CN105585034A - 采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法 - Google Patents

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李中
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Abstract

采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法，所述的低纯度氢氧化铍是利用高品位铍矿石或铍精矿用高浓度硫酸浸出,浸出溶液除杂后，再用氨水沉淀得到的产品，该低纯度氢氧化铍产品中含有杂质，杂质的主要成分为：SO4 2-、Si、Al及Fe，其中，SO4 2-的含量为1.0～10.0%、Si的含量为0.05～0.50%、Al的含量为0.02～0.20%、Fe的含量为0.05～0.5%。氢氧化铍为两性氢氧化物，既能和强酸，又能和强碱反应，但在水中溶解度很小，在25℃时为2×10-3g/L，将其与强碱氢氧化钠进行反应，在加热条件下能够得到充分溶解，溶解后氢氧化铍中的杂质也溶入溶液中，然后经过水解、过滤、洗涤，去除氢氧化铍中的杂质，从而制备出高纯度的氢氧化铍。

Description

采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铍生产领域，特别是一种采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法。
背景技术
在所有金属元素中，铍独一无二的稳定性使其广泛应用于机械制造、航空航天、电子生产、陶瓷、核工业等诸多领域。尤其在核能应用中，新概念熔盐堆是六种第四代反应堆中唯一的液体燃料反应堆，在固有安全性、经济性、核资源可持续发展及防核扩散等方面都具有其它反应堆无法比拟的优点，高纯度的铍作为核电反应钍基熔盐堆中最重要的熔融剂，无论从热稳定性还是弹性模数等方面，其他金属元素都难以将其替代。熔盐选择绝大部分研究均放在“FLiBe”熔盐上，锂和铍是合理且有效的慢化剂，并且形成的能共熔的熔盐的熔点要比其他组分的熔盐低，熔剂盐一般为氟化锂、氟化铍。制备氟化铍的上级原料为氢氧化铍，要制备高纯或核纯氟化铍，需要高纯度的氢氧化铍作上级原料。
目前，氢氧化铍的原料为高品位铍矿或浮选铍精矿，用高浓度硫酸浸出，再沉淀得氢氧化铍产品，但产品中杂质过多，纯度远达不到制备高纯或核纯氟化铍要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法。
本发明的技术方案是：采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法，所述的低纯度氢氧化铍是利用高品位铍矿石或铍精矿用高浓度硫酸浸出,浸出溶液除杂后，再用氨水沉淀得到的产品，该低纯度氢氧化铍产品中含有杂质，杂质的主要成分为：SO4 2-、Si、Al及Fe，其中，SO4 2-的含量为1.0～10.0%、Si的含量为0.05～0.50%、Al的含量为0.02～0.20%、Fe的含量为0.05～0.5%。
氢氧化铍为两性氢氧化物，既能和强酸，又能和强碱反应，但在水中溶解度很小，在25℃时为2×10-3g/L，将其与强碱氢氧化钠进行反应，在加热条件下能够得到充分溶解，溶解后氢氧化铍中的杂质也溶入溶液中，然后经过水解、过滤、洗涤，去除氢氧化铍中的杂质，从而制备出高纯度的氢氧化铍。
其具体操作步骤如下：
A、将低纯度氢氧化铍加入反应釜中，加入分析纯固体氢氧化钠，氢氧化钠与氢氧化铍的质量比为1.5～2.5:1，再加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍质量比为1.5～4.0：1，搅拌反应50～70分钟，使氢氧化铍溶解，将其泵出反应釜，过滤去掉含铁不溶杂质，得到氢氧化铍第一次滤液；
B、将氢氧化铍第一次滤液转入反应釜中，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍的质量比为2.5～4.5:1，保持温度60～80℃，搅拌10～15分钟，使氢氧化铍水解沉淀，将得到的固液混合物从反应釜中泵出，过滤后得到氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤液；
C、将第二次滤液加入反应釜中，按第二次滤液体积加入蒸馏水，蒸馏水与第二次滤液的体积比例为1：1.5～2.5，加热煮沸30～40分钟，将其从反应釜中泵出，过滤得到氢氧化铍第二次滤渣，滤液尾弃；
D、将氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤渣合并，用45～55℃蒸馏水制浆洗涤，固液比为1:10～30，洗涤结束后过滤压榨，得到氢氧化铍滤饼，将氢氧化铍滤饼在103～108℃的环境中烘干，水分含量低于5%，得到高纯度氢氧化铍产品。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
采用本发明提供的生产方法制备高纯度氢氧化铍，氢氧化铍中的SO4 2-含量、Si含量、Al含量及Fe含量均大幅降低，达到制备高纯氟化铍要求。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
具体实施方式
实施例一、采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法，所述的低纯度氢氧化铍是利用高品位铍矿石或铍精矿用高浓度硫酸浸出,浸出溶液除杂后，再用氨水沉淀得到的产品，该低纯度氢氧化铍产品中含有杂质，杂质的主要成分为：SO4 2-、Si、Al及Fe，其中，SO4 2-的含量为1.0～10.0%、Si的含量为0.05～0.50%、Al的含量为0.02～0.20%、Fe的含量为0.05～0.5%。
氢氧化铍为两性氢氧化物，既能和强酸，又能和强碱反应，但在水中溶解度很小，在25℃时为2×10-3g/L，将其与强碱氢氧化钠进行反应，在加热条件下能够得到充分溶解，溶解后氢氧化铍中的杂质也溶入溶液中，然后经过水解、过滤、洗涤，去除氢氧化铍中的杂质，从而制备出高纯度的氢氧化铍。
其具体操作步骤如下：
A、将低纯度氢氧化铍加入反应釜中，加入分析纯固体氢氧化钠，氢氧化钠与氢氧化铍的质量比为1.5:1，再加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍质量比为1.5：1，搅拌反应50分钟，使氢氧化铍溶解，将其泵出反应釜，过滤去掉含铁不溶杂质，得到氢氧化铍第一次滤液；
