CN104831060A - 一种利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，属于湿法冶金技术领域。将氯化胆碱和草酸配制成低共熔溶剂型离子液体；将中低品位氧化锌矿破碎、磨细后加入到制备得到的低共熔溶剂型离子液体中搅拌浸出，向浸出矿浆中加入蒸馏水，搅拌均匀后静置，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；再次重复制备得到低共熔溶剂型离子液体，将得到的富含草酸锌的滤渣B加入到低共熔溶剂型离子液体中浸出，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入2～10倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到草酸锌晶体。本发明是对中低品位氧化锌矿的有效利用，也为低共熔溶剂开辟新的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
氧化锌矿品位较低、成分复杂，氧化锌矿物中的锌主要以氧化锌(ZnO)、菱锌矿(ZnCO3)、水锌矿(ZnCO3·Zn(OH)2)、硅锌矿(Zn2SiO4 )、异极矿（Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O）等形态存在，矿物中还含有相当数量的金属杂质，如铅、铁、镉、铜等的化合物，而脉石成分主要是方解石、白云石、石英、粘土等。目前，氧化锌矿处理方式主要有两类：一类是将氧化锌矿进行选矿富集后再进行冶炼得到金属锌；另一类是将氧化锌矿直接进行冶炼处理得到金属锌。然而，氧化锌矿的选矿富集困难，所得精矿品位不高，回收率低。
对于氧化锌矿直接进行冶炼处理炼锌可分为火法冶炼和湿法冶炼两类。但火法冶炼工艺因流程长、金属回收率低、易造成环境污染等原因使其发展受到限制。而湿法冶炼的工艺一般是采用酸性或碱性的溶液为浸出剂，直接浸出氧化锌矿中的锌。酸性浸出工艺主要采用硫酸作为浸出剂，然而硫酸浸出时，氧化锌矿中共存的钙、镁、铁、硅等大量杂质与硫酸反应消耗浸出剂、污染浸出液，同时易形成大量硅胶，不仅浸出液中锌浓度低，而且较难进行液固分离，生产操作难度大；浸出液须净化后方可进行锌的电解沉积；碱性浸出工艺主要采用氢氧化钠和氨水-铵盐溶液体系作为浸出剂，氢氧化钠浸出工艺需要采用较高浓度的氢氧化钠溶液，利用OH-与Zn2+形成配离子而使矿物中的锌浸溶，同时矿物中的大量硅形成硅酸钠溶解进入溶液，工艺中碱耗较高，所得浸出液在后续的溶液净化时需进行沉硅处理。氢氧化钠浸出工艺处理低品位氧化锌矿所得浸出液中含锌浓度较低，直接电积锌的效果不理想，一般对于低品位氧化锌矿可通过硫化沉淀或水解沉淀分别制得硫化锌精矿和氧化锌精矿，但沉锌后液返回利用困难。氨水-铵盐浸出工艺是以NH3为配体，与氧化锌矿的Zn2+形成配离子而使矿物中的锌浸溶，该方法能使矿物中共存的钙、镁、铁、硅等杂质不会被大量浸溶，浸出工艺流程短，但依然存在浸出过程中有氨气挥发，对人体、环境危害较大，而且浸出液需进行蒸氨回收，工艺过程的能耗高，蒸氨塔结疤严重等缺点。因此采用传统工艺对氧化锌矿直接冶炼，生产操作和有价金属的回收利用难度大，生产成本较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法。本发明以氯化胆碱和草酸为原料，提出以氯化胆碱/草酸低共熔溶剂型离子液体为浸出剂处理中低品位氧化锌矿，制备氧化锌粉前驱体草酸锌，是对中低品位氧化锌矿的有效利用，也为低共熔溶剂开辟新的应用领域，本发明通过以下技术方案实现。
一种利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于80μm后按照液固比(5～20):1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25～50℃条件下搅拌浸出1～3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:2～10的蒸馏水，搅拌均匀后静置10～20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比(3～10):1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25～50℃条件下搅拌浸出1～2h，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入2～10倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体。
所述步骤（2）中的中低品位氧化锌矿锌含量为6wt.%～30wt.%，锌的物相主要为氧化锌(ZnO)、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿(Zn2SiO4)、异极矿（Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O），脉石成分主要为方解石，金属杂质主要为钙、镁、铜、铅、铁等。
本发明的有益效果是：
1、本发明以中低品位氧化锌矿为原料，其原料来源丰富，价格低廉，为中低品位氧化锌矿的有效利用提供一条新的途径。
2、本发明所用试剂均为常见且几乎无毒的工业产品，氯化胆碱-草酸低共熔溶剂型离子液体与传统的离子液体相比，价格低廉、易得、制备简单。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明实施例1中含锌量13.82wt.%中低品位氧化锌矿的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1中含锌量13.82wt.%中低品位氧化锌矿的XRD图；
图4是本发明实施例1中滤渣B的扫描电镜图；
图5是本发明实施例1制备得到的草酸锌的扫描电镜的扫描电镜图；
图6是本发明实施例1制备得到的草酸锌的粒度分析结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于75μm后按照液固比10:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:4的蒸馏水，搅拌均匀后静置20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn13.82%，Si26.12%，Fe12.59%，Ca3.71%，Al2.60%，Mg0.41%，S0.65%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在，该中低品位氧化锌矿扫描电镜图如图2所示和XRD图如图3所示；滤渣B的扫描电镜图如图4所示；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比5:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出2h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入4倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，草酸锌晶体的扫描电镜图如图5所示，粒径分析结果图如图6所示，该方法中锌回收率为95%。
实施例2
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于120μm后按照液固比10:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:4的蒸馏水，搅拌均匀后静置20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn13.82%，Si26.12%，Fe12.59%，Ca3.71%，Al2.60%，Mg0.41%，S0.65%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在，该中低品位氧化锌矿扫描电镜图如图2所示和XRD图如图3所示；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比5:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出2h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入4倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为91%。
实施例3
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于180μm后按照液固比10:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:4的蒸馏水，搅拌均匀后静置20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn13.82%，Si26.12%，Fe12.59%，Ca3.71%，Al2.60%，Mg0.41%，S0.65%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在，该中低品位氧化锌矿扫描电镜图如图2所示和XRD图如图3所示；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比5:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出2h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入4倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为85%。
