在湖南某地发现了唯一的金绿宝石矿床。该矿石中铍主要以金绿宝石存在，还有少量硅铍石、塔菲石、香花石等，BeO含量一般为0.15~1.0%；脉石矿物主要为白云石35~55%、萤石20~33%、叶绿泥石20~30%等。矿石中金绿宝石嵌布粒度微细，与叶绿泥石、萤石致密共生，特别是与叶绿泥石更密切，选矿工艺要求矿石必须细磨。当磨矿至-0.045mm时，叶绿泥石中BeO含量约0.53%，也还是很难用选矿方法分离。这类金绿宝石铍矿资源独特，与绿柱石铍矿相比，虽然原矿BeO含量高，但难以通过选矿方法富集，铍精矿品位远低于现行氧化铍（绿柱石）工业要求，完全不能适应我国现行的硫酸法氧化铍生产工艺。
二十世纪60年代，国内外多家科研院所采用多种选矿工艺流程和多种浮选药剂，对这类金绿宝石矿进行了选矿探索试验，均未获得满足铍冶炼要求的商品铍精矿。从70年代开始，国内科研院所从选冶结合思路出发，探索金绿宝石矿石中铍的回收技术。以往铍精矿的烧结或共熔时，为促进铍矿石分解，常常加入大量方解石、氟硅酸钠等助熔剂，探索试验发现加入萤石有利于金绿宝石的焙烧分解，从而提出了将矿石中的部分萤石与金绿宝石一起浮出，成为低品位高回收率的铍精矿，然后用冶金方法处理这种低品位铍精矿。1974年对含BeO0.4%的原矿，通过预先脱出方解石（白云石）等脉石矿物后再浮选金绿宝石和部分萤石，获得低品位、高回收率的含BeO1.12~1.24%、CaF229~30%的铍精矿，选矿回收率超过80%；对该铍精矿采用焙烧-稀硫酸浸出-P204萃取的水冶工艺，获得含BeO97%的氧化铍产品，选冶总回收率为60%。
发明内容
本发明的目的是提出一种工艺简单，BeO回收率高，有利于焙烧分解，提取氧化铍的选冶联合方法。
本发明的方法依次由以下步骤组成：
1）白云石反浮选：原矿磨细至-0.074mm占98%，加水玻璃7~12Kg/t、改性脂肪酸捕收剂0.5~1.2Kg/t，搅拌5~8分钟进行一次粗选；粗选精矿不添加药剂进行一次精选，搅拌3分钟，添加水玻璃1~2Kg/t，搅拌2~5分钟进行二次精选，将白云石粗选尾矿和二次精选尾矿合并为白云石反浮选尾矿，该尾矿即作为金绿宝石浮选的给矿；
2）金绿宝石浮选：白云石反浮选尾矿经自然沉淀浓密抽去上层溢流水，对脱水后的沉砂添加硫酸铝0.5~2.5Kg/t、氟硅酸钠1.4~5.5Kg/t、塔尔皂0.4~1.4Kg/t、改性脂肪酸捕收剂0.2~0.7Kg/t，搅拌8~10分钟进行一次粗选；对粗选尾矿添加塔尔皂0.2~0.7Kg/t、改性脂肪酸捕收剂0.1~0.3Kg/t，搅拌3分钟进行一次扫选，将金绿宝石和部分萤石同时浮出，获得含BeO1.2~1.5%、CaF228~30%的铍精矿和铍浮选尾矿，堆存铍浮选尾矿；
3）铍精矿分解：将铍精矿添加1~3%的钠盐添加剂混匀造球，球团干燥后在850~950℃下焙烧90~150min，冷却后，破碎、磨矿，得到-200目颗粒占80~90%的焙烧料；按3~5:1的液固比，添加5~10%的稀硫酸溶液至焙烧料中，在25~30℃搅拌浸出60~90min，固液分离后得到含铍浸出液和浸出渣，浸出渣堆存；
4）含铍浸出液提取氧化铍：采用P204:仲辛醇:煤油体积比=30:8:62的萃取剂，萃取含铍浸出液，在相比为1的条件下，进行四级逆流串级萃取，各级萃取时间为20min，得到负载铍有机相和萃余液；采用质量分数为5%的草酸溶液洗涤负载铍有机相，再用2mol/L的NaOH溶液进行三级逆流串级反萃取，相比为1，各级反萃取时间为10min，得到空白有机相和反萃取液；用稀硫酸溶液调节反萃取液的OH--浓度为0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，固液分离后，在1000℃下煅烧沉淀90min得到氧化铍。