B、将氢氧化铍第一次滤液转入反应釜中，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍的质量比为2.5:1，保持温度60℃，搅拌10分钟，使氢氧化铍水解沉淀，将得到的固液混合物从反应釜中泵出，过滤后得到氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤液；
C、将第二次滤液加入反应釜中，按第二次滤液体积加入蒸馏水，蒸馏水与第二次滤液的体积比例为1：1.5，加热煮沸30分钟，将其从反应釜中泵出，过滤得到氢氧化铍第二次滤渣，滤液尾弃；
D、将氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤渣合并，用45℃蒸馏水制浆洗涤，固液比为1:10，洗涤结束后过滤压榨，得到氢氧化铍滤饼，将氢氧化铍滤饼在103℃的环境中烘干，水分含量低于5%，得到高纯度氢氧化铍产品。
对制得的高纯度氢氧化铍产品进行分析，其中SO4 2-的含量低于0.036%，Si的含量低于0.0031%，Al的含量低于0.0024%，Fe的含量低于0.0004%。氢氧化铍中的SO4 2-含量、Si含量、Al含量及Fe含量均大幅降低，达到制备高纯氟化铍要求。
实施例二、采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法，所述的低纯度氢氧化铍是利用高品位铍矿石或铍精矿用高浓度硫酸浸出,浸出溶液除杂后，再用氨水沉淀得到的产品，该低纯度氢氧化铍产品中含有杂质，杂质的主要成分为：SO4 2-、Si、Al及Fe，其中，SO4 2-的含量为1.0～10.0%、Si的含量为0.05～0.50%、Al的含量为0.02～0.20%、Fe的含量为0.05～0.5%。
氢氧化铍为两性氢氧化物，既能和强酸，又能和强碱反应，但在水中溶解度很小，在25℃时为2×10-3g/L，将其与强碱氢氧化钠进行反应，在加热条件下能够得到充分溶解，溶解后氢氧化铍中的杂质也溶入溶液中，然后经过水解、过滤、洗涤，去除氢氧化铍中的杂质，从而制备出高纯度的氢氧化铍。
其具体操作步骤如下：
A、将低纯度氢氧化铍加入反应釜中，加入分析纯固体氢氧化钠，氢氧化钠与氢氧化铍的质量比为2.0:1，再加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍质量比为2.5：1，搅拌反应60分钟，使氢氧化铍溶解，将其泵出反应釜，过滤去掉含铁不溶杂质，得到氢氧化铍第一次滤液；
B、将氢氧化铍第一次滤液转入反应釜中，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍的质量比为3.5:1，保持温度70℃，搅拌12分钟，使氢氧化铍水解沉淀，将得到的固液混合物从反应釜中泵出，过滤后得到氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤液；
C、将第二次滤液加入反应釜中，按第二次滤液体积加入蒸馏水，蒸馏水与第二次滤液的体积比例为1：2.0，加热煮沸35分钟，将其从反应釜中泵出，过滤得到氢氧化铍第二次滤渣，滤液尾弃；
D、将氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤渣合并，用50℃蒸馏水制浆洗涤，固液比为1:20，洗涤结束后过滤压榨，得到氢氧化铍滤饼，将氢氧化铍滤饼在105℃的环境中烘干，水分含量低于5%，得到高纯度氢氧化铍产品。
对制得的高纯度氢氧化铍产品进行分析，其中SO4 2-的含量低于0.036%，Si的含量低于0.0031%，Al的含量低于0.0024%，Fe的含量低于0.0004%。氢氧化铍中的SO4 2-含量、Si含量、Al含量及Fe含量均大幅降低，达到制备高纯氟化铍要求。
实施例三、采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法，所述的低纯度氢氧化铍是利用高品位铍矿石或铍精矿用高浓度硫酸浸出,浸出溶液除杂后，再用氨水沉淀得到的产品，该低纯度氢氧化铍产品中含有杂质，杂质的主要成分为：SO4 2-、Si、Al及Fe，其中，SO4 2-的含量为1.0～10.0%、Si的含量为0.05～0.50%、Al的含量为0.02～0.20%、Fe的含量为0.05～0.5%。
氢氧化铍为两性氢氧化物，既能和强酸，又能和强碱反应，但在水中溶解度很小，在25℃时为2×10-3g/L，将其与强碱氢氧化钠进行反应，在加热条件下能够得到充分溶解，溶解后氢氧化铍中的杂质也溶入溶液中，然后经过水解、过滤、洗涤，去除氢氧化铍中的杂质，从而制备出高纯度的氢氧化铍。
其具体操作步骤如下：
A、将低纯度氢氧化铍加入反应釜中，加入分析纯固体氢氧化钠，氢氧化钠与氢氧化铍的质量比为2.5:1，再加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍质量比为4.0：1，搅拌反应70分钟，使氢氧化铍溶解，将其泵出反应釜，过滤去掉含铁不溶杂质，得到氢氧化铍第一次滤液；
B、将氢氧化铍第一次滤液转入反应釜中，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍的质量比为4.5:1，保持温度80℃，搅拌15分钟，使氢氧化铍水解沉淀，将得到的固液混合物从反应釜中泵出，过滤后得到氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤液；
C、将第二次滤液加入反应釜中，按第二次滤液体积加入蒸馏水，蒸馏水与第二次滤液的体积比例为1：2.5，加热煮沸40分钟，将其从反应釜中泵出，过滤得到氢氧化铍第二次滤渣，滤液尾弃；
D、将氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤渣合并，用55℃蒸馏水制浆洗涤，固液比为1:30，洗涤结束后过滤压榨，得到氢氧化铍滤饼，将氢氧化铍滤饼在108℃的环境中烘干，水分含量低于5%，得到高纯度氢氧化铍产品。
对制得的高纯度氢氧化铍产品进行分析，其中SO4 2-的含量低于0.036%，Si的含量低于0.0031%，Al的含量低于0.0024%，Fe的含量低于0.0004%。氢氧化铍中的SO4 2-含量、Si含量、Al含量及Fe含量均大幅降低，达到制备高纯氟化铍要求。

