CN113846227A - 一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，该方法是将含钛、铁和铝的赤泥酸浸液调节至强酸性后，加入N‑亚硝基苯胲胺进行沉淀钛和铁，得到含钛铁沉淀物的悬浮液；在悬浮液中加入季铵盐类表面活性剂并进行充气浮选，浮选所得泡沫产品为富钛铁组分，浮选余液为富铝溶液；将富钛铁组分经过焙烧后，采用酸液浸出，得到钛铁浸出液；将钛铁浸出液经过还原和水解，得到偏钛酸沉淀和富铁溶液。该方法不但能够实现赤泥酸浸液中钛、铁、铝等多种金属的高效分离和回收，而且工艺流程简单，成本低，显著提高了赤泥综合利用价值。

Description

一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法
技术领域
本发明涉及一种铁、钛和铝的分离回收方法，具体涉及一种通过沉淀浮选-还原水解分步分离回收赤泥浸出液中钛、铁和铝的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝的工业生产过程中同步产生的废渣，因其中含有大量的氧化铁而呈现红色。赤泥的排放量与铝土矿品位，生产方法和生产技术水平等因素密切相关，在我国平均每生产1t氧化铝，需排放0.8～1.8t赤泥，目前我国赤泥的堆存量约为6亿吨。大量的赤泥堆存不仅严重浪费土地资源，还给环境保护带来了巨大的压力。低于世界平均水平的赤泥综合利用率使得赤泥成为制约我国氧化铝产业发展的重要因素，因此对赤泥综合回收利用的研究，对推进我国工业发展和社会进步具有重要意义。
目前我国对赤泥综合利用主要集中在四个技术方向：1.建材(水泥、路基材料、砖)，2.提取有价金属(钛、铁及稀贵金属)，3.应用于环保领域(废气、污水的净化剂、吸附剂)，4.土壤改良剂。赤泥中含有丰富的钛、铁、铝等金属资源，其中TiO2的含量为2％～10％，Fe2O3的含量为6.8％～71.9％，Al2O3的含量为2.12％～33.1％；针对赤泥中钛、铁、铝的回收，我国的科研工作者进行了大量的研究工作。中国铝业的刘保伟等人(CN103589872B)通过浸出硫酸化焙烧后的除铁赤泥炉渣回收钛，经过处理后得到二氧化钛，钛的回收率可达70％以上。东北大学张廷安等(CN109913655A)利用高温熔融还原方式提钛，余渣用作水泥原料，实现了赤泥的有效利用。朱晓波等(CN104894384A)利用柠檬酸浸出赤泥，经该工艺处理赤泥后可得到较高纯度的二氧化钛。徐昊等(CN111644261A)采用高梯度磁选的方法选用SLon2000型立环脉冲高梯度磁选机，结合重选、浮选的方式，实现铁金属回收率为35.8％。东北大学吴艳等人(CN110863114A)利用火炬气对赤泥中的铁元素进行加热还原后，采用磁选方法获得铁精矿，铁的回收率可达75％，将磁选尾矿与一定比例的硫酸铵混合焙烧后溶出可回收赤泥中的铝，铝的回收率为83％。卫国强等(CN110540223A)将粉煤灰与赤泥混合煅烧后酸浸回收赤泥中的铝，最终的氧化铝产率可达81.59％。
上述回收赤泥浸出液中金属组分的方法通常需要采取多次萃取，具有生产工艺复杂，成本高等缺点，且上述回收金属种类的方法中通常一次生产过程只能回收一种或两种金属组分，对富含多种金属组分的赤泥浸出液的回收利用并不充分。因此，对赤泥浸出液中多种金属组分分离回收的研究具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中对赤泥中有价金属分类回收过程存在操作复杂、成本高等技术问题，本发明的目的是在于提供一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，该方法不但能够实现赤泥酸浸液中钛、铁、铝等多组分金属的高效分离和回收，而且工艺流程简单，成本低，显著提高了赤泥综合利用价值。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，该方法包括以下步骤：
