CN114808079B - 一种铝材的表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝材的表面处理工艺，通过浸泡氯化铍和水热表面改性，在铝材表面形成微纳米的含氟的铍铝氢氧化物层，然后通过微弧氧化处理，有效的在阳极氧化膜中增加铍的氧化物，进而细化火山口孔道，获得低孔隙率微弧氧化膜。

Description

一种铝材的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及一种铝材表面处理工艺，尤其涉及一种高致密，耐腐蚀的铝合金制备方法。
背景技术
材料表面处理技术就是通过各种方法对材料表面进行处理，在材料表面生成一层保护膜，使材料获得一些希望能够得到的性能，如装饰性、光电磁特性、较好的耐磨性和耐腐蚀性等，使材料能够拥有更长的使用寿命和更大的应用范围。在材料表面生成保护膜的过程中会涉及到物理、材料、化学、微电子学等学科，机理十分复杂，应用也非常广泛。材料表面处理技术从最初的改善材料的耐磨性和耐腐蚀性，发展到如今的在提高材料耐磨性和耐腐蚀性的基础上，给予材料更新、更强大的功能。
铝及其合金表面处理的主要目的是要解决或者提高其装饰性、功能性和防护性等方面的问题。铝合金装饰性的主要目的是从其美观性出发，提高材料自身的外观品质。功能性的主要目的是指赋予铝合金材料新的功能(如光电功能、电磁功能等)，使之用途更加广泛。铝容易发生腐蚀，因此，防护性的主要目的是防止铝腐蚀，保护铝基体。
微弧氧化陶瓷成膜技术 (又称等离子体微弧氧化、阳极火花沉积、微等体氧化或者是火花放电阳极氧化)的提出与研究，对提高金属的耐磨性耐腐蚀性指出了一个全新的方向。简单的说，就是将铝，钛，锆，镁，钽等一些有色金属或者是这些金属的合金垂直置入已经配制好的电解质水溶液中，然后选用不锈钢夹具或者铝线将其与微弧氧化电源相连接，调节不同的电参数(如电流密度，脉冲频率，占空比等)，当微弧氧化电源向这些金属或其合金供电时，它们的表面会发等离子化学、电化学、结晶学和热化学氧化反应，继而在原位生长出一层氧化物绝缘陶瓷膜。
微弧氧化的基本原理是将待处理阀金属作为阳极，另一装有电解液的金属(如不绣钢)作为对阴极。接通电源过后，阳极金属表面由于氧化作用而迅速形成金属氧化物薄膜，该氧化物绝缘并成为试验后期微弧氧化发生的一个必要条件。
当阴阳两极之间的电压超过阀金属的阔值电压范围，阳极绝缘膜的薄弱处被击穿，微弧放电发生，并伴随发生复杂的物理化学反应，试验过程中可以观察到无数细小的白色火花。随电源电压不断升高，微弧放电斑点不断增大，火花颜色不断加深，最后成为橘红色的弧斑。随着微弧氧化继续进行，阳极表面上游动的弧斑数量不断减少，弧斑的跳跃频率也不断降低，直到最后弧斑消失。由于电击穿现象总是在氧化膜较为薄弱的位置发生，故氧化物绝缘膜被击穿后，新的氧化膜层迅速在击穿部分形成，击穿部位随即发生变化，其他相对薄弱区域接替被击穿，因此最终得到均匀致密的氧化膜层。
铍作为一种铝合金材料改性元素，能够显著改善铝材的物化性能，且在表面处理过程中，合金中的铍元素在阳极氧化膜或者微弧氧化膜中都有细化孔道，降低孔隙率进而显著改善氧化膜的耐腐蚀作用，但是现有技术中，向获得微量铍改性的铝材氧化膜，主要是通过在铝材制备过程中加入金属铍或者氧化铍，通过粉末冶金工艺制备铍铝合金，暂无其他工艺获得含铍氧化膜。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种铝材表面处理工艺，通过浸泡氯化铍和水热表面改性，在铝材表面形成微纳米的含氟的铍铝氢氧化物层，然后通过微弧氧化处理，有效的在阳极氧化膜中增加铍的氧化物，进而细化火山口孔道，获得低孔隙率微弧氧化膜。具体制备方式如下：
一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗；
所述除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min；
所述碱洗：5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃温度，浸泡4分钟；
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟；
（2）一次阳极氧化：
所述一次阳极氧化：温度为5-25℃，时间为15-20min，电压40-60V，第一次阳极氧化液为26-30g/l的草酸溶液；
（3）脱除一次阳极氧化膜：
所述脱除一次阳极氧化膜：在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤；
（4）将铝材浸泡于氯化铍溶液中：
所述氯化铍溶液的浓度为5-7wt.%，温度25℃，浸泡时间为24-48h，取出，晾干；
（5）表面改性：
所述表面改性：将铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到80-85℃，恒温10-15min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍；