所述改性脂肪酸捕收剂为氧化石蜡皂、油酸或改性油酸。
所述钠盐添加剂为硫酸钠或硅酸钠中的一种或两种。
采用本发明所述的方法，对含BeO0.15~1.0%的金绿宝石铍矿石得到了含BeO97.5~98.5%的氧化铍，铍的选冶总回收率为68~70%。
本发明的特点是：①在选矿过程中先进行白云石反浮选，在其后的金绿宝石选矿中将部分萤石作为熔剂矿物与金绿宝石一起浮出，产出适于焙烧的低品位金绿宝石铍精矿，BeO的选矿回收率达92%；②在金绿宝石铍精矿焙烧过程中，钠盐添加剂可与金绿宝石矿中的铝氧化物反应，从而破坏矿石中铍和铝的赋存结构，有利于铍氧化物与硅氧化物反应形成可溶于硫酸的铍硅酸盐类化合物，经过浸出后铍以离子形式进入溶液中。同时钠盐添加剂可起到粘结作用，提高球团的强度；③金绿宝石铍精矿中赋存的萤石在焙烧过程中起到助熔效果，可显著降低焙烧温度及焙烧时间；④采用稀硫酸溶液浸出焙烧料，浸出液酸度适宜，可直接萃取。
附图说明
图1金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法流程图。
具体实施方式
将含BeO0.15~1.0%、CaF213.65~28.65%的金绿宝石铍矿石经细磨后，先进行白云石反浮选，获得白云石精矿和白云石浮选尾矿。白云石浮选尾矿经浓密脱水后，进行金绿宝石浮选，将金绿宝石和部分脉石同时浮出，获得铍精矿和铍浮选尾矿。铍精矿与钠盐混匀后造球，经焙烧、稀酸浸出，获得含铍浸出液和浸出渣。用2-乙基己基磷酸（P204）+仲辛醇+煤油萃取剂萃取浸出液，获得负载铍有机相和萃余液，用草酸溶液洗涤负载铍有机相，用氢氧化钠溶液从负载铍有机相反萃取铍，调节反萃取液的OH--浓度使铍水解沉淀，煅烧沉淀，得到氧化铍。
实施例1
含BeO0.59%的金绿宝石铍矿石磨细至0.074mm占98%，添加水玻璃12Kg/t，搅拌5分钟，添加氧化石蜡皂1.2Kg/t，搅拌3分钟，进行白云石反浮选粗选；对白云石粗选精矿进行两次精选：第一次精选不添加药剂，搅拌3分钟；第二次精选，添加水玻璃2Kg/t，搅拌3分钟，将白云石粗选尾矿和二次精选尾矿合并的白云石浮选尾矿自然静置1小时，抽去上层溢流水，下层为沉淀的沉砂；对沉砂添加硫酸铝1.33Kg/t，搅拌3分钟，添加氟硅酸钠5.33Kg/t，搅拌5分钟，添加塔尔皂1.33Kg/t、氧化石蜡皂0.72Kg/t，搅拌3分钟，进行一次粗选，对一次粗选尾矿添加塔尔皂0.72Kg/t、氧化石蜡皂0.32Kg/t，搅拌3分钟，进行一次扫选，将粗选精矿和扫选精矿合并获得铍精矿，同时产出铍浮选尾矿，铍精矿的BeO品位1.28%，回收率90.56%；添加1%硅酸钠和1%硫酸钠至铍精矿，混匀后造球，球团干燥后，在850℃焙烧150min，冷却、破碎、磨矿焙烧球团得到-0.074mm颗粒占80%的焙烧料，按5:1的液固比加入10%的稀硫酸溶液，在30℃搅拌浸出60min，固液分离后得到含铍浸出液和浸出渣，浸出渣中BeO含量为0.12%，铍的浸出率为90.24%；用P204:仲辛醇:煤油体积比为30:8:62的萃取剂，相比为1，在室温下四级逆流萃取含铍浸出液，各级萃取时间为20min，得到负载铍有机相和萃余液，铍的萃取率为97.83%；用质量分数为5%的草酸溶液洗涤负载铍有机相后，在相比为1的室温条件下，用2mol/L的NaOH溶液进行三级逆流串级反萃取，各级反萃取时间为10min，得到空白有机相和反萃取液，铍的反萃取率为92.38%；用稀硫酸溶液调节反萃取液的OH-浓度为0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，水解率为96.26%，固液分离后，在1000℃下煅烧沉淀90min，煅烧回收率为98.06%，获得BeO含量为97.62%的氧化铍。选冶全流程铍的总回收率为69.71%。
