CN113293314A - 一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法。本发明先利用草酸基低共熔溶剂作为浸取剂，按1:1～20的固液质量比将高炉瓦斯灰或/和泥进行搅拌浸取，得到浸出液和反应残渣；再利用NaOH溶液调节浸出液的pH，均匀搅拌，静置使锌形成草酸锌沉淀，固液分离后得到沉淀物和水解液，沉淀物经洗涤和干燥得到草酸锌副产物，水解液用紫外光源照射，使其中的铁元素发生光诱导还原反应形成草酸铁沉淀，过滤得到草酸铁副产物，滤液为高纯度含铋溶液。本发明可从高炉瓦斯灰或/和泥中选择性分离出高纯度含铋溶液以用于生产高附加值含铋化合物，工艺简单、铋元素的浸取分离选择性高、回收的产品及附产品经济性好。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体地，涉及一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法。
背景技术
高炉瓦斯灰或/和泥是高炉冶炼过程中细小颗粒随高炉煤气在炉顶经过干式或湿式除尘得到的固体粉尘或/和湿泥。高炉瓦斯灰或/和泥的化学成分比较复杂，除主要含铁、尚未燃烧完全的碳及铝和硅氧化物以外，还含有少量低沸点的Pb、Zn和Bi等有色金属氧化物。高炉瓦斯灰或/和泥一般被人们认为难利用或者利用价值不大，目前主要采用堆存或填埋的方法进行处理或处置。由于其中含有的重金属具有较强毒性，导致其易对周围水体和土壤等造成较大的环境污染风险。中国钢铁产量现约为10亿吨，居世界首位，一年产出的高炉瓦斯灰或/和泥约2000万吨(以干基计)，随着世界各国对环保要求的提高，高炉瓦斯灰或/和泥的无害化处理和资源化回收利用工作变得日益迫切。
铋是一种重要的有色金属元素，广泛应用于冶金添加剂、半导体、催化材料、核工业和医药行业，价值是锌、铅等常规有色金属的几十倍甚至几百倍。统计表明，以处理国产铁精矿为主的钢铁企业，其高炉瓦斯灰或/和泥中铋含量一般在1％～2.0％之间，据此粗略估算，每年富集于高炉瓦斯灰或/和泥中的金属铋约有2万～3万吨，是我国矿产铋精矿年产量的3～4倍。但遗憾的是，我国高炉瓦斯灰或/和泥的综合利用和无害化处置程度较差。目前，我国每年从高炉瓦斯灰或/和泥中回收的铋产量不超过1000t，其主要原因是难以解决高炉瓦斯灰或/和泥中铁、铅、锌、铋等多种金属元素的分离难题，使得其中的铋元素回收率不高，高炉瓦斯灰或/和泥的综合利用经济性较差。
现有技术中，一种常用的方法是，对炉瓦斯灰或/和泥进行浸出，使高炉瓦斯灰或/和泥中的铋以铋氯配合物的形式进入溶液，再用铁粉置换浸出液以生产海绵铋。该方法能够回收部分铋，但所得的浸出液中除含少量的铋化合物外，还含有大量的铁及铅、锌等有价杂质金属未被回收利用，因此造成了多种有价资源的浪费，同时由于这些杂质金属的存在还加大了后续浸出液中铋化合物的净化分离难度，且部分较难溶出的以氧化铋、硫化铋等形式存在的铋未被浸出，造成铋的回收率不高。
发明内容
针对现有高炉瓦斯灰或/和泥中回收铋技术存在的不足，本发明提供一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其目的在于实现高炉瓦斯灰或/和泥中铋的高效浸取及其与铁、铅、锌等金属元素的有效分离，同时使杂质金属元素得到高附加值回收利用。
本发明所提供的一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，包括以下三个步骤:
(1)利用草酸基低共熔溶剂作为浸取剂，将高炉瓦斯灰或/和泥和草酸基低共熔溶剂按1:1～20的固液质量比进行混合，搅拌条件下浸取，得到浸出液和反应残渣；
(2)利用NaOH溶液调节步骤(1)所得浸出液的pH，均匀搅拌，静置以使其中的锌形成草酸锌沉淀，经固液分离后得到水解液和草酸锌沉淀物，利用硫酸镁溶液对沉淀物进行洗涤，干燥得到草酸锌副产物；
(3)将步骤(2)所得水解液用紫外光源照射，使其中的铁元素发生光诱导还原反应而形成草酸铁沉淀，反应结束后，经过滤得到草酸铁副产物，滤液为含铋溶液，该滤液为高纯度的含铋溶液，可供后续进一步的回收利用。