（6）微弧氧化：所述微弧氧化液包括有7-8g/L硅酸钠、5-6g/L钨酸钠、1.5-2g/L氢氧化钾、和2-3g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为40-60min，温度为10-12℃。
进一步的，所述氟化铍的浓度为2-3wt.%，偏铍酸钠与氟化铍的浓度比为1-1.2:1，稳定偏铍酸钠的氢氧化钠用量为0.5-1wt.%。
关于本发明：首先是对铝材的表面预处理，无论何种表面处理工艺，要获得好效果，清洁表面是首要的条件，经过表面预处理能够有效的（１）保证阳极氧化膜具有良好的耐腐蚀性能，并保证氧化膜与基体表面具有良好的附着力；（２）提高涂膜的外观质量，本发明的预处理手段为除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗，通过碱性除油液除去表面的油膜，通过碱洗除去表面的天然氧化膜，经过碱性脱脂和碱性腐蚀的铝合金工件，表面一般都有一层黑灰，通过中和或者出光能够有效的光亮基材表面，如果有必要，可以使用退火处理出光的铝合金，退火工艺为在温度为500 ℃的氮气中退火4h，退火的目的是消除铝片在轧制过程中所产生的应力和其他缺陷，使铝片的结构得以重新晶化，晶粒尺寸得到增大
关于第一阳极氧化，一次阳极氧化的目的主要是在表面形成较浅、孔径相对较大的结构，通过去除阳极氧化膜，获得的底部的波浪起伏结构有效的提升后续铝材与氯化铍的接触面。
关于脱除一次阳极氧化膜，本发明采用的去除一次阳极氧化膜的溶液为6wt.%H3PO4和1.8wt.%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤，其中的磷酸会与一次氧化膜进行反应，而铬酸会保护铝基材不会被腐蚀，除去一次阳极氧化膜后，表面表面起伏波浪结构，有效的增加了后续浸泡处理中铍离子的加入量，这里应当说明的，传统去除氧化膜的工艺参数应当为6wt.%H3PO4和1.8wt.%H2CrO4的混合溶液中腐蚀4h，温度为60℃，可见，本发明的去除温度低，时间短，即表面的阳极氧化膜并非完全去除，依旧会有部分的氧化铝，所述氧化铝为粗糙状态，有利于铍离子的浸泡吸附。
后续对去除氧化膜的铝合金进行浸泡处理：氯化铍溶液的浓度为5-7wt.%，温度25℃，浸泡时间为24-48h，取出，晾干。在浸泡过程中，由于铍的尺寸粒径小，大量的铍离子吸附到残余氧化铝和铝合金表面，能够有效地减少后续水热过程中，含氟铍氢氧化物在溶液中的形成，而更倾向于在铝合金表面形成含氟铍铝氢氧化物。
将铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到80-85℃，恒温10-15min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍。这个过程应当涉及如下反应：BeF2+Na2BeO2+2H2O=2NaF+2Be(OH) 2↓；
BeCl2+Na2BeO2+2H2O=2NaCl+2Be(OH) 2↓；
2Al(OH3)+AlF6 3-=Al3(OH3)F6+3OH-，同理Be(OH) 2也会发生同样的反应，即最后形成的应当为含氟铍铝氢氧化物，水热过程中应当提前使用氮气排空，增加反应釜的压强，有利于铍离子的入侵掺杂，然后进行水热处理，水热过程中压强依旧不断增加，但是反应温度不易过高，避免溶液本申请的铍离子与氢氧根直接反应，形成沉积，当然这个过程无法避免，只能尽量减少该副反应，增加在铝材表面的氟铍铝氢氧化物形成。
这里还应当说明书的是氟铍铝氢氧化物形成厚度较为微纳米级，不会影响后续微弧氧化的导电性。如附图1所示，通过浸泡氯化铍和水热处理前处理后进行微弧氧化处理，获得的氧化的孔径较为细小，孔隙率较低，相比与对比例1和对比例2孔隙率明显降低，膜层表面起伏很小，而对比例1和对比例2获得的微弧氧化膜的孔道较大，凹陷和凸起非常明显，孔隙率高，不利于铝合金的耐腐蚀性提高，对其进行孔隙率表征，实施例2获得的微弧氧化膜的孔隙率为5-7%，表面粗糙度Ra为1.6μm，对比例1的孔隙率为14-16%，粗糙度Ra为4.6μm，对比例2的孔隙率为10-12%，粗糙度Ra为3.9.μm，实施例2的AFM如附图2所示。
关于镍封，通过上述水热过程中在膜内孔道引入的氟离子，有效的改变了氧化膜界面的电荷分布，使得氧化膜表面和孔壁由正电变成了负电，从而促进了带正电荷的离子（Ni2+）的吸附，并向膜内扩散，随后发生水解沉积，同时，膜内的氟离子会与氧化膜反应形成可溶性的铝氟络合物，导致膜的溶解，导致孔内的pH值和Al3+的浓度上升，尽量形成氢氧化镍和氢氧化铝，从而有效的封孔。
有益技术效果：
本发明通过浸泡氯化铍和水热表面改性，在铝材表面形成微纳米的含氟的铍铝氢氧化物层，然后通过微弧氧化处理，有效的在阳极氧化膜中增加铍的氧化物，进而获得细微孔氧化膜，在所述氧化孔道上扩散吸附有氟离子，匹配封孔液中的氟离子，有效促使后续的镍的冷封，获得致密氧化膜。
附图说明
附图1本发明对比例1、对比例2和实施例2的微弧氧化膜形貌图。
附图2本发明实施例2AMF图。
具体实施方式
实施例1
一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗。