实施例2
含BeO0.40%的金绿宝石铍矿石磨细至-0.074mm占97%，添加水玻璃8Kg/t，搅拌5分钟，改性油酸0.6Kg/t，搅拌3分钟，进行白云石反浮选粗选；对白云石粗选精矿进行两次精选：第一次精选不添加药剂，搅拌3分钟；第二次精选添加水玻璃2Kg/t，搅拌5分钟；将白云石粗选尾矿和二次精选尾矿合并的白云石浮选尾矿自然沉淀1小时，抽去上层溢流水，下层为沉砂；对沉砂添加硫酸铝1.5Kg/t，搅拌3分钟；添加氟硅酸钠5Kg/t，搅拌5分钟；添加塔尔皂1.2Kg/t、改性油酸0.6Kg/t，搅拌3分钟，进行一次粗选，对一次粗选尾矿添加塔尔皂0.4Kg/t，改性油酸0.2Kg/t，搅拌3分钟，进行一次扫选，将粗选精矿和扫选精矿合并获得铍精矿，同时产出铍浮选尾矿，铍精矿的BeO品位1.32%，回收率91.50%；添加2%硅酸钠至铍精矿，混匀后造球，球团干燥后，在900℃焙烧90min，冷却、破碎、磨矿焙烧球团得到-0.074mm颗粒占90%的焙烧料，按4:1的液固比加入8%的稀硫酸溶液，在30℃搅拌浸出90min，固液分离后得到含铍浸出液和浸出渣，浸出渣中BeO含量为0.14%，铍的浸出率为92.06%；用P204:仲辛醇:煤油体积比为30:8:62的萃取剂，相比为1，在室温下进行四级逆流萃取含铍浸出液，各级萃取时间为20min，得到负载铍有机相和萃余液，铍的萃取率为96.58%；用质量分数为5%的草酸溶液洗涤负载铍有机相后，在相比为1的室温条件下，采用2mol/L的NaOH溶液进行三级逆流串级反萃取，各级反萃取时间为10min，得到空白有机相和反萃取液，铍的反萃取率为92.05%；用稀硫酸溶液调节反萃取液的OH-浓度为0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，水解率为95.89%，固液分离后，在1000℃下煅烧90min，煅烧回收率为97.52%，获得BeO含量为98.22%的氧化铍。选冶全流程铍的总回收率为70.02%。
实施例3
含BeO0.245%的金绿宝石矿磨细至-0.074mm占98%，添加水玻璃6Kg/t，搅拌5分钟，氧化石蜡皂0.7Kg/t，搅拌3分钟，进行白云石反浮选粗选，对白云石粗选精矿进行两次精选：第一次精选不添加药剂，搅拌3分钟；第二次精选添加水玻璃1Kg/t，搅拌5分钟；将白云石粗选尾矿和二次精选尾矿合并的白云石浮选尾矿自然沉淀1小时，脱去上层溢流水，下层为沉砂；对沉砂添加硫酸铝0.9Kg/t，搅拌3分钟；添加氟硅酸钠1.3Kg/t，搅拌5分钟；添加塔尔皂335g/t、氧化石蜡皂170g/t，搅拌3分钟，进行一次粗选，对一次粗选尾矿，添加塔尔皂170g/t，氧化石蜡皂585g/t，搅拌3分钟，进行一次扫选，将粗选精矿和扫选精矿合并获得铍精矿，同时产出铍浮选尾矿，铍精矿的BeO品位1.24%，回收率88.13%；添加0.5%硅酸钠+2%硫酸钠至铍精矿，混匀后造球，球团干燥后在950℃焙烧60min，冷却、破碎、磨矿焙烧球团得到-0.074mm颗粒占85%的焙烧料，按3:1的液固比加入6%的稀硫酸溶液，在30℃搅拌浸出90min，固液分离后得到含铍浸出液和浸出渣，浸出渣中BeO含量为0.15%，铍的浸出率为90.39%