1)将含钛、铁和铝的赤泥酸浸液调节pH为0.5～1.5后，加入N-亚硝基苯胲胺进行沉淀钛和铁，得到含钛铁沉淀物的悬浮液；
2)在所述悬浮液中加入季铵盐类表面活性剂并进行充气浮选，浮选所得泡沫产品为富钛铁组分，浮选余液为富铝溶液；
3)将富钛铁组分经过焙烧后，采用酸液浸出，得到钛铁浸出液；
4)将所述钛铁浸出液经过还原和水解，得到偏钛酸沉淀和富铁溶液。
在赤泥酸浸液中，由于钛、铁和铝的价态及离子特性相近，一般的方法很难实现三者的高效分离，而在本发明技术方案中实现赤泥浸出液中钛、铁和铝的分离回收过程中，先采用铁钛共沉淀结合浮选方法分离铝，再采用焙烧、浸出以及还原水解方法分离钛，从而实现钛、铁和铝的高效分离回收。本发明技术方案的关键是在于先利用特殊的N-亚硝基苯胲胺沉淀剂，在严格控制pH条件下可以实现高浓度铝的溶液体系中钛和铁的高选择性共沉淀，从而利用浮选分离方法来实现钛和铁与铝的分离，而钛和铁的共沉淀物经高温焙烧和酸液浸出，钛和铁高效富集在浸出液中，再通过特殊还原的方法将三价铁选择性转化成二价铁彻底改变钛和铁之间的水解条件差异，从而可以通过严格控制水解pH条件实现钛优选水解成偏钛酸沉淀，实现钛和铁的高效选择性分离。
作为一个优选的方案，所述N-亚硝基苯胲胺添加摩尔量与赤泥酸浸液中钛离子和铁离子总摩尔比为(0.2～0.7):1。选择的N-亚硝基苯胲胺能够与铁和钛通过化学螯合形成沉淀物，且溶解性远远低于N-亚硝基苯胲胺与铝形成的螯合物，从而可以在钛、铁和铝的共存体系中利用N-亚硝基苯胲胺高选择性沉淀钛和铁。
作为一个优选的方案，所述季铵盐类表面活性剂为至少含有一个C8～C18长链烷基的季铵盐。具体如十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵等等。优选的表面活性剂能够有效改善铁钛共沉淀的表面疏水性，同时通过电荷作用可以将铁钛共沉淀悬浮颗粒团聚成较大的颗粒，有利于浮选分离过程。
作为一个优选的方案，所述季铵盐类表面活性剂在悬浮液中的添加浓度为2～10mg/L。
作为一个优选的方案，所述焙烧的条件为：温度为500～600℃时间为1～4h。通过高温焙烧主要脱除螯合剂，将钛和铁转化成易于酸浸出的金属氧化物。
作为一个优选的方案，所述酸液为浓度在0.5～2.5mol/L范围内的硫酸溶液。
作为一个优选的方案，所述还原的过程为：采用碘化钾作为还原剂实现钛铁浸出液中三价铁还原成二价铁。优选碘化钾作为还原剂可以实现三价铁的高选择性还原成二价铁。
作为一个优选的方案，所述碘化钾的用量为钛铁浸出液中三价铁摩尔量的1～3倍。
作为一个优选的方案，所述水解的过程为：调节钛铁浸出液的pH调节至2.6～4析出偏钛酸沉淀。在优选的水解条件下可以实现钛以偏钛酸形式沉淀，而保证二价铁离子残留在溶液中。
作为一个优选的方案，所述偏钛酸沉淀经过450～750℃温度煅烧1～3h得到氧化钛产品。
作为一个优选的方案，所述赤泥浸出液中钛的浓度为100～600mg/L，铁的浓度为1200～2000mg/L，铝的浓度为1400～2500mg/L。
本发明的浸出过程条件：浸出温度为70～100℃，优选的温度为80～90℃。浸出时间为0.5h～1.5h，优选的浸出时间为0.5～1h。浸出的固液质量比为1:3～10。
相对于现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果在于：
本发明的技术方案不但能够实现赤泥酸浸液中钛、铁、铝等多组分金属的高效分离和回收，而且工艺流程简单，成本低，显著提高了赤泥综合利用价值。
本发明的技术方案通过采用N-亚硝基苯胲胺作为钛和铁的沉淀剂，在合适的pH条件下可以实现钛、铁、铝共存体系中钛和铁的高选择性共沉淀，从而利用浮选分离方法来实现钛和铁与铝的分离，而钛和铁的共沉淀物经高温焙烧和酸液浸出，钛和铁高效富集在浸出液中，再通过特殊还原的方法将三价铁选择性转化成二价铁彻底改变钛和铁之间的水解条件差异，从而可以通过严格控制水解pH条件实现钛优选水解成偏钛酸沉淀，实现钛和铁的高效选择性分离，本发明的技术方案铝以富铝溶液形式回收，回收率达到92％以上，钛以氧化钛形式回收，钛的回收率为92％以上，铁以富铁溶液形式回收，铁的回收率为89％以上。