所述除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min。
所述碱洗：5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃温度，浸泡4分钟。
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟。
（2）一次阳极氧化：
所述一次阳极氧化：温度为5℃，时间为15min，电压40V，第一次阳极氧化液为26g/l的草酸溶液。
（3）脱除一次阳极氧化膜：
所述脱除一次阳极氧化膜：在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤。
（4）将铝材浸泡于氯化铍溶液中：
所述氯化铍溶液的浓度为5wt.%，温度25℃，浸泡时间为24h，取出，晾干。
（5）表面改性：
所述表面改性：将铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到80℃，恒温10min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍，所述氟化铍的浓度为2wt.%，偏铍酸钠与氟化铍的浓度比为1:1，稳定偏铍酸钠的氢氧化钠用量为0.5wt.%。
（6）微弧氧化：所述微弧氧化液包括有7g/L硅酸钠、5g/L钨酸钠、1.5g/L氢氧化钾、和2g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为40min，温度为10℃。
实施例2
一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗。
所述除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min。
所述碱洗：5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃温度，浸泡4分钟。
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟。
（2）一次阳极氧化：
所述一次阳极氧化：温度为15℃，时间为17.5min，电压50V，第一次阳极氧化液为28g/l的草酸溶液。
（3）脱除一次阳极氧化膜：
所述脱除一次阳极氧化膜：在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤。
（4）将铝材浸泡于氯化铍溶液中：
所述氯化铍溶液的浓度为6wt.%，温度25℃，浸泡时间为36h，取出，晾干。
（5）表面改性：
所述表面改性：将铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到82.5℃，恒温12.5min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍，所述氟化铍的浓度为2.5wt.%，偏铍酸钠与氟化铍的浓度比为1.1:1，稳定偏铍酸钠的氢氧化钠用量为0.75wt.%。
（6）微弧氧化：所述微弧氧化液包括有7.5g/L硅酸钠、5.5g/L钨酸钠、1.75g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为50min，温度为11℃。
实施例3
一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗。
所述除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min。
所述碱洗：5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃温度，浸泡4分钟。
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟。
（2）一次阳极氧化：
所述一次阳极氧化：温度为525℃，时间为20min，电压60V，第一次阳极氧化液为30g/l的草酸溶液。
（3）脱除一次阳极氧化膜：
所述脱除一次阳极氧化膜：在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤。
（4）将铝材浸泡于氯化铍溶液中：
所述氯化铍溶液的浓度为7wt.%，温度25℃，浸泡时间为48h，取出，晾干。
（5）表面改性：
所述表面改性：将铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到85℃，恒温15min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍，所述氟化铍的浓度为3wt.%，偏铍酸钠与氟化铍的浓度比为1.2:1，稳定偏铍酸钠的氢氧化钠用量为1wt.%。
（6）微弧氧化：所述微弧氧化液包括有8g/L硅酸钠、6g/L钨酸钠、2g/L氢氧化钾、和3g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为40-60min，温度为10-12℃。
对比例1