进一步地，所述高炉瓦斯灰或/和泥包括按照质量分数计的如下成分：Zn 5～20％、Bi 0.07～5％、Fe 15.66～38.7％、Cu 0.21～5.34％、Pb 0.2～4.9％、Al 0～5.6％；所述高炉瓦斯灰或/和泥的粒径为0.1～800.0μm。
进一步地，所述草酸基低共熔溶剂包括季铵盐和草酸混合得到的溶剂。
进一步地，所述草酸基低共熔溶剂为季铵盐与草酸的摩尔比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)混合物。
进一步地，所述季铵盐包括氯化胆碱、甜菜碱和羟丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
进一步地，所述浸取的温度为30℃～80℃，时间为5～30小时。
进一步地，步骤(2)中，干燥温度为70℃以下，优选40～70℃。
进一步地，步骤(2)中，调节浸出液pH值的NaOH溶液浓度为0.01～1.5mol/l，浸出液pH值调节范围为0.5～2，静置时间为1～10小时。
进一步地，步骤(3)中，所述的紫外光源由太阳光、氘灯和高压汞灯中的至少一种提供，光诱导还原时间为5～10小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明工艺简单、铋元素的浸取分离选择效率高、回收产品及附产品的经济性好。
(2)与现有技术相比，本发明能够实现高炉瓦斯灰或/和泥中铋元素的充分浸取和分离，不仅能够实现可溶性铋元素的浸取分离，而且能实现氧化铋、硫化铋等较难溶出的铋元素的浸取分离，从而能够获得较高的铋浸出率。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意框图。
图2为实施例1所采用的高炉瓦斯灰原料的XRD谱图，其中，a:ZnS的标准卡片，b:Fe2O3的标准卡片，b:Bi2O3的标准卡片，d:高炉瓦斯灰。
图3为实施例1所得草酸锌副产品的XRD图。
图4为实施例1所得草酸亚铁副产品的XRD图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例予以详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
(1)将季铵盐和草酸按照摩尔比1:1配制成草酸基低共熔溶剂。
(2)将高炉瓦斯灰或/和泥(铋含量为1.56wt％)按照固液质量比1:10加入到步骤(1)制备得到的草酸基低共熔溶剂中，在50℃的条件下搅拌浸取20小时，经固液分离得到浸出液和反应残渣。
(3)在步骤(2)得到的浸出液中加入1mol/l NaOH溶液调节浸出液pH至1.50，搅拌均匀后静置1小时，经固液分离得到富含草酸锌的滤渣和水解液。
(4)将步骤(3)得到的滤渣用硫酸镁溶液洗涤过滤，在70℃下干燥，得到纯度为99.34％的草酸锌副产品。
(5)将步骤(3)得到水解液用氘灯提供的紫外灯照射5小时，经固液分离，对固体进行洗涤，得到纯度为98.64％的草酸亚铁副产品和高纯度含铋溶液，取样分析、计算，得到高炉瓦斯灰或/和泥中铋的浸出率为89.13％，浸出液中铋和铁的浸出分离比为19.45:1.00，铋和锌的浸出分离比为2280.00:1.00。
实施例2
(1)将季铵盐和草酸按照摩尔比1:1配制成草酸基低共熔溶剂。
(2)将高炉瓦斯灰或/和泥(铋含量为1.36wt％)按照固液质量比1:10加入到步骤(1)制备得到的草酸基低共熔溶剂中，在50℃的条件下搅拌浸取20小时，经固液分离得到浸出液和反应残渣。
(3)在步骤(2)得到的浸出液中加入1mol/l NaOH溶液调节浸出液pH至1.50，搅拌均匀后静置1小时，经固液分离得到富含草酸锌的滤渣和水解液。
(4)将步骤(3)得到的滤渣用硫酸镁溶液洗涤过滤，在70℃下干燥，得到纯度为99.66％的草酸锌副产品。