附图说明
图1为赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。需要说明的是，这些实施例仅为了更好的理解本发明，而不是限制本发明所保护的范围。
实施例1
采用1mol/L的NaOH溶液将1L钛浓度为400mg/L、铁浓度为1600mg/L、铝浓度为1800mg/L的赤泥酸浸液pH调整至0.8，再加入沉淀剂N-亚硝基苯胲胺，加入量为14mmol/L，搅拌30min后加入10mg/L的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌5min后刮泡浮选；浮选残余溶液为富铝溶液，泡沫产品为富钛和富铁组分。
将上述泡沫产品在500℃的温度条件下高温焙烧2h后，与1mol/L硫酸溶液按质量比1:5配置成混合浆，在80℃下反应1h，过滤得到钛铁浸出液；以KI溶液为还原剂加入钛铁浸出液中，与溶液中铁离子的摩尔比为1.5:1，低速搅拌30min后加入pH调整剂调节溶液pH至3，离心分离所得固体经600℃焙烧后得到高纯度氧化钛产品，清液为富铁溶液。
实验结果：富铝溶液产品中Al3+的浓度为1752mg/L，铝的回收率为96.3％；氧化钛产品质量为647mg，钛的回收率为97.42％；富铁溶液中Fe2+的浓度为1485mg/L，铁的回收率为95.48％.
实施例2
采用1mol/L的NaOH溶液将1L钛浓度为500mg/L、铁浓度为1800mg/L、铝浓度为2000mg/L的赤泥酸浸液pH调整至1.5，再加入沉淀剂N-亚硝基苯胲胺，加入量为20mmol/L，搅拌30min后加入十六烷基三甲基溴化铵至10mg/L，搅拌5min后刮泡浮选；浮选残余溶液为富铝溶液，泡沫产品为富钛和富铁组分。
将上述泡沫产品在600℃的温度条件下高温焙烧2h后，与0.5mol/L硫酸溶液按质量比1:5配置成混合浆，在90℃下反应1h，过滤得到钛铁浸出液；以KI溶液为还原剂加入钛铁浸出液中，与溶液中铁离子的摩尔比为1.2:1，低速搅拌30min后加入pH调整剂调节溶液pH至3，离心分离所得固体经650℃焙烧后得到高纯度氧化钛产品，清液为富铁溶液。
实验结果：富铝溶液产品中Al3+的浓度为1847mg/L，铝的回收率为92.52％；氧化钛产品质量为766mg，钛的回收率为92.17％；富铁溶液中Fe2+的浓度为1652mg/L，铁的回收率为89.43％。
实施例3
采用1mol/L的NaOH溶液将1L钛浓度为250mg/L、铁浓度为1400mg/L、铝浓度为1500mg/L的赤泥酸浸液pH调整至0.8，再加入沉淀剂N-亚硝基苯胲胺，加入量为14mmol/L，搅拌30min后加入8mg/L的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌5min后刮泡浮选；浮选残余溶液为富铝溶液，泡沫产品为富钛和富铁组分。
将上述泡沫产品在500℃的温度条件下高温焙烧2h后，与2mol/L硫酸溶液按质量比1:5配置成混合浆，在80℃下反应1h，过滤得到钛铁浸出液；以KI溶液为还原剂加入钛铁浸出液中，与溶液中铁离子的摩尔比为2:1，低速搅拌30min后加入pH调整剂调节溶液pH至3，离心分离所得固体经600℃焙烧后得到高纯度氧化钛产品，清液为富铁溶液。
实验结果：富铝溶液产品中Al3+的浓度为1373mg/L，铝的回收率为94.83％；氧化钛产品质量为396mg，钛的回收率为93.48％；富铁溶液中Fe2+的浓度为1362mg/L，铁的回收率为95.96％。
对比例1
该对比实施例与实施例3相比，唯一区别点在于沉淀剂N-亚硝基苯胲胺的加入量为5mmol/L。
结果表明：富铝溶液产品中Al3+的浓度为1340mg/L，铝的回收率为91.39％；氧化钛产品质量为204mg，钛的回收率为58.42％；富铁溶液中Fe2+的浓度为562mg/L，铁的回收率为46.35％；钛、铁、铝的分离效果差，钛、铁的回收效果差。