一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗。
所述除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min。
所述碱洗：5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃温度，浸泡4分钟。
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟。
（2）表面改性：
所述表面改性：将铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到82.5℃，恒温12.5min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍，所述氟化铍的浓度为2.5wt.%，偏铍酸钠与氟化铍的浓度比为1.1:1，稳定偏铍酸钠的氢氧化钠用量为0.75wt.%。
（3）微弧氧化：所述微弧氧化液包括有7.5g/L硅酸钠、5.5g/L钨酸钠、1.75g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为50min，温度为11℃。
对比例2
一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗。
所述除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min。
所述碱洗：5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃温度，浸泡4分钟。
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟。
（2）一次阳极氧化：
所述一次阳极氧化：温度为15℃，时间为17.5min，电压50V，第一次阳极氧化液为28g/l的草酸溶液。
（3）脱除一次阳极氧化膜：
所述脱除一次阳极氧化膜：在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤。
（4）将铝材浸泡于氯化铍溶液中：
所述氯化铍溶液的浓度为6wt.%，温度25℃，浸泡时间为36h，取出，晾干。
（5）微弧氧化：所述微弧氧化液包括有7.5g/L硅酸钠、5.5g/L钨酸钠、1.75g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为50min，温度为11℃。
对于未经过表面处理的铝材，其耐腐蚀电压Ecoor为-1.602V，腐蚀电流密度为1.523*10-6 A/cm2，经过微弧氧化处理后，实施例2的腐蚀电压为-1.12V，对应的耐腐蚀电流为8.32*10-8 A/cm2，显然，本发明处理后的铝合金的无论从形貌或是耐腐蚀性上，均显示了更高的优良性能。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种铝材的表面处理工艺，包括如下步骤：
（1）铝材表面预处理：依次包括有除油-水洗-碱洗-水洗-中和-水洗；
所述除油：除油液为5wt.%碳酸钠、4wt.%磷酸二氢钠、1wt.%硫酸铵、0.1wt.%十二烷基苯磺酸钠和去离子水，热处理温度为50℃，时间为3min；
所述碱洗：在5wt.%氢氧化钠溶液中，温度40℃，浸泡4分钟；
所述中和：在硝酸浓度为350g/L的溶液中，浸泡3分钟；
（2）一次阳极氧化：
所述一次阳极氧化：温度为5-25℃，时间为15-20min，电压40-60V，第一次阳极氧化液为26-30g/L的草酸溶液；
（3）脱除一次阳极氧化膜：
所述脱除一次阳极氧化膜：在质量分数为6%H3PO4和质量分数为1.8%H2CrO4的混合溶液中腐蚀3h，温度为35℃，取出，去离子水洗涤；
（4）将铝材浸泡于氯化铍溶液中，获得铝合金：
所述氯化铍溶液的浓度为5-7wt.%，温度25℃，浸泡时间为24-48h，取出，晾干；
（5）表面改性：
所述表面改性：将步骤（4）获得的铝合金浸泡于含有氟化铍、氢氧化钠稳定的偏铍酸钠溶液的反应釜中，密封反应釜，常温通入氮气增加反应釜压力，关闭氮气通入，以5℃/min升温到80-85℃，恒温10-15min，在铝材表面形成微量的氢氧化铍；
（6）微弧氧化：微弧氧化液包括有7-8g/L硅酸钠、5-6g/L钨酸钠、1.5-2g/L氢氧化钾、和2-3g/LEDTA-2Na，电压模式为恒压，正向电压450V，负向电压100V，正向负向占空比20％，时间为40-60min，温度为10-12℃。
2.如权利要求1所述的一种铝材的表面处理工艺，其特征在于所述氟化铍的浓度为2-3wt.%，偏铍酸钠与氟化铍的浓度比为1-1.2:1，稳定偏铍酸钠的氢氧化钠用量为0.5-1wt.%。
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铍铝合金阳极氧化工艺研究;李智等;热加工工艺(第14期);全文 *

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