实施例4
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于75μm后按照液固比10:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:3的蒸馏水，搅拌均匀后静置20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn6.01%，Si15.12%，Fe8.11%，Ca9.71%，Al5.60%，Mg2.6%，S0.45%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比4:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出1h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入4倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为93%。
实施例5
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于120μm后按照液固比10:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:3的蒸馏水，搅拌均匀后静置20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn6.01%，Si15.12%，Fe8.11%，Ca9.71%，Al5.60%，Mg2.6%，S0.45%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比4:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出1h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入4倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为88%。
实施例6
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于180μm后按照液固比10:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:3的蒸馏水，搅拌均匀后静置20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn6.01%，Si15.12%，Fe8.11%，Ca9.71%，Al5.60%，Mg2.6%，S0.45%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比4:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25℃条件下搅拌浸出1h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入4倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为81%。
实施例7
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于75μm后按照液固比5:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在50℃条件下搅拌浸出1h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:2的蒸馏水，搅拌均匀后静置10min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn30.36%，Si28.73%，Fe5.67%，Ca4.56%，Al2.1%，Mg3.37%，S0.83%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比3:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在50℃条件下搅拌浸出1.5h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入2倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为79%。
实施例8
如图1所示，该利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于75μm后按照液固比20:1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在40℃条件下搅拌浸出2h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:10的蒸馏水，搅拌均匀后静置15min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；其中中低品位氧化锌矿的质量组成包括：Zn30.36%，Si28.73%，Fe5.67%，Ca4.56%，Al2.1%，Mg3.37%，S0.83%，锌在矿物中主要以菱锌矿和异极矿的形式存在；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比10:1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在40℃条件下搅拌浸出1h，静置30min，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入10倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体，该方法中锌回收率为93%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1配制成低共熔溶剂型离子液体；
（2）将中低品位氧化锌矿破碎、磨细至粒度小于80μm后按照液固比(5～20):1L/kg加入到步骤（1）制备得到的低共熔溶剂型离子液体中，在25～50℃条件下搅拌浸出1～3h，向浸出矿浆中加入浸出矿浆与蒸馏水体积比为1:2～10的蒸馏水，搅拌均匀后静置10～20min，经固液分离得到滤液A和富含草酸锌的滤渣B；
（3）再次重复步骤（1）制备得到低共熔溶剂型离子液体，将步骤（2）得到的富含草酸锌的滤渣B按照液固比(3～10):1L/kg加入到新配制的低共熔溶剂型离子液体中，在25～50℃条件下搅拌浸出1～2h，经固液分离得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入2～10倍滤液C体积的蒸馏水，待析出白色沉淀后过滤、洗涤、干燥即可得到纯度较高、粒度较细的草酸锌晶体。
2.根据权利要求1所述的利用中低品位氧化锌矿制备氧化锌粉前驱体草酸锌的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的中低品位氧化锌矿锌含量为6wt.%～30wt.%。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105483389A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-04-13 | 云南大学 | 一种废旧液晶面板中铟的浸出方法及浸出剂 |
| CN108002423A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-08 | 云南锡业职业技术学院 | 一种超声波和微波协同制备纳米氧化锌的方法 |
| CN108079896A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-05-29 | 广州中健健康科技有限公司 | 一种利用生物基离子液体将水油体电聚合的方法 |
| CN110256235A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-09-20 | 攀枝花学院 | 一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法 |
| CN110358923A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-10-22 | 昆明理工大学 | 一种利用氧化锌烟尘提取铟及回收利用氧化锌烟尘的方法 |
| CN110357145A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-10-22 | 昆明理工大学 | 一种利用氧化锌烟尘制备草酸锌和制备纳米氧化锌的方法 |
| CN110668506A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-10 | 昆明理工大学 | 一种废旧锂离子电池回收再生钴酸锂的方法 |