对比例2
该对比实施例与实施例3相比，唯一区别点在于加入钛铁浸出液中的KI溶液与钛铁浸出液中铁离子的摩尔比为0.2:1。
结果表明：氧化钛产品质量为882mg，钛的回收率为90.39％；富铁溶液中Fe2+的浓度为385mg/L，铁的回收率为36.35％；钛、铁的分离效果差，铁的回收效果差。
对比例3
该对比实施例与实施例3相比，唯一区别点在于将赤泥酸浸液pH调整至2.5。
结果表明：富铝溶液产品中Al3+的浓度为824mg/L，铝的回收率为56.9％；氧化钛产品质量为396mg，钛的回收率为93.48％；铁铝溶液中Fe2+的浓度为1386mg/L，铁的回收率为97.65％，其中Al3+浓度为630mg/L。
对比例4
该对比实施例与实施例3相比，唯一区别点在于将钛铁浸出液的pH调节溶液pH至2。
结果表明：氧化钛产品质量为230mg，钛的回收率为46.0％；富铁溶液中Fe2+的浓度为1715mg/L，铁的回收率为95.27％，其中含Ti3+浓度为245mg/L。
综上所述，通过对比实施例分析，对于含钛、铁、铝在不同浓度范围的赤泥浸出溶液，沉淀浮选法与还原水解法相结合的技术可以显著提高赤泥浸出液中钛、铁、铝的分离回收效率。且该技术药剂消耗少，操作简单，对设备要求较低，适合工业化放大生产。

Claims (10)

1.一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将含钛、铁和铝的赤泥酸浸液调节pH为0.5～1.5后，加入N-亚硝基苯胲胺进行沉淀钛和铁，得到含钛铁沉淀物的悬浮液；
2)在所述悬浮液中加入季铵盐类表面活性剂并进行充气浮选，浮选所得泡沫产品为富钛铁组分，浮选余液为富铝溶液；
3)将富钛铁组分经过焙烧后，采用酸液浸出，得到钛铁浸出液；
4)将所述钛铁浸出液经过还原和水解，得到偏钛酸沉淀和富铁溶液。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述N-亚硝基苯胲胺的添加摩尔量与赤泥酸浸液中钛离子和铁离子的总摩尔比为(0.2～0.7):1。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述季铵盐类表面活性剂为至少含有一个C12～C18长链烷基的季铵盐。
4.根据权利要求1或3所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述季铵盐类表面活性剂在悬浮液中的添加浓度为2～10mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述焙烧的条件为：温度为500～600℃，时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述酸液为浓度在0.5～2.5mol/L范围内的硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述还原的过程为：采用碘化钾作为还原剂实现钛铁浸出液中三价铁还原成二价铁。
8.根据权利要求7所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述碘化钾的用量为钛铁浸出液中三价铁摩尔量的1～3倍。
9.根据权利要求1所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述水解的过程为：调节钛铁浸出液的pH调节至2.6～4析出偏钛酸沉淀。
10.根据权利要求1或9所述的一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法，其特征在于：所述偏钛酸沉淀经过450～750℃温度煅烧1～3h得到氧化钛产品。
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