(5)将步骤(3)得到水解液用氘灯提供的紫外灯照射5小时，经固液分离，对固体进行洗涤，得到纯度为97.39％的草酸亚铁副产品和高纯度含铋溶液，取样分析、计算，得到高炉瓦斯灰或/和泥中铋的浸出率为86.66％，浸出液中铋和铁的浸出分离比为18.93:1.00，铋和锌的浸出分离比为2000.00:1.00。
实施例3
(1)将季铵盐和草酸按照摩尔比1:1配制成草酸基低共熔溶剂。
(2)将高炉瓦斯灰或/和泥(铋含量为1.36wt％)按照固液质量比1:5加入到步骤(1)制备得到的草酸基低共熔溶剂中，在50℃的条件下搅拌浸取20小时，经固液分离得到浸出液和反应残渣。
(3)将步骤(2)得到的浸出液中加入1mol/l NaOH溶液调节浸出液pH至1.50，搅拌均匀后静置1小时，经固液分离得到富含草酸锌的滤渣和水解液。
(4)将步骤(3)得到的滤渣用硫酸镁溶液洗涤过滤，在70℃下干燥，得到纯度为99.09％的草酸锌副产品。
(5)将步骤(3)得到水解液用氘灯提供的紫外灯照射5小时，经固液分离，对固体进行洗涤，得到纯度为97.09％的草酸亚铁副产品和高纯度含铋溶液，取样分析、计算，得到高炉瓦斯灰或/和泥中铋的浸出率为82.98％，浸出液中铋和铁浸取分离比为18.63:1.00，铋和锌的浸出分离比为1988.00:1.00。
Claims (9)
1.一种从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)利用草酸基低共熔溶剂作为浸取剂，将高炉瓦斯灰或/和泥和草酸基低共熔溶剂按1:1～20的固液质量比进行混合，搅拌条件下浸取，得到浸出液和反应残渣；
(2)利用NaOH溶液调节步骤(1)所得浸出液的pH，均匀搅拌，静置以使其中的锌形成草酸锌沉淀，经固液分离后得到水解液和草酸锌沉淀物，利用硫酸镁溶液对沉淀物进行洗涤，干燥得到草酸锌副产物；
(3)将步骤(2)所得水解液用紫外光源照射，使其中的铁元素发生光诱导还原反应而形成草酸铁沉淀，反应结束后，经过滤得到草酸铁副产物，滤液为含铋溶液。
2.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，所述高炉瓦斯灰或/和泥包括按照质量分数计的如下成分：Zn 5～20％、Bi 0.07～5％、Fe15.66～38.7％、Cu 0.21～5.34％、Pb 0.2～4.9％、Al 0～5.6％；所述高炉瓦斯灰或/和泥的粒径为0.1～800.0μm。
3.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，所述草酸基低共熔溶剂包括季铵盐和草酸混合得到的溶剂。
4.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，所述草酸基低共熔溶剂为季铵盐与草酸的摩尔比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)混合物。
5.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，所述季铵盐包括氯化胆碱、甜菜碱和羟丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，所述浸取的温度为30℃～80℃，时间为5～30小时。
7.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为70℃以下。
8.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，步骤(2)中，调节浸出液pH值的NaOH溶液浓度为0.01～1.5mol/l，浸出液pH值调节范围为0.5～2，静置时间为1～10小时。
9.根据权利要求1所述的从高炉瓦斯灰或/和泥中浸取和分离铋的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的紫外光源由太阳光、氘灯和高压汞灯中的至少一种提供，光诱导还原时间为5～10小时。
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