| CN112495589A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-03-16 | 武汉理工大学 | 一种低共熔溶剂阳离子捕收剂及其制备方法和应用 |
| CN113215412A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-06 | 上海第二工业大学 | 一种选择性浸出回收废弃镀银件或含银固体废物表面银的方法 |
| CN113293314A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-24 | 湘潭大学 | 一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法 |
| CN114261985A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-04-01 | 江苏沙钢集团有限公司 | 一种含锌铁固废的高值化处理方法 |
| GB2611091A (en) * | 2021-09-27 | 2023-03-29 | Argo Natural Resources Ltd | Compositions and processes for the extraction of metals using non-aqueous solvents |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101586186A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-11-25 | 昆明理工大学 | 一种黄铜矿的浸出方法及相应的浸出剂 |
| CN103740930A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-23 | 昆明理工大学 | 一种以烷基三甲基季铵盐为添加剂的硫代硫酸盐提金方法 |
-
2015
- 2015-04-07 CN CN201510159909.6A patent/CN104831060B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101586186A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-11-25 | 昆明理工大学 | 一种黄铜矿的浸出方法及相应的浸出剂 |
| CN103740930A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-23 | 昆明理工大学 | 一种以烷基三甲基季铵盐为添加剂的硫代硫酸盐提金方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| A.P. RBBOTT ET AL.: "Processing metal oxides using ionic liquids", 《MINERAL PROCESSING AND EXTRACTIVE METALLURGY》 * |
| ANDREW P. ABBOTT ET AL: "Deep eutectic solvents formed between choline chloride and carboxylic acids: versatile alternatives to ionic liquids", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 * |
| JI-YAO DONG ET AL: "Single-crystalline mesoporous ZnO nanosheets prepared with a green antisolvent method exhibiting excellent photocatalytic efficiencies", 《CRYSTENGCOMM》 * |
| QINGHUA ZHANG: "Deep eutectic solvents: synthese, properties and applications", 《CHEMICAL SOCIETY REVIEWS》 * |
| 徐航等: "用反萃界面沉淀法制备氧化锌超细粉体", 《功能材料》 * |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105483389A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-04-13 | 云南大学 | 一种废旧液晶面板中铟的浸出方法及浸出剂 |
| CN108002423A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-08 | 云南锡业职业技术学院 | 一种超声波和微波协同制备纳米氧化锌的方法 |
| CN108079896A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-05-29 | 广州中健健康科技有限公司 | 一种利用生物基离子液体将水油体电聚合的方法 |
| CN110256235B (zh) * | 2019-07-26 | 2021-08-17 | 攀枝花学院 | 一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法 |
| CN110256235A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-09-20 | 攀枝花学院 | 一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法 |
| CN110358923A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-10-22 | 昆明理工大学 | 一种利用氧化锌烟尘提取铟及回收利用氧化锌烟尘的方法 |
| CN110357145A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-10-22 | 昆明理工大学 | 一种利用氧化锌烟尘制备草酸锌和制备纳米氧化锌的方法 |
| CN110668506A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-10 | 昆明理工大学 | 一种废旧锂离子电池回收再生钴酸锂的方法 |
| CN112495589A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-03-16 | 武汉理工大学 | 一种低共熔溶剂阳离子捕收剂及其制备方法和应用 |
| CN113215412A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-06 | 上海第二工业大学 | 一种选择性浸出回收废弃镀银件或含银固体废物表面银的方法 |
| CN113215412B (zh) * | 2021-05-10 | 2022-07-29 | 上海第二工业大学 | 一种选择性浸出回收废弃镀银件或含银固体废物表面银的方法 |
| CN113293314A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-24 | 湘潭大学 | 一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法 |
| GB2611091A (en) * | 2021-09-27 | 2023-03-29 | Argo Natural Resources Ltd | Compositions and processes for the extraction of metals using non-aqueous solvents |
| WO2023047139A1 (en) * | 2021-09-27 | 2023-03-30 | Argo Natural Resources Limited | Compositions and processes for the extraction of metals using non-aqueous solvents |
| GB2611091B (en) * | 2021-09-27 | 2023-12-06 | Argo Natural Resources Ltd | Compositions and processes for the extraction of metals using non-aqueous solvents |
| CN114261985A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-04-01 | 江苏沙钢集团有限公司 | 一种含锌铁固废的高值化处理方法 |
| WO2023109224A1 (zh) * | 2021-12-17 | 2023-06-22 | 江苏沙钢集团有限公司 | 一种含锌铁固废的高值化处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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