；用P204:仲辛醇:煤油体积比为30:8:62的萃取剂，在相比为1的室温条件下，进行四级逆流萃取含铍浸出液，各级萃取时间为20min，得到负载铍有机相和萃余液，铍的萃取率为97.18%；用质量分数为5%的草酸溶液洗涤负载铍有机相后，相比为1，在室温下采用2mol/L的NaOH溶液进行三级逆流串级反萃取，各级反萃取时间为10min，得到空白有机相和反萃取液，铍的反萃取率为93.04%；用稀硫酸溶液调节反萃取液的OH-浓度为0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，水解率为96.28%，固液分离后，在1000℃下煅烧90min，煅烧回收率为98.15%，获得BeO含量为98.53%的氧化铍。选冶全流程铍的总回收率为68.06%。

Claims (3)

1.一种从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法，其特征是依次由以下步骤组成：
1）白云石反浮选：原矿磨细至-0.074mm占98%，加水玻璃7~12Kg/t、改性脂肪酸捕收剂0.5~1.2Kg/t，搅拌5~8分钟进行一次粗选；粗选精矿不添加药剂进行一次精选，搅拌3分钟，添加水玻璃1~2Kg/t，搅拌2~5分钟进行二次精选，将白云石粗选尾矿和二次精选尾矿合并为白云石反浮选尾矿，该尾矿即作为金绿宝石浮选的给矿；
2）金绿宝石浮选：白云石反浮选尾矿经自然沉淀浓密抽去上层溢流水，对脱水后的沉砂添加硫酸铝0.5~2.5Kg/t、氟硅酸钠1.4~5.5Kg/t、塔尔皂0.4~1.4Kg/t、改性脂肪酸捕收剂0.2~0.7Kg/t，搅拌8~10分钟进行一次粗选；对粗选尾矿添加塔尔皂0.2~0.7Kg/t、改性脂肪酸捕收剂0.1~0.3Kg/t，搅拌3分钟进行一次扫选，将金绿宝石和部分萤石同时浮出，获得含BeO1.2~1.5%、CaF228~30%的铍精矿和铍浮选尾矿，铍浮选尾矿堆存；
3）铍精矿分解：将铍精矿添加1~3%的钠盐添加剂混匀造球，球团干燥后在850~950℃下焙烧90~150min，冷却后，破碎、磨矿，得到-200目颗粒占80~90%的焙烧料；按3~5:1的液固比，添加5~10%的稀硫酸溶液至焙烧料中，在25~30℃搅拌浸出60~90min，固液分离后得到含铍浸出液和浸出渣，浸出渣堆存；
4）含铍浸出液提取氧化铍：采用P204:仲辛醇:煤油体积比=30:8:62的萃取剂，萃取含铍浸出液，在相比为1的条件下，进行四级逆流串级萃取，各级萃取时间为20min，得到负载铍有机相和萃余液；采用质量分数为5%的草酸溶液洗涤负载铍有机相，再用2mol/L的NaOH溶液进行三级逆流串级反萃取，相比为1，各级反萃取时间为10min，得到空白有机相和反萃取液；用稀硫酸溶液调节反萃取液的OH--浓度为0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，固液分离后，在1000℃下煅烧沉淀90min得到氧化铍。
2.根据权利要求1所述的从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法，其特征是所述改性脂肪酸捕收剂为氧化石蜡皂、油酸或改性油酸。
3.根据权利要求1所述的从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法，其特征是所述钠盐添加剂为硫酸钠或硅酸钠中的一种或两种。
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