Claims (1)

1.采用低纯度氢氧化铍制备高纯度氢氧化铍的方法，其特征是：所述的低纯度氢氧化铍是利用高品位铍矿石或铍精矿用高浓度硫酸浸出,浸出溶液除杂后，再用氨水沉淀得到的产品，该低纯度氢氧化铍产品中含有杂质，杂质的主要成分为：SO4 2-、Si、Al及Fe，其中，SO4 2-的含量为1.0～10.0%、Si的含量为0.05～0.50%、Al的含量为0.02～0.20%、Fe的含量为0.05～0.5%；
氢氧化铍为两性氢氧化物，既能和强酸，又能和强碱反应，但在水中溶解度很小，在25℃时为2×10-3g/L，将其与强碱氢氧化钠进行反应，在加热条件下能够得到充分溶解，溶解后氢氧化铍中的杂质也溶入溶液中，然后经过水解、过滤、洗涤，去除氢氧化铍中的杂质，从而制备出高纯度的氢氧化铍；
其具体操作步骤如下：
A、将低纯度氢氧化铍加入反应釜中，加入分析纯固体氢氧化钠，氢氧化钠与氢氧化铍的质量比为1.5～2.5:1，再加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍质量比为1.5～4.0：1，搅拌反应50～70分钟，使氢氧化铍溶解，将其泵出反应釜，过滤去掉含铁不溶杂质，得到氢氧化铍第一次滤液；
B、将氢氧化铍第一次滤液转入反应釜中，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化铍的质量比为2.5～4.5:1，保持温度60～80℃，搅拌10～15分钟，使氢氧化铍水解沉淀，将得到的固液混合物从反应釜中泵出，过滤后得到氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤液；
C、将第二次滤液加入反应釜中，按第二次滤液体积加入蒸馏水，蒸馏水与第二次滤液的体积比例为1：1.5～2.5，加热煮沸30～40分钟，将其从反应釜中泵出，过滤得到氢氧化铍第二次滤渣，滤液尾弃；
D、将氢氧化铍第一次滤渣和第二次滤渣合并，用45～55℃蒸馏水制浆洗涤，固液比为1:10～30，洗涤结束后过滤压榨，得到氢氧化铍滤饼，将氢氧化铍滤饼在103～108℃的环境中烘干，水分含量低于5%，得到高纯度氢氧化铍产品。
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